CN103901081A - ZnO-In2O3纳米半导体晶体气敏材料制备方法 - Google Patents

ZnO-In2O3纳米半导体晶体气敏材料制备方法 Download PDF

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一种ZnO-In2O3纳米半导体晶体气敏材料制备方法，属于无机纳米半导体复合材料。步骤为：首先以六水硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）、4.5水硝酸铟（In(NO3)3·9/2H2O），以及聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinylpyrrolidone PVP）为原料，其中硝酸锌和硝酸铟分别作为锌源和铟源，PVP增加溶液的粘度，并用乙醇、N，N-二甲基甲醛(DMF)作为溶剂，通过静电纺丝方法以及后续热处理过程制备出ZnO–In2O3纳米复合纤维；其次，以ZnO-In2O3复合纳米纤维作为晶种，在锌氨溶液环境下进行水热处理，在ZnO-In2O3纤维表面生长氧化锌晶体得到松枝形貌ZnO-In2O3纳米复合材料；最后，以松枝形貌ZnO-In2O3纳米复合材料作为基础材料组装成气敏元件。优点：能耗低、无污染，制备使用的设备简单，反应过程条件温和，稳定性好。具有类似PN型半导体异质结结构，灵敏度高，恢复时间短。

Description

ZnO-In2O3纳米半导体晶体气敏材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机纳米半导体复合材料，特别是一种ZnO-In2O3纳米半导体气敏材料制备方法。
背景技术
随着工业水平和经济的快速发展，越来越多的易燃易爆、毒害气体开始威胁人类安全和健康。将气敏传感器应用于汽车、化工、制药以及其他需要严格的环境检测的行业，确保各种废气被净化到安全的标准再排放，包括氮氧化合物、碳氧化物、氨气、含硫化合物以及一些小分子的烃类及其衍生物。例如醇、醛、酮、羧酸、酯类以及各种有机胺。同时能够在严禁易燃易爆气体的地方使用，监测一氧化碳、氢气和甲烷等常见危险气体，确保人类的生存环境和工作环境的安全。另一方面，人们在满足了衣食住行的基本需求之后，开始对生活环境有了更多的要求，能检测一氧化碳、二氧化碳、甲醛、甲烷、液化石油气家庭常见的危险气体，以及湿度等关系人类舒适度气体的传感器也逐渐得到人们广泛的关注。
气敏传感设备可以检测待测气体的浓度，给予人们提示或警告，它们的核心元件就是由气体敏感特性的材料装配而成，在众多的气体敏感材料中，金属氧化物半导体材料由于具备气体敏感性强，易于生产，成本低等一系列的优势已经被深入的研究并且大量的应用于各种便携式气敏传感设备中。传统的金属氧化物半导体气敏材料常常为粉末状，这种材料的气体敏感性差，气体响应时间长，尽管研究人员进行各种不同的金属掺杂，但是由于粉末间团聚造成的生长无法避免，因此无法显著提高它们的性能。
发明内容
本发明的目的是要提供一种ZnO-In2O3纳米半导体晶体气敏材料的制备方法，解决将两种无机半导体氧化物有机的生长在一起并形成具有突出性能的独特微观形貌结构的制备技术问题。
本发明的目的是这样实现的：该制备方法：通过静电纺丝技术合成由半导体纳米氧化物ZnO和In2O3有机复合而成纳米纤维复合物；然后，水热合成制备出对乙醇气体具有高敏感性能的“松树枝”形貌的无机纳米半导体复合材料；
具体方法步骤为：首先以六水硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）、4.5水硝酸铟（In(NO3)3·9/2H2O），以及聚乙烯吡咯烷酮（PolyvinylpyrrolidonePVP）为原料，用乙醇、N，N-二甲基甲醛(DMF)作为溶剂，其中溶剂质量与锌源铟源的质量和与PVP质量比例为(6∽10):(3∽5):8，通过静电纺丝技术制备出ZnO–In2O3纳米复合纤维；所述的静电纺丝条件是：型号22G内径为0.41mm纺丝针头的5mL医用注射器来盛放前驱体溶液，直流电压30kV，正极接在纺丝针头上，使用接地的铝箔作为纺丝接收器，与针头的垂直距离为25cm，前驱体溶液的流出速度为1.32mL h-1，铝箔得到白色无纺布；将无纺布在75℃下烘干5h，室温收集无纺布后置于马弗炉中加热到600℃，恒温3h，自然冷却后，得到淡黄色ZnO-In2O3复合纳米纤维；其次以1mg的ZnO-In2O3复合纳米纤维作为晶种，在锌氨溶液环境下，15ml去离子水溶解165mg的Zn(CH3COO)2·2H2O加入3.0∽3.2mmol的氨水一同加入到25mL的反应釜中，在95℃下进行水热处理8∽10h，自然冷却至室温，取出产物，分别用去离子水和乙醇清洗3-5次，从而在ZnO-In2O3纤维表面生长氧化锌晶体得到松枝形貌ZnO-In2O3纳米复合材料。
有益效果，由于采用了上述方案，该方法制备具有“松树枝形”新型形貌对乙醇蒸汽具有敏感性能的ZnO-In2O3纳米半导体晶体复合材料。该“松枝材料”具有明显的“支杆”和“松针”部分。在松枝结构中，“支杆”部分由ZnO和In2O3纳米粒子复合而成纳米纤维，在纤维中的这些粒子之间形成具有原子水平掺杂形成类似PN结构异质结。“松针”部分由纯净的ZnO纳米晶体，它们“紧密地”悬挂在纳米纤维表面。该材料对于乙醇蒸汽具有优秀的敏感性能，克服了其他乙醇蒸汽敏感材料对于乙醇蒸汽气敏性能低的局限性，解决了对于气体的敏感性能不高、敏感时间较长、选择性不专一以及稳定性表现不好。
1、运用普通化学试剂通过静电纺丝和水热反应过程制备出具有松枝形貌ZnO-In2O3半导体纳米晶体复合材料，整个制备过程对于环境属于绿色友好过程，能耗低、无污染，并且制备使用的设备简单，反应过程条件温和，产品稳定性好。
2、经过检测发现，该产品属于具有“松树枝”形貌的纳米材料范畴。材料的“松叶”部分为纯净的纳米氧化锌晶体，“松枝主干”部分为具有半导体性质的氧化锌和氧化铟纳米颗粒有机复合物，并且在这些纳米颗粒之间，存在具有类似PN型半导体异质结结构，正是这些异质结使得产品具有更加优秀的半导体性质。
本发明产品对于乙醇蒸汽具有十分优秀的敏感数值，以本产品为核心材料做出的乙醇气体敏感元件比其他气体敏感的材料元件具有更高的灵敏度和更短的恢复时间，而且具有很高的市场竞争力。
优点：该方法能耗低、无污染，制备使用的设备简单，反应过程条件温和，稳定性好。具有类似PN型半导体异质结结构，灵敏度高，恢复时间短。
附图说明
图1（a）静电纺丝得到半导体氧化物ZnO-In2O3纳米复合纤维的高分辨透射电镜图。
图1（b）ZnO-In2O3复合纳米纤维组织内部ZnO和In2O3异质结高分辨透射电镜照片。
图2（a）本发明产品整体形貌扫描图。
图2（b）发明产品形貌局部更大放大倍数扫描图。
图3静电纺丝过程制备纳米纤维半导体氧化物以及本发明产品X射线粉末衍射图谱。其中：
图3（a）静电纺丝ZnO-In2O3复合纳米纤维图谱。
图3（b）本发明产品的XRD图谱。
图3（c）ZnO和In2O3的单独PDF卡片标准峰图谱（其中加*符号的是氧化锌）。
图4以本发明产品为基础材料器件在260℃时对于乙醇蒸汽敏感性质图。
图5以本发明产品为基础材料器件对乙醇的灵敏度与乙醇气体浓度之间的关系（工作温度260℃）。
具体实施方式
实施例1：松枝形高乙醇敏感性能ZnO-In2O3纳米复合材料制备；
（1）制备ZnO-In2O3复合纳米纤维。
ZnO-In2O3复合纳米纤维的合成是根据已有的文献报道中的方法改进而来。将6.6g的乙醇和2.2g的DMF加入到25mL的烧杯中，搅拌均匀可以得到混合溶剂，向其中分别加入200mg的Zn(NO3)2·6H2O、200mg的In(NO3)3·9/2H2O，以及800mg的聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinylpyrrolidone PVP），其中硝酸锌和硝酸铟分别作为锌源和铟源，而PVP一方面可以增加溶液的粘度，另一方面则作为纺丝的骨架支撑物而被添加。磁力剧烈搅拌5h，得到均匀无色透明前驱体溶液；使用带有型号22G内径为0.41mm纺丝针头的5mL医用注射器来盛放前驱体溶液进行静电纺丝，其中直流电压设为30kV，正极接在纺丝针头上，使用接地的铝箔作为纺丝接收器，与针头的垂直距离为25cm，前驱体溶液的流出速度为1.32mL h-1，在铝箔得到白色无纺布。将无纺布在75℃下烘干5h，降至室温收集无纺布并在空气氛围下置于马弗炉中加热到600℃，恒温3h，自然冷却后，得到淡黄色ZnO-In2O3复合纳米纤维。
（2）制备ZnO-In2O3松枝形纳米复合材料。
将得到的ZnO-In2O3复合纳米纤维作为晶种，在含有锌源环境下水热处理在ZnO-In2O3复合纳米纤维表面晶相生长氧化锌晶体可得到ZnO-In2O3松枝形纳米复合材料，具体做法如下：将含有165mg的Zn(CH3COO)2·2H2O的15ml去离子水、适量的氨水以及1mg的ZnO-In2O3复合纳米纤维一同加入到25mL的反应釜中，在95℃下热静置10h，然后自然冷却至室温，取出产物，分别用去离子水和乙醇清洗数次，即得到ZnO-In2O3松枝形纳米复合材料。
实施例2：松枝形高乙醇敏感性能ZnO-In2O3纳米复合材料制备；
（1）制备ZnO-In2O3复合纳米纤维。
ZnO-In2O3复合纳米纤维的合成是根据报道中的方法改进而来。将9.9g的乙醇和3.3g的DMF加入到25mL的烧杯中，搅拌均匀可以得到混合溶剂，向其中分别加入300mg的Zn(NO3)2·6H2O、In(NO3)3·9/2H2O，以及1200mg的聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinylpyrrolidone PVP），其中硝酸锌和硝酸铟分别作为锌源和铟源，而PVP一方面可以增加溶液的粘度，另一方面则作为纺丝的骨架支撑物而被添加。磁力剧烈搅拌5h，得到均匀无色透明前驱体溶液；使用带有型号22G内径为0.41mm纺丝针头的5mL医用注射器来盛放前驱体溶液进行静电纺丝，其中直流电压设为30kV，正极接在纺丝针头上，使用接地的铝箔作为纺丝接收器，与针头的垂直距离为25cm，前驱体溶液的流出速度为1.32mL h-1，在铝箔得到白色无纺布。将无纺布在75℃下烘干5h，降至室温收集无纺布并在空气氛围下置于马弗炉中加热到600℃，恒温3h，自然冷却后，得到淡黄色ZnO-In2O3复合纳米纤维。
（2）制备ZnO-In2O3松枝形纳米复合材料。
将得到的ZnO-In2O3复合纳米纤维作为晶种，在含有锌源环境下水热处理在ZnO-In2O3复合纳米纤维表面晶相生长氧化锌晶体可得到ZnO-In2O3松枝形纳米复合材料，具体做法如下：将含有247.5mg的Zn(CH3COO)2·2H2O的15ml去离子水、适量的氨水以及1.5mg的ZnO-In2O3复合纳米纤维一同加入到25mL的反应釜中，在95℃下热静置10h，然后自然冷却至室温，取出产物，分别用去离子水和乙醇清洗数次，即得到ZnO-In2O3松枝形纳米复合材料。
实施例3：松枝形高乙醇敏感性能ZnO-In2O3纳米复合材料制备；
（1）制备ZnO-In2O3复合纳米纤维。
ZnO-In2O3复合纳米纤维的合成是根据报道中的方法改进而来。将5.5g的乙醇和1.83g的DMF加入到25mL的烧杯中，搅拌均匀可以得到混合溶剂，向其中分别加入166.7mg的Zn(NO3)2·6H2O、In(NO3)3·9/2H2O，以及667mg的聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinylpyrrolidone PVP），其中硝酸锌和硝酸铟分别作为锌源和铟源，而PVP一方面可以增加溶液的粘度，另一方面则作为纺丝的骨架支撑物而被添加。磁力剧烈搅拌5h，得到均匀无色透明前驱体溶液；使用带有型号22G内径为0.41mm纺丝针头的5mL医用注射器来盛放前驱体溶液进行静电纺丝，其中直流电压设为30kV，正极接在纺丝针头上，使用接地的铝箔作为纺丝接收器，与针头的垂直距离为25cm，前驱体溶液的流出速度为1.32mL h-1，在铝箔得到白色无纺布。将无纺布在75℃下烘干5h，降至室温收集无纺布并在空气氛围下置于马弗炉中加热到600℃，恒温3h，自然冷却后，得到淡黄色ZnO-In2O3复合纳米纤维。
（2）制备ZnO-In2O3松枝形纳米复合材料。
将得到的ZnO-In2O3复合纳米纤维作为晶种，在含有锌源环境下水热处理在ZnO-In2O3复合纳米纤维表面晶相生长氧化锌晶体可得到ZnO-In2O3松枝形纳米复合材料，具体做法如下：将含有137.5mg的Zn(CH3COO)2·2H2O的15ml去离子水、适量的氨水以及0.83mg的ZnO-In2O3复合纳米纤维一同加入到25mL的反应釜中，在95℃下热静置10h，然后自然冷却至室温，取出产物，分别用去离子水和乙醇清洗数次，即得到ZnO-In2O3松枝形纳米复合材料。
实施例4：松枝形貌高乙醇敏感性能ZnO-In2O3纳米复合材料对于乙醇气体敏感性质检测；
用来测试气敏性质的元件是一个刚玉陶瓷管，长度4mm，内径1mm，陶瓷管两边各有一圈金电极，并分别连出两个铂丝作为导线。陶瓷管芯是一根镍铬合金的电阻丝。
取ZnO–In2O3复合松枝形半导体材料样品适量，置于玛瑙研钵中，滴加少量乙醇后用力研磨10分钟，然后将得到的乙醇和粉末样品均匀涂覆到陶瓷管上，并注意将金电极覆盖，稍待片刻等乙醇挥发便得到了样品气敏传感器器件。器件被焊接到如图的测试底座上，然后用商业CGS-8(Chemical GasSensor-8)型器皿测试系统（北京艾立特科技有限公司）进行测试，待测气体所用标准气体分布系统体积为20L。
当器件在测试温度下在空气中达到稳定后，测试系统得到此时器件的电阻值为Ra，而当器件被置于待测气体氛围中，电阻就会因待测气体的吸附而发生改变，当器件达到稳定，此时的电阻值可以得到为Rg。器件的参数灵敏度（R）即为Ra与Rg中大的一个除以小的一个所得到的比值R=Ra/Rg。从器件放入待测气体开始，直到器件的电阻的变化达到|Ra-Rg|的90%为止，这个时间称为器件的响应时间；而从器件取出待测气体开始，直到器件的电阻的变化达到Ra-Rg的90%为止，这个时间则称为器件的恢复时间。随着器件放入和取出乙醇气体，测试系统就会记录下电阻的变化并显示在显示器上。在图4中，以本发明样品做成的器件在260℃条件下对于不同浓度乙醇气体响应情况可以看出，器件对于乙醇蒸汽的灵敏度非常高，在260℃的工作温度下，样品器件分别对5、20、50、100、200、500、1000、2000以及3000ppm浓度的乙醇气体的灵敏度分别可以达到18、59、89、142、238、495、704、981和1230。这一结果大大高于其他类型的ZnO/In2O3复合材料的灵敏度，在图5中，从器件对乙醇气体的灵敏度与气体浓度的关系图可以看出，在0-500ppm浓度范围内，器件的灵敏度与气体浓度之间基本呈线性关系。

Claims (1)

1.一种ZnO-In2O3纳米半导体晶体气敏材料制备方法，其特征是：该制备方法：通过静电纺丝技术合成由半导体纳米氧化物ZnO和In2O3有机复合而成纳米纤维复合物；然后，水热合成制备出对乙醇气体具有高敏感性能的“松树枝”形貌的无机纳米半导体复合材料；
具体方法步骤为：首先以六水硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）、4.5水硝酸铟（In(NO3)3·9/2H2O），以及聚乙烯吡咯烷酮（Polyviny lpyrrolidonePVP）为原料，用乙醇、N，N-二甲基甲醛(DMF)作为溶剂，其中溶剂质量与锌源铟源的质量和与PVP质量比例为(6∽10):(3∽5):8，通过静电纺丝技术制备出ZnO–In2O3纳米复合纤维；所述的静电纺丝条件是：型号22G内径为0.41mm纺丝针头的5mL医用注射器来盛放前驱体溶液，直流电压30kV，正极接在纺丝针头上，使用接地的铝箔作为纺丝接收器，与针头的垂直距离为25cm，前驱体溶液的流出速度为1.32mL h-1，铝箔得到白色无纺布；将无纺布在75℃下烘干5h，室温收集无纺布后置于马弗炉中加热到600℃，恒温3h，自然冷却后，得到淡黄色ZnO-In2O3复合纳米纤维；其次以1mg的ZnO-In2O3复合纳米纤维作为晶种，在锌氨溶液环境下，15ml去离子水溶解165mg的Zn(CH3COO)2·2H2O加入3.0∽3.2mmol的氨水一同加入到25mL的反应釜中，在95℃下进行水热处理8∽10h，自然冷却至室温，取出产物，分别用去离子水和乙醇清洗3-5次，从而在ZnO-In2O3纤维表面生长氧化锌晶体得到松枝形貌ZnO-In2O3纳米复合材料。
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