CN112255285B - 一种基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器及其制备方法，属于湿度传感器技术领域。本发明采用溶液法制备了全无机Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿颗粒，再采用全无机Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿颗粒制备出双钙钛矿湿度传感器。本发明湿度传感器对湿度的变化反应很灵敏，获得了较快的响应速度，且响应范围宽，湿敏探测器具有高度稳定长期工作并具有快速响应时间。

Description

一种基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种全无机无铅双钙钛矿湿度传感器及其制备方法，属于湿度传感器技术领域。
背景技术
湿度传感器的常见传感元件的材料包括金属氧化物，光子晶体，聚合物材料和石墨烯复合材料。但是，所有这些材料都具有复杂的合成步骤，低灵敏度和狭窄的工作范围，不利于高灵敏的湿度传感器大规模应用，基于卤化钙钛矿的湿度传感器，由于其简单的制造工艺，高灵敏度和物理特性(例如高电导率，良好的载流子迁移率和可调节的带隙)，在制造高质量长期稳定湿度传感器方面具有很大的吸引力和竞争力。但是，卤化钙钛矿由于含有金属元素铅，对人体和环境带来了极大的破环，威胁人们的健康。同时铅基钙钛矿本身对水、光、热的不稳定性一直在阻碍其大规模生产和商业化应用。
对于湿度传感器长时间稳定问题，却一直没有得到很好解决，并且可以做到高稳定的快速响应的全无机无铅双钙钛矿的湿度传感器几乎没有报道。
发明内容
针对现在对于长期工作在高湿度环境下的湿度传感器出现性能退化问题，本发明提供一种基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器及其制备方法，采用溶液法制备全无机Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿颗粒，再采用全无机Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿颗粒制备出全无机无铅双钙钛矿湿度传感器。本发明湿度传感器对湿度的变化反应很灵敏，获得了较快的响应速度，且响应范围宽，湿敏探测器具有高度稳定长期工作并具有快速响应时间。
一种基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器，
包括衬底，衬底上设置有叉指电极；
Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿薄膜层，Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿薄膜层设置在叉指电极上。
所述基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)将CsBr加入到二甲基亚砜A中，在温度为80-120℃下反应得到溶液A；BiBr3加入到二甲基亚砜B中，在温度为80-120℃下反应得到溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中得到溶液C，将溶液C逐滴滴入无水乙醇中并在温度为80-100℃下搅拌反应10-50min，离心分离，采用无水乙醇洗涤固体至洗涤液为中性得到全无机的无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒，无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒进行退火处理得到退火无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒；
(2)将步骤(1)退火无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒加入至无水乙醇中，搅拌条件下分散均匀得到Cs3Bi2Br9颗粒分散液，Cs3Bi2Br9颗粒分散液滴在叉指电极上或者旋涂在叉指电极上，再置于温度为70-90℃下退火处理10-50min即得Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿湿度传感器。
所述步骤(1)CsBr与二甲基亚砜A的固液比g:mL为2-5:10，BiBr3与二甲基亚砜B的固液比g:mL为2-5:10。
所述步骤(1)溶液B逐滴滴入的速率为30-60滴/min，溶液C逐滴滴入的速率为30-60 滴/min。
所述步骤(1)退火处理温度为70-90℃，退火时间为3-7h。
所述步骤(2)Cs3Bi2Br9颗粒分散液中Cs3Bi2Br9颗粒质量浓度为0.3g/ml-0.7g/ml。
本发明的有益效果是：
(1)本发明高稳定Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿颗粒为微米级，具有很大的比表面积，应用于湿度传感器件，对湿度的变化反应很灵敏，获得较快的响应速度，且响应范围宽；
(2)本发明高稳定Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿颗粒具有均匀的表面形貌和较好的结晶性能；
(3)本发明基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器具有高度稳定长期工作并具有快速响应时间。
附图说明
图1为基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器的结构示意图，图中，1-基底、2-叉指电极、 3-钙钛矿Cs3Bi2Br9层；
图2为钙钛矿Cs3Bi2Br9结构图；
图3为实施例1制备钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒的XRD图谱；
图4为实施例1制备的Cs3Bi2Br9的SEM图；
图5为实施例1基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器不同湿度下的时间-电流响应曲线；
图6为实施例1基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器高湿度下循环时间-电流响应曲线；
图7为实施例1基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器高湿度下的响应时间和恢复时间曲线；
图8为实施例1基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器长期放置X射线衍射图；
图9为实施例1基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器长期放置不同湿度下的阻值变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
如图1所示，基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器包括衬底、Cs2TeCl6无铅钙钛矿层和叉指电极，衬底上依次为叉指电极和Cs2TeCl6无铅钙钛矿层，衬底可选玻璃衬底，叉指电极可选钴镍叉指电极；
钙钛矿Cs3Bi2Br9结构图见图2，从图2可知，测得颗粒的衍射峰和各个晶面与标准卡片 44-0714相一致，证明Cs3Bi2Br9物质为纯相。
实施例1：一种全无机无铅双钙钛矿湿度传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)将CsBr加入到二甲基亚砜A中，在温度为80℃下反应得到溶液A；BiBr3加入到二甲基亚砜B中，在温度为80℃下反应得到溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中得到溶液C，将溶液C逐滴滴入无水乙醇中并在温度为80℃、搅拌速率为700r/min下搅拌反应10min，以3000r/min的转速离心分离，采用无水乙醇洗涤固体至洗涤液为中性得到全无机的无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒，无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒置于温度为70℃下进行退火处理3h得到退火无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒；其中CsBr与二甲基亚砜A的固液比g:mL为1:5，BiBr3与二甲基亚砜B的固液比g:mL为1:5；溶液B逐滴滴入的速率为30滴/min，溶液C逐滴滴入的速率为30滴/min；
(2)将步骤(1)退火无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒加入至无水乙醇中，搅拌条件下分散均匀得到Cs3Bi2Br9颗粒分散液，Cs3Bi2Br9颗粒分散液滴在叉指电极上，再置于温度为70℃下退火处理10min即得Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿湿度传感器；
本实施例钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒的XRD图谱见图3，从图3可知，钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒为立方结构，衍射峰比较尖锐，说明钙钛矿Cs3Bi2Br9结晶性非常好；
Cs3Bi2Br9颗粒的SEM图见图4，从图4可知，Cs3Bi2Br9颗粒的表面形貌图尺寸均一，具有比较大的比表面积；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器不同湿度下的时间-电流响应曲线见图5，即在电极两端加0.1伏的外加电压，测量湿度范围从5％变化到90％的实时时间电流变化曲线，电流随湿度的增加而增大，且湿度的变化趋势与电流的变化趋势几乎一致；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器高湿度下循环时间-电流响应曲线见图6，钙钛矿 Cs3Bi2Br9的湿度传感器的循环性能优异；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器高湿度下的响应时间和恢复时间曲线见图7，传感器的电流对湿度的变化响应速度非常快，器件的响应时间6.7秒，恢复时间为4.3秒，明显优于市面上常见的陶瓷基以及铅基钙钛矿材料基的湿度传感器；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器长期放置X射线衍射图见图8，从图中可以知道放置 40天的湿敏探测器的XRD仍能保持稳定的相结构，样品衍射峰保持一致，证明湿敏探测器具有长期放置的稳定性；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器长期放置不同湿度下的阻值变化图见图9，可以看出随着环境湿度的增加，湿敏探测器的阻值逐渐下降；放置35天后可以看出湿敏探测器的阻值没有发生显著的变化，故材料具有优越的稳定性。
实施例2：一种全无机无铅双钙钛矿湿度传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)将CsBr加入到二甲基亚砜A中，在温度为120℃下反应得到溶液A；BiBr3加入到二甲基亚砜B中，在温度为120℃下反应得到溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中得到溶液 C，将溶液C逐滴滴入无水乙醇中并在温度为100℃、搅拌速率为700r/min下搅拌反应50min，以3000r/min的转速离心分离，采用无水乙醇洗涤固体至洗涤液为中性得到全无机的无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒，无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒置于温度为90℃下进行退火处理7h得到退火无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒；其中CsBr与二甲基亚砜A的固液比g:mL为1:2，BiBr3与二甲基亚砜B的固液比g:mL为1:2；溶液B逐滴滴入的速率为60滴/min，溶液C逐滴滴入的速率为60滴/min；
(2)将步骤(1)退火无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒加入至无水乙醇中，搅拌条件下分散均匀得到Cs3Bi2Br9颗粒分散液，Cs3Bi2Br9颗粒分散液旋涂在叉指电极上，再置于温度为90℃下退火处理50min即得Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿湿度传感器；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器不同湿度下的时间-电流响应曲线即在电极两端加0.1 伏的外加电压，测量湿度范围从5％变化到90％的实时时间电流变化曲线可知，电流随湿度的增加而增大，且湿度的变化趋势与电流的变化趋势几乎一致；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器高湿度下循环时间-电流响应曲线可知，钙钛矿 Cs3Bi2Br9的湿度传感器的循环性能优异；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器高湿度下的响应时间和恢复时间曲线可知，传感器的电流对湿度的变化响应速度非常快，器件的响应时间6.7秒，恢复时间为4.3秒，明显优于市面上常见的陶瓷基以及铅基钙钛矿材料基的湿度传感器；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器长期放置X射线衍射图可知放置40天的湿敏探测器的XRD仍能保持稳定的相结构，样品衍射峰保持一致，故湿敏探测器具有长期放置的稳定性；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器长期放置不同湿度下的阻值变化图可以看出随着环境湿度的增加，湿敏探测器的阻值逐渐下降；放置35天后可以看出湿敏探测器的阻值没有发生显著的变化，说明材料具有优越的稳定性。
实施例3：一种全无机无铅双钙钛矿湿度传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)将CsBr加入到二甲基亚砜A中，在温度为100℃下反应得到溶液A；BiBr3加入到二甲基亚砜B中，在温度为100℃下反应得到溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中得到溶液 C，将溶液C逐滴滴入无水乙醇中并在温度为90℃、搅拌速率为700r/min下搅拌反应30min，以3000r/min的转速离心分离，采用无水乙醇洗涤固体至洗涤液为中性得到全无机的无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒，无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒置于温度为80℃下进行退火处理5h得到退火无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒；其中CsBr与二甲基亚砜A的固液比g:mL为7:20，BiBr3与二甲基亚砜B的固液比g:mL为7:20；溶液B逐滴滴入的速率为45滴/min，溶液C逐滴滴入的速率为45滴/min；
(2)将步骤(1)退火无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒加入至无水乙醇中，搅拌条件下分散均匀得到Cs3Bi2Br9颗粒分散液，Cs3Bi2Br9颗粒分散液旋涂在叉指电极上，再置于温度为80℃下退火处理30min即得Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿湿度传感器；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器不同湿度下的时间-电流响应曲线即在电极两端加0.1 伏的外加电压，测量湿度范围从5％变化到90％的实时时间电流变化曲线可知，电流随湿度的增加而增大，且湿度的变化趋势与电流的变化趋势几乎一致；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器高湿度下循环时间-电流响应曲线可知，钙钛矿 Cs3Bi2Br9的湿度传感器的循环性能优异；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器高湿度下的响应时间和恢复时间曲线可知，传感器的电流对湿度的变化响应速度非常快，器件的响应时间6.7秒，恢复时间为4.3秒，明显优于市面上常见的陶瓷基以及铅基钙钛矿材料基的湿度传感器；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器长期放置X射线衍射图可知放置40天的湿敏探测器的XRD仍能保持稳定的相结构，样品衍射峰保持一致，故湿敏探测器具有长期放置的稳定性；
基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器长期放置不同湿度下的阻值变化图可以看出随着环境湿度的增加，湿敏探测器的阻值逐渐下降；放置35天后可以看出湿敏探测器的阻值没有发生显著的变化，说明材料具有优越的稳定性。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (6)

1.一种基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器，其特征在于：
包括衬底，衬底上设置有叉指电极；
Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿薄膜层，Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿薄膜层设置在叉指电极上；
所述基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感的制备方法，具体步骤如下：
（1）将CsBr加入到二甲基亚砜A中，在温度为80-120℃下反应得到溶液A；BiBr3加入到二甲基亚砜B中，在温度为80-120℃下反应得到溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中得到溶液C，将溶液C逐滴滴入无水乙醇中并在温度为80-100℃下搅拌反应10-50 min，离心分离，采用无水乙醇洗涤固体至洗涤液为中性得到全无机的无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒，无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒进行退火处理得到退火无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒；
（2）将步骤（1）退火无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒加入至无水乙醇中，搅拌条件下分散均匀得到Cs3Bi2Br9颗粒分散液，Cs3Bi2Br9颗粒分散液滴在叉指电极上或者旋涂在叉指电极上，再置于温度为70-90℃下退火处理10-50 min即得Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿湿度传感器。
2.权利要求1所述基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将CsBr加入到二甲基亚砜A中，在温度为80-120℃下反应得到溶液A；BiBr3加入到二甲基亚砜B中，在温度为80-120℃下反应得到溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中得到溶液C，将溶液C逐滴滴入无水乙醇中并在温度为80-100℃下搅拌反应10-50 min，离心分离，采用无水乙醇洗涤固体至洗涤液为中性得到全无机的无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒，无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒进行退火处理得到退火无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒；
（2）将步骤（1）退火无铅双钙钛矿Cs3Bi2Br9颗粒加入至无水乙醇中，搅拌条件下分散均匀得到Cs3Bi2Br9颗粒分散液，Cs3Bi2Br9颗粒分散液滴在叉指电极上或者旋涂在叉指电极上，再置于温度为70-90℃下退火处理10-50 min即得Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿湿度传感器。
3.根据权利要求2所述基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤（1）CsBr与二甲基亚砜A的固液比g:mL为 2-5:10，BiBr3与二甲基亚砜B的固液比g:mL为2-5:10。
4.根据权利要求2所述基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤（1）溶液B逐滴滴入的速率为30-60滴/min，溶液C逐滴滴入的速率为 30-60滴/min。
5.根据权利要求2所述基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤（1）退火处理温度为70-90℃，退火时间为3-7h。
6.根据权利要求2所述基于钙钛矿Cs3Bi2Br9的湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤（2）Cs3Bi2Br9颗粒分散液中Cs3Bi2Br9颗粒质量浓度为0.3g/ml-0.7g/ml。
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