CN111384198A - 一种适用于高温环境的x射线探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种适用于高温环境的X射线探测器及其制备方法，采用A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶材料作为探测X射线的活性层，其中，A为Cs+和Rb+中的一种；X为I‑，Br‑和Cl‑中的一种或者多种混合；工作温度为50‑150℃。制备方法包括如下步骤，步骤1，将A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶切割成需要的尺寸，其中，A为Cs+和Rb+中的一种；X为I‑，Br‑和Cl‑中的一种或者多种混合；步骤2，将切割后的A3Bi2X9型钙钛矿单晶进行清洗和表面抛光处理；步骤3，在步骤2得到的A3Bi2X9型钙钛矿单晶两端蒸镀金属电极，得到金属电极、A3Bi2X9型钙钛矿单晶和金属电极层叠的X射线探测器。A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶作为适用于高温环境的X射线探测器的活性层，高温环境的温度为50‑150℃。
Description
技术领域
本发明涉及用于高温环境中X射线探测器，具体为一种适用于高温环境的X射线探测器及其制备方法。
背景技术
半导体辐射探测器凭借能量分辨率高，探测效率高，阻止本领大等优点已经广泛应用于国防军事，医疗卫生，公共安全，高端工业，科学研究等行业。其中，用于放射性射线探测的半导体探测器是通过直接将吸收的射线能量转化为电子-空穴对，在外电场的作用下漂移而输出信号。在实际应用中，根据不用的应用选择不同的半导体作探测器的吸光层材料。X射线探测器可分为直接型和间接型两种，相较而言，直接型探测器具有更好的空间分辨力，更简单的系统装置。以α-Se、CdZnTe和Si为光吸收层的直接型X射线平板探测器已经实现商业化应用。另外，2015年Pb基有机-无机杂化钙钛矿材料首次应用于X射线探测领域。此后，多项关于卤化物钙钛矿材料应用于X，γ射线探测的工作被陆续报道，显示了钙钛矿材料在高灵敏低检测限的辐射探测领域的应用前景。
但是，目前基本报道的X射线探测器都存在一个普遍的问题：由于器件运行发热或高温环境下导致的器件的噪声急剧增加或活性材料热分解，进而导致器件工作性能急剧下降不能工作或不能工作。例如，非晶硒(α-Se)探测器由于材料中结构缺陷多，较低的玻璃转变温度，在室温较高温度时易晶化，因此日常工作需要保持在10℃-35℃范围内；CdZnTe探测器是一种优异的室温半导体辐射探测器，但是高温环境下由于热激载流子噪声导致器件工作性能急剧下降；有机-无机杂化钙钛矿材料的有机和无机组分之间的结合力弱，本征材料的分解温度低，无法适用于高温环境。而且报道的钙钛矿材料的本征载流子浓度高，光学带隙窄，电阻率低、存在离子迁移现象。随温度升高，半导体材料的本征载流子浓度进一步升高，电阻率降低，离子迁移严重，导致器件的噪声急剧增加并且大的漏电流致使器件发热。钙钛矿基器件的工作温度也是保持在室温环境下。因此，开发新的能在高温环境下稳定响应的X射线探测器材料具有非常重要的意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种适用于高温环境的X射线探测器及其制备方法，环境友好，湿度稳定性和热稳定性高，所制备的X射线探测器，耐辐照性能好，能在高温条件下对X射线响应灵敏并稳定工作。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种适用于高温环境的X射线探测器，采用A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶材料作为探测X射线的活性层，其中，A为Cs+和Rb+中的一种；X为I-，Br-和Cl-中的一种或者多种混合；工作温度为50-150℃。
优选的，活性层的单晶材料两端分别设置有金属电极。
进一步的，其中一个金属电极上依次设置导电玻璃和热电偶测温仪，用于检测X射线探测器的工作温度。
一种适用于高温环境的X射线探测器的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，将A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶切割成需要的尺寸，其中，A为Cs+和Rb+中的一种；X为I-，Br-和Cl-中的一种或者多种混合；
步骤2，将切割后的A3Bi2X9型钙钛矿单晶进行清洗和表面抛光处理；
步骤3，在步骤2得到的A3Bi2X9型钙钛矿单晶两端蒸镀金属电极，得到金属电极、A3Bi2X9型钙钛矿单晶和金属电极层叠的X射线探测器。
优选的，步骤1中，所述A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶采用如下方法得到：
步骤1.1，按照摩尔比，将卤化铋和无机卤盐配置成浓度为0.3M～1.5M的A3Bi2X9前驱体溶液；溶剂为γ-丁内脂，N-N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或几种；
步骤1.2，将前驱体容易置于40～200℃中升温生长，即可获得所述的A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶。
优选的，步骤3中，X射线探测器用银浆固定在导电玻璃上；导电玻璃底部连接一个热电偶测温仪，实时监测X射线探测器的工作温度。
优选的，所述的金属电极采用金、铂、银、铝、铜、钛、镍或上述金属的复合材料。
全无机铋基卤素钙钛矿单晶在高温环境中的应用，A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶作为适用于高温环境的X射线探测器的活性层，高温环境的温度为50-150℃。
优选的，高温环境的温度为100-150℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明所述的X射线探测器，采用A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶新材料作用活性层，具有优良的光电特性，电阻率高，暗电流小，热稳定性高，使得X射线探测器的耐辐照性能好。更重要是，A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶的光电特性随温度变化较小。即使在较高的工作温度下，依然保持较低的漏电流，能够在150℃的高温下对X射线具有灵敏且稳定的工作响应，探测效率高。另外，X射线探测器的三明治电极结构设计有利于，提高电荷载流子的收集效率，从而提高提前的器件的响应灵敏度。
进一步的，将A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶X射线探测器与导电玻璃和热电偶测温仪配合使用，目的为了方便实现器件与接触电极的可操作性、有利于器件的集成以及实时监测器件的工作温度。
附图说明
图1为本发明一个实施例制备的X射线探测器在高温下工作的结构示意图。其中：1为金属电极，2为活性层，3为导电玻璃，4为热电偶测温仪。
图2为本发明一个实施例制备的全无机铋基卤素钙钛矿单晶的热失重曲线。
图3为本发明一个实施例制备的X射线探测器在100℃下工作的X射线响应数据。
图4为本发明一个实施例制备的X射线探测器在150℃下工作的X射线响应数据。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明通过将全无机铋基卤素钙钛矿新材料应用到X射线探测器中，不仅环境友好，环境稳定性高，而且所制备的X射线探测器在高温环境下具有非常好的响应灵敏性和操作稳定性，使其能够适用于高温中。
本发明一种适用于高温环境的X射线探测器，采用A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶材料作为探测X射线的活性层，其中，A为Cs+和Rb+中的一种或两种混合；X为I-，Br-和Cl-中的一种或者多种混合；工作温度为50-150℃。如图1所示，活性层的单晶材料两端分别设置有金属电极，其中一个金属电极上依次设置导电玻璃和热电偶测温仪，用于检测X射线探测器的工作温度。
本发明一种适用于高温环境的X射线探测器的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，将A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶切割成需要的尺寸，其中，A为Cs+和Rb+中的一种；X为I-，Br-和Cl-中的一种或者多种混合；
步骤2，将切割后的A3Bi2X9型钙钛矿单晶进行清洗和表面抛光处理；
步骤3，在步骤2得到的A3Bi2X9型钙钛矿单晶两端蒸镀金属电极，得到金属电极、A3Bi2X9型钙钛矿单晶和金属电极层叠的X射线探测器。
其中，A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶采用如下方法得到：
步骤1.1，按照摩尔比，将卤化铋BiX3和无机卤盐AX配置成浓度为0.3M～1.5M的A3Bi2X9前驱体溶液；溶剂采用有机溶剂，本优选实例中为γ-丁内脂(GBL)，N-N二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种；
步骤1.2，将前驱体容易置于40～200℃中升温生长，即可获得所述的A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶。
金属电极材料为金、铂、银、铝、铜、钛、镍或其复合。钙钛矿单晶切割时采用金刚线切割机切割；X射线探测器用银浆固定在导电玻璃上；导电玻璃底部连接一个热电偶测温仪，实时监测X射线探测器的工作温度。
本发明全无机铋基卤素钙钛矿单晶的材料稳定温度在50-500℃，能够在高温环境中应用，其作为适用于高温环境的X射线探测器的活性层，高温环境的温度为50-150℃；本优选实例中高温环境的温度为100-150℃。
上述的活性层即光吸收层，对X射线进行探测。
实施例1
一种适用于高温环境的X射线探测器，有如下步骤制成，
步骤1，将摩尔比为2:3的BiI3和CsI溶于30mL的DMF溶剂中，配置成0.8M的Cs3Bi2I9前驱体溶液。将前驱体溶液置于70℃烘箱中，以6℃/天的升温速率，逐渐升温到100℃，即可获得所述的全无机Cs3Bi2I9钙钛矿单晶；
步骤2，将得到的晶体用金刚纱线沿着晶面切割，得到厚度为1.2mm的数个晶体；
步骤3，将得到的小尺寸的Cs3Bi2I9单晶在砂纸上进行表面抛光处理；
步骤4，在Cs3Bi2I9晶体的两端蒸镀金电极；
步骤5，将得到的Au/Cs3Bi2I9/Au器件用银浆固定在导电玻璃上；
步骤6，探测器底部连接一个热电偶测温仪，实时监测X射线探测器的工作温度。
如图2所示，基于本发明的Cs3Bi2I9单晶具有非常好的热稳定，热分解温度为550℃。如图3-4所示，基于本发明的Cs3Bi2I9单晶X射线探测器，在一个30V mm-1的电场强度下，在100℃和150℃的工作温度下，用40KeV的射线照射下的电流-时间图，可以看到器件在低地辐射剂量下(36μGyair s-1)，仍具有灵敏的响应，稳定的响应电流，探测性能好。
实施例2
一种适用于高温环境的X射线探测器，有如下步骤制成，
步骤1，将摩尔比为2:3的BiI3和CsI溶于30mL的DMF/DMS0(7:3)混合溶剂中，配置成0.8M的Cs3Bi2I9前驱体溶液。将前驱体容易置于80℃烘箱中，以6℃/天的升温速率，逐渐升温到120℃，即可获得所述的全无机Cs3Bi2I9钙钛矿单晶；
步骤2，将得到的晶体用金刚纱线沿着晶面切割，得到厚度为1.2mm的数个晶体；
步骤3，将得到的小尺寸的Cs3Bi2I9单晶在砂纸上进行表面抛光处理；
步骤4，在Cs3Bi2I9晶体的两端蒸镀Ag电极；
步骤5，将得到的Ag/Cs3Bi2I9/Ag器件用银浆固定在导电玻璃上；
步骤6，探测器底部连接一个热电偶测温仪，实时监测X射线探测器的工作温度。
实施例3
一种适用于高温环境的X射线探测器，有如下步骤制成，
步骤1，将摩尔比为2:3的BiI3和RbI溶于30mL的DMSO溶剂中，配置成1.5M的Rb3Bi2I9前驱体溶液。将前驱体溶液置于40℃烘箱中，以6℃/天的升温速率，逐渐升温到100℃，即可获得所述的全无机Rb3Bi2I9钙钛矿单晶；
步骤2，将得到的晶体用金刚纱线沿着晶面切割，得到厚度为1.2mm的数个晶体；
步骤3，将得到的小尺寸的Rb3Bi2I9单晶在砂纸上进行表面抛光处理；
步骤4，在Rb3Bi2I9晶体的两端蒸镀铂电极；
步骤5，将得到的Pt/Cs3Bi2I9/Pt器件用银浆固定在导电玻璃上；
步骤6，探测器底部连接一个热电偶测温仪，实时监测X射线探测器的工作温度。
实施例4
一种适用于高温环境的X射线探测器，有如下步骤制成，
步骤1，将摩尔比为2:3的BiBr3和CsBr溶于30mL的DMF溶剂中，配置成0.4M的Cs3Bi2Br9前驱体溶液。将前驱体容易置于120℃烘箱中，以8℃/天的升温速率，逐渐升温到200℃，即可获得所述的全无机Cs3Bi2Br9钙钛矿单晶；
步骤2，将得到的晶体用金刚纱线沿着晶面切割，得到厚度为1.2mm的数个晶体；
步骤3，将得到的小尺寸的Cs3Bi2Br9单晶在砂纸上进行表面抛光处理；
步骤4，在Cs3Bi2Br9晶体的两端蒸镀钛电极；
步骤5，将得到的Ti/Cs3Bi2Br9/Ti器件用银浆固定在导电玻璃上；
步骤6，探测器底部连接一个热电偶测温仪，实时监测X射线探测器的工作温度。
实施例5
一种适用于高温环境的X射线探测器，有如下步骤制成，
步骤1，将摩尔比为2:3的BiCl3和CsCl溶于30mL的DMF溶剂中，配置成0.5M的Cs3Bi2Cl9前驱体溶液。将前驱体容易置于100℃烘箱中，以6℃/天的升温速率，逐渐升温到140℃，即可获得所述的全无机Cs3Bi2Cl9钙钛矿单晶；
步骤2，将得到的晶体用金刚纱线沿着晶面切割，得到厚度为1.2mm的数个晶体；
步骤3，将得到的小尺寸的Cs3Bi2Cl9单晶在砂纸上进行表面抛光处理；
步骤4，在Cs3Bi2Cl9晶体的两端蒸镀铝电极；
步骤5，将得到的Al/Cs3Bi2Cl9/Al器件用银浆固定在导电玻璃上；
步骤6，探测器底部连接一个热电偶测温仪，实时监测X射线探测器的工作温度。
实施例6
一种适用于高温环境的X射线探测器，有如下步骤制成，
步骤1，将摩尔比为2:3的BiI3和CsBr溶于30mL的GBL/DMF混合溶剂中，配置成0.6M的Cs3Bi2Br3I6前驱体溶液。将前驱体容易置于80℃烘箱中，以6℃/天的升温速率，逐渐升温到120℃，即可获得所述的全无机Cs3Bi2Br3I6钙钛矿单晶；
步骤2，将得到的晶体用金刚纱线沿着晶面切割，得到厚度为1.2mm的数个晶体；
步骤3，将得到的小尺寸的Cs3Bi2Br3I6单晶在砂纸上进行表面抛光处理；
步骤4，在Cs3Bi2Br3I6晶体的两端蒸镀金电极；
步骤5，将得到的Au/Cs3Bi2Br3I6/Au器件用银浆固定在导电玻璃上；
步骤6，探测器底部连接一个热电偶测温仪，实时监测X射线探测器的工作温度。
实施例7
一种适用于高温环境的X射线探测器，有如下步骤制成，
步骤1，将摩尔比为2:3的BiBr3和CsCl溶于30mL的GBL/DMSO混合溶剂中，配置成1M的Cs3Bi2Cl6Br3前驱体溶液。将前驱体容易置于60℃烘箱中，以6℃/天的升温速率，逐渐升温到100℃，即可获得所述的全无机Cs3Bi2Cl6Br3钙钛矿单晶；
步骤2，将得到的晶体用金刚纱线沿着晶面切割，得到厚度为1.2mm的数个晶体；
步骤3，将得到的小尺寸的Cs3Bi2Cl6Br3单晶在砂纸上进行表面抛光处理；
步骤4，在Cs3Bi2Cl6Br3晶体的两端蒸镀铜电极；
步骤5，将得到的Cu/Cs3Bi2Cl6Br3/Cu器件用银浆固定在导电玻璃上；
步骤6，探测器底部连接一个热电偶测温仪，实时监测X射线探测器的工作温度。
实施例8
一种适用于高温环境的X射线探测器，有如下步骤制成，
步骤1，将摩尔比为2:3的BiBr3和CsBr溶于30mL的GBL/DMSO混合溶剂中，配置成0.3M的Cs3Bi2Br9前驱体溶液。将前驱体容易置于60℃烘箱中，以6℃/天的升温速率，逐渐升温到100℃，即可获得所述的全无机Cs3Bi2Br3I6钙钛矿单晶；
步骤2，将得到的晶体用金刚纱线沿着晶面切割，得到厚度为1.2mm的数个晶体；
步骤3，将得到的小尺寸的Cs3Bi2Br9单晶在砂纸上进行表面抛光处理；
步骤4，在Cs3Bi2Br9晶体的两端蒸镀金电极；
步骤5，将得到的Au/Cs3Bi2Br9/Au器件用银浆固定在导电玻璃上；
步骤6，探测器底部连接一个热电偶测温仪，实时监测X射线探测器的工作温度。
Claims (9)
1.一种适用于高温环境的X射线探测器，其特征在于，采用A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶材料作为探测X射线的活性层，其中，A为Cs+和Rb+中的一种；X为I-，Br-和Cl-中的一种或者多种混合；工作温度为50-150℃。
2.根据权利要求1所述的一种适用于高温环境的X射线探测器，其特征在于，活性层的单晶材料两端分别设置有金属电极。
3.根据权利要求2所述的一种适用于高温环境的X射线探测器，其特征在于，其中一个金属电极上依次设置导电玻璃和热电偶测温仪，用于检测X射线探测器的工作温度。
4.一种适用于高温环境的X射线探测器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
步骤1，将A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶切割成需要的尺寸，其中，A为Cs+和Rb+中的一种；X为I-，Br-和Cl-中的一种或者多种混合；
步骤2，将切割后的A3Bi2X9型钙钛矿单晶进行清洗和表面抛光处理；
步骤3，在步骤2得到的A3Bi2X9型钙钛矿单晶两端蒸镀金属电极，得到金属电极、A3Bi2X9型钙钛矿单晶和金属电极层叠的X射线探测器。
5.根据权利要求4所述的一种适用于高温环境的X射线探测器的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶采用如下方法得到：
步骤1.1，按照摩尔比，将卤化铋和无机卤盐配置成浓度为0.3M～1.5M的A3Bi2X9前驱体溶液；溶剂为γ-丁内脂，N-N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或几种；
步骤1.2，将前驱体容易置于40～200℃中升温生长，即可获得所述的A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶。
6.根据权利要求4所述的一种适用于高温环境的X射线探测器的制备方法，其特征在于，步骤3中，X射线探测器用银浆固定在导电玻璃上；导电玻璃底部连接一个热电偶测温仪，实时监测X射线探测器的工作温度。
7.根据权利要求4所述的一种适用于高温环境的X射线探测器的制备方法，其特征在于，所述的金属电极采用金、铂、银、铝、铜、钛、镍或上述金属的复合材料。
8.全无机铋基卤素钙钛矿单晶在高温环境中的应用，其特征在于，A3Bi2X9型全无机铋基卤素钙钛矿单晶作为适用于高温环境的X射线探测器的活性层，高温环境的温度为50-150℃。
9.根据权利要求8所述的全无机铋基卤素钙钛矿单晶在高温环境中的应用，其特征在于，高温环境的温度为100-150℃。
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