CN113155905B - 一种Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ag修饰的ZnO‑In2O3气敏材料的制备方法，包括：1)将二水乙酸锌、醋酸铟和尿素加入去离子水中，进行水热反应得到ZnO‑In2O3前驱体；2)将AgNO3溶液，加入经过研磨粉碎的步骤1)中制备的ZnO‑In2O3前驱体样品的粉末，然后经紫外光照射后，离心分离，清洗，干燥，得到Ag修饰的ZnO‑In2O3气敏材料。该制备方法工艺简单，制备的气敏材料与纯ZnO材料相比，其作为气体敏感材料对乙醇有更好的选择性和灵敏度，因此其具有很好的应用前景。

Description

一种Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料的制备方法
技术领域
本发明属于半导体传感器材料领域，具体而言，涉及一种Ag修饰的 ZnO-In2O3气敏材料的制备方法，所述Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料具有n-n 型异质结结构，以及其由此制备的Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料，以及包含该气敏材料的气敏元件。所述制备方法工艺简单，制备的复合材料与纯ZnO 材料相比，其作为气体敏感材料对乙醇有更好的选择性和灵敏度，因此其具有很好的应用前景。
背景技术
提取火灾现场的燃烧残留物进行分析，从而判定火灾现场是否存在尚未燃烧的易燃液体。利用的分析方法主要是气相色谱法和气相色谱/质谱联用法。可这类仪器是实验室中的常规分析仪器，它的使用范围虽然广泛，但是仪器体积一般很大，只适合实验室分析，不利于火灾原因现场实时检测。
因此便携式的用于识别复杂混合气体的电子鼻对于火灾现场勘查非常关键。而对于火灾现场易燃液体的便携式检测设备而言，其核心气敏元件的研发又是重中之重。
综上所述，不论是国外还是国内除了探测犬能辅助寻找易燃液体存在的位置，还是依赖于火场勘查人员确定起火点之后对残留物进行检测分析才能确定是否存在易燃液体，所以开发火灾现场易燃液体的便携式检测设备具有重要意义。而对于火灾现场易燃液体的便携式检测设备而言，其核心气敏元件的研发又是重中之重。
在气敏传感器的研究中，主要方向之一是在气体环境中依靠敏感材料如SnO2、ZnO、TiO2、Fe2O3的电阻发生变化来制作气敏传感器，因为这些金属氧化物半导体具有灵敏度高、响应迅速、成本低、稳定性良好等优点，所以将其作为气敏材料的研究一直备受重视。
通常可以对气敏材料进行表面改性、掺杂等来改善。例如高瑞等在(广州化工，2020，48(17):24-25+43)中公开了氧化锌纳米阵列制备及气敏性能研究，其通过磁控溅射法和水热合成法制备了贵金属Pd掺杂的氧化锌纳米阵列，对制备所得的样品结构和样貌进行了分析，着重研究了掺杂对氧化锌纳米阵列气体传感器的气敏性能的影响。Meng Sun等(“Sedum lineare flower-like ordered mesoporous In2O3/ZnO gas sensing materialswith high sensitive response to H2S at room temperature prepared by self-assembled of 2D nanosheets”，Journal of Alloys and Compounds，2020，844)公开了采用模板法制备一种新的单分散花状有序介孔In2O3/ZnO材料。由厚度为118nm的二维纳米片自组装而成的In2O3/ZnO复合颗粒粒径均匀，且在花瓣表面分布有序的孔隙。层状多孔结构有利于有毒气体的吸收，提高了气敏性能。
然而，上述现有技术仍然存在制备工艺复杂，由于采用贵金属而导致成本高昂等一系列问题，因此，仍然需要开发新的性能优异的气敏材料。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，根据本发明的一个方面，本发明的一个目的在于提供一种Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料的制备方法，所述制备方法包括：
1)将二水乙酸锌、醋酸铟和尿素加入去离子水中，然后通过搅拌使得混合液分散均匀，然后将上述混合液直接转移至水热釜中，120℃水热反应20-28 h，待反应结束后，冷却至室温，得到沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀数次，然后置于60℃真空干燥过夜，得到ZnO-In2O3前驱体。
2)将AgNO3溶解在甲醇中形成均匀的溶液，连续搅拌下，加入经过研磨粉碎的步骤1)中制备的ZnO-In2O3前驱体样品的粉末，然后置于紫外灯(200 mW·cm-2，365nm，汞灯)下连续搅拌1小时。在紫外光照射1h后，静置离心分离沉淀，用去离子水和乙醇清洗沉淀，然后置于60℃真空干燥过夜，得到Ag 修饰的ZnO-In2O3气敏材料。
优选地，所述Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料的制备方法包括以下步骤：
1)称取0.02mol二水乙酸锌(4.38g)、0.01mol醋酸铟(2.91g)和0.1mol 尿素(6.06g)转移至200mL烧杯中，加入80ml去离子水，然后通过搅拌使得溶液分散均匀，然后将上述溶液转移至100ml水热釜中，120℃水热24h，待反应结束后，冷却至室温，得到沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀数次，置于60℃真空干燥过夜，得到ZnO-In2O3前驱体；
2)将0.03g AgNO3溶解在50mL甲醇中形成均匀的溶液。在连续搅拌下，加入经过研磨粉碎的步骤1)中制备的0.2g的ZnO-In2O3前驱体样品的粉末，然后将烧杯悬架置于紫外灯(200mW·cm-2，365nm，汞灯)下连续搅拌1小时，在紫外光照射1h后，静置离心分离沉淀，用去离子水和乙醇清洗沉淀，置于60℃真空干燥过夜。得到Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料。
根据本发明的另一个方面，本发明的另一个目的在于提供一种Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料，所述气敏材料由根据本发明的所述制备方法制备得到。
根据本发明的另一个方面，本发明的另一个目的在于提供一种气敏元件的制备方法，所述方法包括：将根据本发明的Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料置于研钵中干磨，然后加入适量水与少量松油醇，进行湿磨，之后用细毛笔蘸少量材料均匀涂抹到陶瓷管表面，自然干燥1h后，置于马弗炉中450℃煅烧2h，得到气敏元件。
有益效果
根据本发明的Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料的制备方法工艺简单，反应条件温和，适合大规模工业化生产。根据本发明的方法制备的气敏材料通过在n-n型ZnO-In2O3异质结材料光沉积Ag，增强了其对乙醇的气体敏感性能。与传统的ZnO及In2O3材料相比，本发明制备的Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料具有乙醇选择性好，气体灵敏度高的优势，因此其具有很好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据实施例1制备的Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料的扫描电镜照片(SEM)；
图2为实施例1至4中多种材料对乙醇气敏性能的测试图；
图3为根据实施例1制备的Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料对不同气体的灵敏度图。
具体实施方式
在下文中，将参照附图详细地描述本公开的优选的实施方式。在描述之前，应当了解在说明书和所附权利要求中使用的术语，并不应解释为局限于一般及辞典意义，而是应当基于允许发明人为最好的解释而适当定义术语的原则，基于对应于本发明技术层面的意义及概念进行解释。因此，在此的描述仅为说明目的的优选实例，而并非是意指限制本发明的范围，因而应当了解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以做出其他等同实施和修改。
现有技术中性能优异的气敏材料往往掺杂了贵金属如Pt、Pd等，材料合成成本较高；同时，合成工艺较为复杂，使得实际应用中生产成本较高。同时，单一材料往往存在气体选择性较差等本身固有问题。针对这些难题，本发明构建了一种ZnO-In2O3 n-n型异质结纳米材料，并通过紫外光沉积的方法沉积Ag，大大改善了材料对乙醇选择性和灵敏度。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例1
1)称取0.02mol二水乙酸锌4.38g、0.01mol醋酸铟(2.91g)和0.1mol尿素(6.06g)转移至200mL烧杯中，加入80ml去离子水，然后通过搅拌使得溶液分散均匀，然后将上述溶液转移至100ml水热釜中，120摄氏度水热24h，待反应结束后，冷却至室温，得到沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀数次，置于60℃真空干燥过夜，得到ZnO-In2O3前驱体。
2)将0.03g AgNO3溶解在50mL甲醇中形成均匀的溶液。在连续搅拌下，加入经过研磨粉碎的步骤1)中制备的0.2g的ZnO-In2O3前驱体样品的粉末，然后将烧杯悬架置于紫外灯(200mW·cm-2，365nm，汞灯)下连续搅拌1小时，在紫外光照射1h后，静置离心分离沉淀，用去离子水和乙醇清洗沉淀，置于60℃真空干燥过夜。得到Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料。
3)将得到的Ag修饰的ZnO-In2O3材料置于研钵中干磨，然后加入适量水与少量松油醇，进行湿磨。用细毛笔蘸少量材料均匀涂抹到陶瓷管表面，自然干燥1h后，置于马弗炉中450℃煅烧2h，制得气敏元件。
实施例2
1)称取0.02mol二水乙酸锌4.38g、0.01mol醋酸铟(2.91g)和0.1mol尿素(6.06g)转移至200mL烧杯中，加入80ml去离子水，然后通过搅拌使得溶液分散均匀，然后将上述溶液转移至100ml水热釜中，120摄氏度水热24h，待反应结束后，冷却至室温，得到沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀数次，置于60℃真空干燥过夜，得到ZnO-In2O3气敏材料。
2)将得到的ZnO-In2O3气敏材料置于研钵中干磨，然后加入适量水与少量松油醇，进行湿磨。用细毛笔蘸少量材料均匀涂抹到陶瓷管表面，自然干燥1h 后，置于马弗炉中450℃煅烧2h，制得气敏元件。
实施例3
1)称取0.02mol二水乙酸锌4.38g和0.1mol尿素(6.06g)转移至200mL烧杯中，加入80ml去离子水，然后通过搅拌使得溶液分散均匀，然后将上述溶液转移至100ml水热釜中，120摄氏度水热24h，待反应结束后，冷却至室温，得到沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀数次，置于60℃真空干燥过夜，得到ZnO 前驱体。
2)将得到的ZnO材料置于研钵中干磨，然后加入适量水与少量松油醇，进行湿磨。用细毛笔蘸少量材料均匀涂抹到陶瓷管表面，自然干燥1h后，置于马弗炉中450℃煅烧2h，制得气敏元件。实施例4
实施例4
1)称取0.01mol醋酸铟(2.91g)和0.1mol尿素(6.06g)转移至200mL烧杯中，加入80ml去离子水，然后通过搅拌使得溶液分散均匀，然后将上述溶液转移至100ml水热釜中，120摄氏度水热24h，待反应结束后，冷却至室温，得到沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀数次，置于60℃真空干燥过夜，得到In2O3前驱体。
2)将得到的In2O3材料置于研钵中干磨，然后加入适量水与少量松油醇，进行湿磨。用细毛笔蘸少量材料均匀涂抹到陶瓷管表面，自然干燥1h后，置于马弗炉中450℃煅烧2h，制得气敏元件。
测试实施例1
针对含量100ppm乙醇的空气，利用WS-30B气敏元件测试仪检测实施例1 至4中制备的气敏材料的气体灵敏度，设定加热电压为4.5V，将特定量的挥发性易燃液体注射入玻璃罩的特定区域中，按动蒸发按钮，使其蒸发，待气敏曲线稳定后，打开玻璃罩，使挥发性气体扩散，曲线下降并最终稳定。灵敏度的定义是气敏元件在空气中的电阻值与其在还原性气体中的电阻值的比值，即 Ra/Rg。
图2为实施例1至4中制备的气敏材料在不同电压下针对含量100ppm乙醇的空气检测的气体灵敏度图表，根据图2可以看出，根据本发明实施例1制备的 Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料相比未经过Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料或单独的ZnO或In2O3等气敏材料，对乙醇的灵敏度更高。
测试实施例2：针对乙醇、甲苯、二甲苯、汽油的不同可燃物的测试
针对含量为100ppm乙醇、甲苯、二甲苯、汽油的不同可燃物的空气，利用WS-30B气敏元件测试仪检测实施例1中制备的气敏材料的气体灵敏度，设定加热电压为4.5V，将特定量的挥发性易燃液体注射入玻璃罩的特定区域中，按动蒸发按钮，使其蒸发，待气敏曲线稳定后，打开玻璃罩，使挥发性气体扩散，曲线下降并最终稳定。灵敏度的定义是气敏元件在空气中的电阻值与其在还原性气体中的电阻值的比值，即Ra/Rg。
图3为根据实施例1制备的Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料对不同气体 (乙醇、甲苯、二甲苯、汽油)的灵敏度图。从图3中可以看出，根据本发明的Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料对乙醇显示了良好的选择性。

Claims (4)

1.一种Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料的制备方法，所述制备方法包括：
1) 将二水乙酸锌、醋酸铟和尿素加入去离子水中，然后通过搅拌使得混合液分散均匀，然后将上述混合液直接转移至水热釜中，120 ℃水热反应20-28 h，待反应结束后，冷却至室温，得到沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀数次，然后置于60 ℃真空干燥过夜，得到ZnO-In2O3前驱体；
2) 将AgNO3溶解在甲醇中形成均匀的溶液，连续搅拌下，加入经过研磨粉碎的步骤1）中制备的ZnO-In2O3前驱体样品的粉末，然后置于200 mW·cm-2，365 nm的汞灯下连续搅拌1小时，在紫外光照射1 h后，静置离心分离沉淀，用去离子水和乙醇清洗沉淀，然后置于60℃真空干燥过夜，得到Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料。
2.根据权利要求1所述Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1）称取0.02 mol二水乙酸锌、0.01 mol 醋酸铟和0.1 mol 尿素转移至200 mL烧杯中，加入80 ml去离子水，然后通过搅拌使得溶液分散均匀，然后将上述溶液转移至100 ml水热釜中，120 ℃水热24 h，待反应结束后，冷却至室温，得到沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀数次，置于60℃真空干燥过夜，得到ZnO-In2O3前驱体；
2）将0.03 g AgNO3溶解在50 mL甲醇中形成均匀的溶液，在连续搅拌下，加入经过研磨粉碎的步骤1）中制备的0.2 g的ZnO-In2O3前驱体样品的粉末，然后将烧杯悬架置于200mW·cm-2，365 nm的汞灯下连续搅拌1小时，在紫外光照射1 h后，静置离心分离沉淀，用去离子水和乙醇清洗沉淀，置于60℃真空干燥过夜，得到Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料。
3.一种Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料，其特征在于，所述气敏材料由根据权利要求1或2所述制备方法制备得到。
4.一种气敏元件的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将根据权利要求3的Ag修饰的ZnO-In2O3气敏材料置于研钵中干磨，然后加入适量水与少量松油醇，进行湿磨，之后用细毛笔蘸少量材料均匀涂抹到陶瓷管表面，自然干燥1h后，置于马弗炉中450℃煅烧2h，得到气敏元件。
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