CN110887874A - 一种基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器及其制备方法和用途。具体而言，本发明的湿敏传感器包含镀膜材料和叉指电极，镀膜材料为钙钛矿Cs2PdBr6，其被刷图在叉指电极上，厚度为100~400 μm。本发明的湿敏传感器具有如下优点：制备便捷，操作简单；响应时间短，对于湿度变化响应高于常见的金属氧化物；回复时间短，器件性能稳定；在高湿度环境下，器件滞湿性强。
Description
技术领域
本发明属于有机半导体材料技术领域，具体涉及一种基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器，其制备方法，及其在空气湿度检测中的用途。
背景技术
随着科技的发展，众多领域对环境湿度的要求更加苛刻，例如航天工业、农业、精密机械以及实验室都需要对环境湿度进行有效监控。目前，湿敏传感器是传感器件领域众多研究方向中的一个热点，常见的湿敏传感器件基本上都基于金属氧化物材料，虽然其稳定性较好，但选择性较差，制备工艺较为复杂，不能适用于大规模应用。为了满足目前市场对传感器价廉、实用、易制备等方面的要求，亟需开发出一种新型的湿敏传感器。
发明内容
针对上述情况，本发明采用钙钛矿Cs2PdBr6来制备湿敏传感器，并且通过在不同湿度下观察传感器的复阻抗变化来检测不同湿度的空气。本发明测试了湿敏传感器在不同频率下的阻抗变化以及器件的回复性，先将器件置于相对湿度（RH）为11%的湿度氛围内测其阻抗，然后置于95%的湿度氛围内，测其阻抗。本发明还测试了器件吸脱附的性能，测试其在11%~95%的湿度氛围内的吸脱附能力，本发明提高了器件的响应与回复时间，响应时间和回复时间分别为0.7s和1.7s，大大提高了器件的实用性。
具体而言，本发明采用如下技术方案：
钙钛矿Cs2PdBr6在制备湿敏传感器中的应用；或者钙钛矿Cs2PdBr6在制备湿敏传感器镀膜材料中的应用。
一种基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器，包括镀膜材料和叉指电极；所述镀膜材料为钙钛矿Cs2PdBr6层。
上述基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将钙钛矿Cs2PdBr6溶液涂在叉指电极上，加热，制备基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器。
本发明的湿敏传感器包括镀膜材料和叉指电极；所述镀膜材料的厚度为100～400μm；所述叉指电极以氧化铝（Al2O3）为基底，所述基底上设置银-钯合金（Ag-Pd）；所述叉指电极的叉指宽度为200～300 μm，叉指间距为100～200 μm；所述基底的厚度为1～2 mm；所述银-钯合金的厚度为100～200 nm。
本发明中，钙钛矿Cs2PdBr6溶液由钙钛矿Cs2PdBr6、溶剂、油酸、丙酸组成；优选的，钙钛矿Cs2PdBr6溶液中，油酸的体积为丙酸的0.1%～1%，优选0.1%～0.2%；钙钛矿Cs2PdBr6、溶剂、丙酸的用量比为30~40mg∶0.2mL∶10mL，优选32mg∶0.2mL∶10mL；所述溶剂为氮氮二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶剂，优选氮氮二甲基甲酰胺与二甲基亚砜按照体积比1∶1混合。本发明中，钙钛矿Cs2PdBr6溶液制备时，加热的温度为50～70℃，时间为1～3min，优选的温度为60℃，时间为2min。
本发明中，加热的温度为140～160℃，时间为4～6min，优选的温度为150℃，时间为5min。
本发明中，将溴化铯和溴化钯于溴化氢溶液中加热反应，制备钙钛矿Cs2PdBr6。
上述基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器在测试环境湿度中的应用。
上述基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）用乙醇超声清洗插指电极10min，吹干；
（2）将钙钛矿Cs2PdBr6溶解于1mL溶剂中，50～70℃加热2min，得到溶液一；
（3）取油酸加入10 mL丙酸溶剂中剧烈搅拌1h，在向丙酸中加入200μL的溶液一，并剧烈搅拌1h，得到溶液二；
（4）将溶液二刷图在叉指电极的表面，经加热，得到基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器。
与现有技术相比，利用上述技术方案的本发明具有如下优点：
（1）器件制备便捷，操作简单；
（2）响应时间短，对于湿度变化响应高于常见的金属氧化物；
（3）回复时间短，器件性能稳定；
（4）在高湿度环境下，器件滞湿性强。
附图说明
图1为钙钛矿Cs2PdBr6的SEM谱图。
图2为钙钛矿Cs2PdBr6的XRD谱图。
图3为基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器的结构示意图。
图4为0%油酸修饰的Cs2PdBr6湿敏传感器在不同频率下的阻抗随湿度变化图，湿滞图，阻抗随湿度变化重复性测试图，响应时间与回复时间测试图。
图5为0.1%油酸修饰的Cs2PdBr6湿敏传感器在不同频率下的阻抗随湿度变化图，湿滞图，阻抗随湿度变化重复性测试图，响应时间与回复时间测试图。
图6为0.2%油酸修饰的Cs2PdBr6湿敏传感器在不同频率下的阻抗随湿度变化图，湿滞图，阻抗随湿度变化重复性测试图，响应时间与回复时间测试图。
图7为0.5%油酸修饰的Cs2PdBr6湿敏传感器在不同频率下的阻抗随湿度变化图，湿滞图，阻抗随湿度变化重复性测试图，响应时间与回复时间测试图。
图8为1%油酸修饰的Cs2PdBr6湿敏传感器在不同频率下的阻抗随湿度变化图，湿滞图，阻抗随湿度变化重复性测试图，响应时间与回复时间测试图。
图9为加热温度与最终器件阻抗的关系。
图10为Cs2PdBr6原子结构示意图。
具体实施方式
下文将结合附图和具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。除非另有说明，下列实施例中所使用的试剂、材料、仪器等均可通过商业手段获得。
实施例1：钙钛矿Cs2PdBr6的合成与传感器的制备。
（1）钙钛矿Cs2PdBr6的合成：
称取溴化铯（1.0641 g，5 mmol）和溴化钯（1.3312g，5 mmol），并置于溴化氢溶液（5mL）中，85℃加热并搅拌反应10 min；然后于120℃，加入0.5mL的二甲基亚砜，搅拌10min；关闭加热台，冷却至室温，并将产物抽滤，用水和甲苯洗涤后，放于100℃真空烘箱中干燥10h可得产品钙钛矿Cs2PdBr6，其SEM显微结构如图1所示，其X射线衍射图谱如图2所示。
由图1可以看出，Cs2PdBr6为相对均一的八面体小颗粒；原子结构示意图如图10。
由图2可以看出，上述合成的Cs2PdBr6与标准的Cs2PdBr6 PDF卡片完全对应，可以确定合成成功。
（2）传感器的制备：
（a）乙醇超声清洗插指电极10min，吹干；插指长度7mm，宽度0.2mm，插指间距0.2mm；
（b）将上述钙钛矿Cs2PdBr6溶解于1mL氮氮二甲基甲酰胺与二甲基亚砜按照体积比1：1混合的混合溶剂中，60℃加热2min，得到溶液一；
（c）分别取丙酸体积分数1%、0.5%、0.2%、0.1%油酸加入10 mL丙酸溶剂中剧烈搅拌1h，再加入200μL的溶液一，并剧烈搅拌30min，得到溶液二、溶液三、溶液四、溶液五；
（d）将溶液一、溶液二、溶液三、溶液四、溶液五分别刷涂在五片叉指电极上，在150℃加热台上加热5min，得到五片基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器；传感器结构示意图如图3所示，其中Cs2PdBr6膜厚度为100 μm。
实施例2：湿敏传感器在不同频率下对湿度的阻抗响应测定实验。
将实施例1中制备的五片基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器分别置于测试机器内，在100Hz~1MHz范围内调节频率，并测试器件在11%、33%、54%、75%、85%、95%等不同相对湿度氛围内的阻抗变化，其结果如图4、图5、图6、图7、图8所示。
从图4、图5、图6、图7、图8可以看出，对于不同浓度的湿度氛围，基于Cs2PdBr6的五片湿敏传感器在不同频率条件下均有不同的阻抗变化，响应强度很大；同时可以看到0.2%油酸修饰后的传感器其性能最好，在低湿度条件下能够较好的区分。
实施例3：基于Cs2PdBr6的湿敏传感器的吸脱附性能测定实验。
湿敏传感器为实施例1中制备的五片基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器。
控制频率为100Hz，将湿敏传感器置于不同的相对湿度氛围内，测试器件的吸脱附性能，其结果如图9所示，从中可以看出，0.2%油酸修饰后的传感器的吸脱附性能最好。
实施例4：湿敏传感器在11%和95%之间的相对湿度下的响应与回复性测定实验。
器件为实施例1中制备的五片基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器。
在频率为100Hz的条件下，首先将器件置于11%的相对湿度条件下，阻抗稳定后，再将器件置于95%的相对湿度条件下，同样待阻抗稳定后，将器件再次置于11%的相对湿度条件下，重复以上循环，其稳定性与响应、回复时间如图4、图5、图6、图7、图8所示。
实施例一制备溶液一的加热温度与最终器件阻抗的关系见图9。
可以发现，器件的稳定性非常好，可多次重复测试；器件测试响应时间和回复时间如表1所示，相比较而言，用0.2%油酸修饰后的器件响应与回复性能最优。
表1 不同油酸量修饰的Cs2PdBr6钙钛矿湿度传感性能汇总表
综上所述，本发明通过将一种钙钛矿Cs2PdBr6制作成结构简单的电阻式薄膜传感器，实现了针对不同湿度的空气的进行检测，并且响应时间快回复时间快；并通过油酸对钙钛矿Cs2PdBr6进行修饰，进一步提高了器件性能，实现了钙钛矿在湿度传感领域的应用，本发明的基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器对于未来环境湿度的控制具有很高的应用价值。
Claims (10)
1.钙钛矿Cs2PdBr6在制备湿敏传感器中的应用；或者钙钛矿Cs2PdBr6在制备湿敏传感器镀膜材料中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述湿敏传感器包括镀膜材料和叉指电极；所述镀膜材料的厚度为100～400 μm。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述叉指电极以氧化铝为基底，所述基底上设置银-钯合金；所述叉指电极的叉指宽度为200～300 μm，叉指间距为100～200 μm；所述基底的厚度为1～2 mm；所述银-钯合金的厚度为100～200 nm。
4.一种基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器，包括镀膜材料和叉指电极；所述镀膜材料为钙钛矿Cs2PdBr6层。
5.根据权利要求4所述基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器，其特征在于：所述叉指电极以氧化铝为基底，所述基底上设置银-钯合金；所述镀膜材料的厚度为100～400 μm。
6.权利要求4所述基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将钙钛矿Cs2PdBr6溶液涂在叉指电极上，加热，制备基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器。
7.根据权利要求6所述基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器的制备方法，其特征在于，钙钛矿Cs2PdBr6溶液由钙钛矿Cs2PdBr6、溶剂、油酸、丙酸组成；加热的温度为140～160℃，时间为4～6min。
8.根据权利要求6所述基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器的制备方法，其特征在于，钙钛矿Cs2PdBr6溶液中，油酸的体积为丙酸的0.1%～1%；钙钛矿Cs2PdBr6、溶剂、丙酸的用量比为30～40mg∶0.2mL∶10mL；所述溶剂为氮氮二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶剂。
9.根据权利要求6所述基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器的制备方法，其特征在于：将溴化铯和溴化钯溶于溴化氢溶液中加热反应，制备钙钛矿Cs2PdBr6。
10.权利要求4所述基于钙钛矿Cs2PdBr6的湿敏传感器在测试环境湿度中的应用。
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