CN105628748B - 一种负载铂的二氧化锡纳米纤维气敏材料及其气敏元件 - Google Patents

一种负载铂的二氧化锡纳米纤维气敏材料及其气敏元件 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种贵金属修饰二氧化锡纳米纤维气敏材料及其气敏元件。以电纺二氧化锡纳米纤维作为基体，利用紫外光催化还原氯铂酸，在纤维表面进行贵金属Pt修饰，所得复合材料中贵金属的含量在1.59wt%~6.85wt%。该气敏材料的一维纳米结构特征有利于电子的传输，并且其比表面积高、分散性好；通过贵金属修饰进一步优化了材料的气敏性能。以该材料应用于传感元件，可对乙醇表现出良好的选择性和灵敏度。将材料涂在陶瓷管表面，退火，将煅烧过的陶瓷管芯及镍‑铬加热丝焊接在底座上，制成气敏元件。本发明制备工艺简单，所得材料一致性好，成本较低，适合工业化生产。

Description

一种负载铂的二氧化锡纳米纤维气敏材料及其气敏元件
技术领域
本发明属于敏感材料与器件技术领域，具体涉及一种负载铂纳米颗粒的二氧化锡纳米纤维气敏材料及其气敏元件。
背景技术
随着科学技术和经济的迅速发展，工业生产中和生活中所产生的气体种类越来越多，人类的日常生活和生产活动与周围气氛环境紧密相关，气氛的变化对人类有极大的影响，那么气体传感器的作用也日益显著。气体传感器是一种将气体的成份、浓度等信息转换成可以被人员、仪器仪表、计算机等利用的信息的装置。目前对于气体的检测手段主要包括半导体传感器、电化学传感器、接触燃烧式传感器、红外线传感器，而半导体气体传感器因其结构简单，寿命长，响应速度快和恢复，成本低，维护成本低等优点，具有商业化前景和市场潜力。
半导体气体传感器最核心的就是气敏材料，SnO2作为一种n型宽带隙半导体，由于其高灵敏度，快速响应时间，高的化学稳定性而成为应用最广泛最有前途的气敏材料之一，对二氧化锡纳米材料的制备和气敏性质研究一直是当今气敏材料和器件研究的热点。目前，SnO2纳米材料的气敏性能在某些方面仍然存在一些不足，如工作温度高、选择性差等问题，大大限制了其进一步应用。通常，有许多策略来提高材料的气敏性，例如增加它们的活性比表面积，以提供更多的活性位点，与其他半导体材料形成p-n异质结，或者通过负载贵金属等方式。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新型铂纳米颗粒表面修饰的二氧化锡纳米纤维气敏材料并制备成气敏元件。该方法工艺简单，材料均匀性好，传感元件对乙醇的响应灵敏度高，且选择性好。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
1、以静电纺丝的方法获得SnO2纳米纤维作为基体，通过紫外光催化还原技术来实现贵金属Pt修饰SnO2气敏材料。
2、根据上述方案，所述的SnO2纳米纤维的制备方法为：通过静电纺丝技术制备高分子/锡前驱物复合纳米纤维,再将复合纳米纤维放在马弗炉中进行热处理，然后在常温下冷却就得到SnO2纳米纤维。
3、根据上述方案，所述的高分子材料可为聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯腈等。
4、根据上述方案，所述的煅烧速率为0.5~2℃/min，煅烧温度为500~800 ℃。
5、根据上述方案，所述的SnO2纳米纤维为金红石相，直径约为50~ 500nm。
6、根据上述方案，所述的Pt修饰SnO2纳米纤维的制备方法：SnO2纳米纤维加入到一定浓度的氯铂酸溶液，进行光催化还原在其表面修饰Pt纳米粒子，用去离子水和乙醇反复洗涤后干燥，并放在马弗炉中进行热处理，得到最终的Pt修饰SnO2纳米纤维样品。
2. 根据上述方案，所述紫外光原位还原技术条件为：氯铂酸浓度为0.05 mmol/L~ 1 mmol/L，暗室吸附10~60 min，紫外光照10min~90min，保护气氛为N2，Ar，或者N2/H2，Ar/H2等。
3. 根据上述方案，所述热处理的条件为：热处理温度为200~450 ℃，热处理时间为0.5~2 h。
上述气敏材料制作旁热式乙醇气敏元件包括以下步骤：将所得的样品涂在陶瓷管表面，并置于马弗炉中退火，煅烧过的陶瓷管芯及镍-铬加热丝焊接在底座上，气敏元件即完成。
本发明采用的原理为：气敏传感器暴露于空气中时，空气中的氧气分子会吸附在纤维材料表面并捕获电子形成O2 - 、O-或O2-，使材料表面形成电子耗尽层，导致纤维之间的势垒高度增大，材料的电阻随之变化，从而把气体信号转化为电信号。Pt负载在SnO2纳米纤维材料表面后增强了材料对氧气分子的吸附，并增加了材料表面的活性位点，氧气分子吸附在Pt颗粒上后能通过Pt更快的捕获SnO2基体材料表面的电子，导致材料表面电子耗尽层变厚，势垒高度增大，进一步增大材料电阻，实现了对乙醇的高灵敏度响应。
与现有技术相比，本发明的优点是：
（1）本发明采用一维纳米纤维，有利于电子的传输。
（2）本发明实现了低温检测乙醇的方法，灵敏度高，检测准确。
（3）本发明所提供的制备方法简单可控且无毒。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明实施例1制备的SnO2纳米纤维的SEM电镜图；
图2是本发明实施例1制备的SnO2纳米纤维的XRD图谱；
图3是本发明实施例2制备的0.05 mmol/L Pt修饰SnO2纳米纤维的XRD图谱；
图4是本发明实施例2制备的0.05 mmol/L Pt修饰SnO2纳米纤维的EDAX图谱；
图5本发明实施例1、2中100 ppm乙醇气体在不同工作温度下的气敏响应图；
图6本发明实施例2中100 ppm不同气体在最佳工作温度下的气敏响应图；
图7是本发明实施例3制备的0.2 mmol/L、0.5 mmol/L、1 mmol/L Pt修饰SnO2纳米纤维的XRD图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1
制备SnO2纳米纤维
将0.4 g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)与1 g聚乙烯比咯烷酮(PVP)加入10 ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与无水乙醇混合溶液(体积比DMF:乙醇=1:1)中，将其放在恒温磁力搅拌器上混合均匀，将溶液置于室温下持续搅拌24 h至溶液澄清透明，得到均匀透明的SnCl2/PVP前驱体溶液。
将所得前驱体溶液倒进10 ml的注射器中，注射器针头套上毛细管喷嘴，向注射管中插入一个金属针并连接到高压电源的正极，调整注射器与水平成10°倾角，在金属接收板上铺一张锡箔纸作为负极，接收金属板与毛细管尖端相距15 cm，高压电源施加10 kV的电压。溶液消耗完后将得到的纤维放置于干燥箱内进行干燥24 h。
得到的纤维放在马弗炉中进行热处理，以0.5 ℃/min的速率从常温升至600 ℃并在600 ℃煅烧4 h，最后在常温下冷却就得到SnO2纳米纤维。
所得样品经过X射线衍射分析,如图2所示，确定为四方晶系金红石型SnO2（JCPDSNo. 41-1445）。
将本实施例中制得的SnO2纳米纤维作为敏感材料用于制备气敏元件，具体包括以下步骤：
将SnO2与乙醇以100:25的比例加入到玛瑙研钵中，沿着同一个方向均匀研磨，调成糊状，用涂料笔将糊状的敏感材料均匀涂在带有一对金电极的陶瓷管表面，使敏感材料完全覆盖住金电极形成一层传感薄膜。将涂有敏感材料的陶瓷管置于马弗炉中300 ℃退火2 h。煅烧过的陶瓷管芯焊接在底座，并将镍-铬加热丝穿过陶瓷管，同样焊接在底座上，气敏元件即完成。
使用CGS-8智能气敏分析系统进行样品的气敏特性测试。将上述材料置于气敏测试系统中，利用静态配气的方法，检测不同工作温度下样品对100 ppm乙醇的气敏响应图，如图5所示，150℃约为其最佳工作温度。
实施例2
贵金属Pt修饰SnO2纳米纤维材料制备
配置20 mL的氯铂酸溶液，溶剂中甲醇与水的体积比为1:1，氯铂酸的浓度为0.05mmol/L，加入20 mg SnO2纤维，在室温下磁力搅拌，同时通入氮氢混合气体作为保护气，先进行暗室吸附30 min，接着用紫外光照射溶液1 h，溶液中沉淀的纤维颜色从白色变成灰色，用去离子水和乙醇反复洗涤后在60 ℃下干燥。放在马弗炉中进行热处理，以0.5 ℃/min的速率从常温升至450 ℃并在450 ℃煅烧2 h，得到最终的Pt修饰SnO2纳米纤维样品。
本步骤制得的产物经过X射线衍射分析，如图3所示，确定金红石型SnO2，（JCPDSNo. 41-1445），图谱中0.05 mmol/L无明显Pt的特征衍射峰，是由于Pt的含量较少使其衍射峰不明显，但通过EDAX图谱可以看出Pt元素的存在，如图4所示。
将本实施例制得的Pt修饰SnO2纳米纤维作为敏感材料来用于制备气敏元件。样品与乙醇以100:25的比例加入到玛瑙研钵中，沿着同一个方向均匀研磨，调成糊状，用涂料笔将糊状的敏感材料均匀涂在带有一对金电极的陶瓷管表面，使敏感材料完全覆盖住金电极形成一层传感薄膜。将涂有敏感材料的陶瓷管置于马弗炉中300 ℃退火2 h。将煅烧过的陶瓷管芯焊接在底座，将镍-铬加热丝（为元件提供合适的工作温度）穿过陶瓷管，同样焊接在底座上，气敏元件即完成。
将上述气敏元件置于气敏测试系统中，与实施例1相同，测试其在不同温度下对于100 ppm乙醇的气敏响应，如图5所示，Pt修饰后，降低了其工作温度，并大大提高了灵敏度。图6为样品在100 ppm不同气体中的气敏响应图，可以看出其对乙醇有较好的选择性，对于其他几种气体的响应较弱。
实施例3
贵金属Pt修饰复合纳米纤维材料制备
配置三份20 mL的氯铂酸溶液，溶剂中甲醇与水的体积比为1:1，氯铂酸的浓度分别为0.2 mmol/L、0.5 mmol/L、1 mmol/L，加入20 mg SnO2纤维，在室温下磁力搅拌，同时通入氮氢混合气体作为保护气，除去溶液中空气，先进行暗室吸附30 min，接着用紫外光照射溶液1 h，溶液中沉淀的纤维颜色从白色变成灰色，用去离子水和乙醇反复洗涤后在60 ℃下干燥。放在马弗炉中进行热处理，以0.5 ℃/min的速率从常温升至450 ℃并在450 ℃煅烧2 h，得到最终的Pt修饰SnO2纳米纤维样品。
本步骤制得的产物经过X射线衍射分析，如图7所示，确定金红石型SnO2，（JCPDSNo. 41-1445），图谱中1 mmol/L的样品可以看出有Pt单质的峰位，可证明有Pt单质存在。随着制备过程中氯铂酸的浓度增多，在二氧化锡样品表面所负载的Pt含量越多。
将本实施例制得的Pt修饰SnO2纳米纤维作为敏感材料来用于制备气敏元件。样品与乙醇以100:25的比例加入到玛瑙研钵中，沿着同一个方向均匀研磨，
调成糊状，用涂料笔将糊状的敏感材料均匀涂在带有一对金电极的陶瓷管表面，使敏感材料完全覆盖住金电极形成一层传感薄膜。将涂有敏感材料的陶瓷管置于马弗炉中300 ℃退火2 h。将煅烧过的陶瓷管芯焊接在底座，将镍-铬加热丝（为元件提供合适的工作温度）穿过陶瓷管，同样焊接在底座上，气敏元件即完成。

Claims (4)

1.一种负载铂的二氧化锡纳米纤维气敏材料的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：
（1）通过静电纺丝技术制备高分子/锡前驱物复合纳米纤维；
（2）将步骤（1）所得复合纳米纤维放在马弗炉中进行热处理，然后在常温下冷却就得到SnO2纳米纤维；
（3）将步骤（2）所得SnO2纳米纤维加入到一定浓度的氯铂酸溶液进行紫外光催化还原，在其表面修饰Pt纳米粒子，用去离子水和乙醇反复洗涤后干燥；
（4）将步骤（3）所得样品在马弗炉中进行热处理，得到Pt修饰SnO2纳米纤维气敏材料；
其中，所述步骤（1）的高分子材料为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯腈；步骤（1）的锡前驱物为四氯化锡、二氯化锡、硝酸锡或乙酸亚锡；步骤（2）的煅烧温度为800℃，所述的SnO2纳米纤维为四方金红石结构，纤维直径在50nm~500nm区间可调；步骤（3）氯铂酸溶液的溶剂为水和甲醇或水和乙醇混合溶液，氯铂酸浓度为0.05mmol/L~1mmol/L，暗室吸附10~60min，紫外光照10min~90min，保护气氛为N2、Ar、N2和H2混合物或Ar和H2混合物；步骤（4）热处理温度为200~450℃，热处理时间为0.5~2h。
2.一种使用负载铂的二氧化锡纳米纤维气敏材料制作气敏元件的方法，其特征在于：负载铂的二氧化锡纳米纤维气敏材料使用如权利要求1所述的方法制备，包括以下步骤：
（1）将上述气敏材料调成浆状，均匀涂在陶瓷管表面，干燥4~6h；
（2）经过200~350℃退火1~2h；
（3）将陶瓷管焊接至传感器底座制成旁热式气敏元件。
3.一种使用负载铂的二氧化锡纳米纤维气敏材料制作的旁热式气敏元件，其特征在于：所述的气敏材料使用如权利要求1所述方法制备。
4.根据权利要求2所述的方法制作的旁热式气敏元件。
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