CN104316566A - 一种气敏材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种检测挥发性有机化合物气敏材料及其制备，包括由下述反应得到的产物：1)向SnCl4·5H2O水溶液中加入氨水，得沉淀物和母液，老化，离心，洗涤，沉淀物干燥，产物在空气中焙烧得到亚微米级SnO2；2)将SnCl4·5H2O水溶液置于水热反应釜中，反应釜自然冷却后，将沉淀物离心，洗涤，沉淀物干燥得到纳米级SnO2；3)将亚微米级SnO2和纳米级SnO2在蒸馏水中超声分散，加入Na2PdCl4，加入氨水，得沉淀物和母液，将沉淀物离心，洗涤，沉淀物干燥得到气敏材料。本发明的优点是：1)具有优异的灵敏度和准确性；2)制备过程简单易控并且无毒性；3)适用于室内及车内空气质量检测。

Description

一种气敏材料及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种检测挥发性有机化合物(VOCs)气敏材料及其制备，属于材料制备及应用领域。
背景技术
挥发性有机化合物(volatile organic compounds)是指熔点低于室温而沸点在50℃～260℃之间的易挥发有机物。VOCs广泛存在于建筑物室内、车内等人们日常生活居所内的建筑材料、室内装饰材料和生活及办公用品，当空气中挥发性有机化合物浓度过高时很容易引起急性中毒，轻者会出现头痛、头晕、咳嗽、恶心、呕吐、或呈酩醉状；重者会出现肝中毒甚至昏迷，还可能危及生命。而长期居住在挥发性有机化合物污染的室内，可引起慢性中毒，甚至引发白血病等癌症。国外医学研究证实，生活在挥发性有机化合物污染环境中的孕妇，造成胎儿畸形的几率远远高于常人，并且有可能对孩子今后的智力发育造成影响。同时，室内空气中的挥发性有机化合物是造成儿童神经系统、血液系统、儿童后天疾患的重要原因。
VOCs气体种类繁多，目前对于VOCs的检测手段主要包括半导体传感器、电化学传感器、接触燃烧式传感器、红外线传感器，而半导体传感器由于其价格低廉，可检测气体种类多等优点而被广泛使用。半导体气体传感器的核心就是气体敏感材料，目前应用的最多最成熟的敏感材料是SnO2，SnO2对大多数VOCs气体均有响应，但是灵敏度偏低，浓度检测下限高等缺点限制了其进一步的应用。
贵金属越来越广泛的用于改善气敏材料的性能，尤其是Pd元素，单质Pd及Pd2+本身所具备的催化活性能使得引入Pd的气敏材料具有更好的综合气敏性能。
发明内容
本发明提供了一种制备方法简单、操作过程易于控制的高灵敏度气敏材料及其制备方法，并将该气敏材料用于VOCs气体的检测。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种气敏材料，其特征在于包括由下述反应得到的产物：
(1)向SnCl4·5H2O水溶液中加入质量百分比浓度为20％-30％的氨水，在40℃-80℃下剧烈搅拌至溶液pH＝9～12，得沉淀物和母液，将沉淀物在母液中老化，老化后离心，并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h，干燥后的产物在空气中焙烧得到亚微米级SnO2；
(2)将SnCl4·5H2O水溶液置于水热反应釜中，高温反应后得沉淀物和母液，反应釜自然冷却后，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h得到纳米级SnO2；
(3)将亚微米级SnO2和纳米级SnO2在蒸馏水中超声分散，搅拌条件下加入Na2PdCl4，再向混合溶液中加入质量百分比浓度为20％-30％的氨水，剧烈搅拌至溶液pH＝9～11，得沉淀物和母液，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h得到气敏材料。
按上述方案，步骤(1)SnCl4·5H2O水溶液的浓度为0.5mol/L～2mol/L，所述的亚微米级SnO2粒径为0.5μm～2μm。
按上述方案，步骤(2)SnCl4·5H2O水溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，所述的纳米级SnO2粒径为20nm～50nm。
按上述方案，步骤(1)沉淀物在母液中老化温度为40℃～80℃，老化时间为4h～8h，在空气中焙烧温度为800℃～1200℃，焙烧时间：5h～10h。
按上述方案，步骤(3)亚微米级SnO2和纳米级SnO2的质量比为2:3～3:2，所述Na2PdCl4与亚微米级SnO2和纳米级SnO2的总质量之比为(0.5-5)：100。
按上述方案，步骤(2)水热反应温度为120℃～180℃，水热反应时间为12h～24h。
所述气敏材料的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
(1)向SnCl4·5H2O水溶液中加入质量百分比浓度为20％-30％的氨水，在40℃-80℃下剧烈搅拌至溶液pH＝9～12，得沉淀物和母液，将沉淀物在母液中老化，老化后离心，并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h，干燥后的产物在空气中焙烧得到亚微米级SnO2；
(2)将SnCl4·5H2O水溶液置于水热反应釜中，高温反应后得沉淀物和母液，反应釜自然冷却后，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h得到纳米级SnO2；
(3)将亚微米级SnO2和纳米级SnO2在蒸馏水中超声分散，搅拌条件下加入Na2PdCl4，再向混合溶液中加入质量百分比浓度为20％-30％的氨水，剧烈搅拌至溶液pH＝9～11，得沉淀物和母液，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h得到气敏材料。
所述气敏材料在VOCs气体检测中的应用。
按上述方案，所述VOCs气体为熔点低于室温而沸点在50℃～260℃之间的挥发性有机化合物。
按上述方案，应用时，将气敏材料引入可测其电阻的电路中，测试温度为250℃～350℃，VOCs气体浓度为5ppm～500ppm。
本发明的优点是：
(1)本发明所制备的气体敏感材料对大多数VOCs气体具有优异的灵敏度和准确性；
(2)本发明所提供的制备方法制备过程简单易控并且无毒性；
(3)本发明所制备的气敏材料特别适用于室内及车内空气质量检测。
附图说明
图1是实施例1所得气敏材料扫描电镜图片；
图2是实施例1所得气敏材料对VOCs气体的灵敏度柱状图。
图3是实施例2所得气敏材料扫描电镜图片；
图4是实施例3所得气敏材料扫描电镜图片；
图5是实施例4所得气敏材料扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。实施例1
(1)向0.5mol/L SnCl4·5H2O水溶液中加入质量百分比浓度为20％的氨水，在50℃下剧烈搅拌至溶液pH＝10，得沉淀物和母液，将沉淀物在母液中50℃老化5h，老化后离心，并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，沉淀物在80℃干燥12h，干燥后的产物在空气中800℃焙烧5h得到亚微米级SnO2。
(2)将0.2mol/L SnCl4·5H2O水溶液40ml置于水热反应釜中，160℃反应12h后得沉淀物和母液，反应釜自然冷却后，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在80℃干燥12h得到纳米级SnO2。
(3)将亚微米级和纳米级SnO2在蒸馏水中超声分散，两者质量比为1:1，搅拌条件下加入Na2PdCl4，Na2PdCl4与亚微米级和纳米级SnO2总质量的比2：100，再向混合溶液中加入质量百分比浓度为20％的氨水，剧烈搅拌至溶液pH＝10，得沉淀物和母液，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在80℃干燥12h得到检测VOCs用气敏材料。
图1是实施例1所制得气敏材料的扫描电镜图片，根据图片可以发现气敏材料由两种不同大小的颗粒组成，其中大颗粒粒径在0.5μm～2μm(即亚微米级SnO2)，小颗粒粒径在20nm～50nm(即纳米级SnO2)。
气敏性能测试：将气敏材料引入可测其电阻的电路中，测试温度为250℃～350℃，测试气体浓度为5ppm～500ppm，记录气敏材料在空气中电阻和在不同浓度测试气体中的电阻比值。
图2是实施例1所制得气敏材料对不同VOCs气体的灵敏度柱状图，从图可看出气敏材料对大多数类型的VOCs气体均具有较好的灵敏度，在被测气体浓度为5ppm时灵敏度均大于3，随着浓度的升高，灵敏度呈现近似线性关系。
实施例2
(1)向1mol/L SnCl4·5H2O水溶液中加入质量百分比浓度为20％的氨水，在50℃下剧烈搅拌至溶液pH＝10，得沉淀物和母液，将沉淀物在母液中50℃老化5h，老化后离心，并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，沉淀物在80℃干燥12h，干燥后的产物在空气中800℃焙烧5h得到亚微米级SnO2。
(2)将0.4mol/L SnCl4·5H2O水溶液40ml置于水热反应釜中，160℃反应12h后得沉淀物和母液，反应釜自然冷却后，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在80℃干燥12h得到纳米级SnO2。
(3)将亚微米级和纳米级SnO2在蒸馏水中超声分散，两者质量比为1:1，搅拌条件下加入Na2PdCl4，Na2PdCl4与亚微米级和纳米级SnO2总质量的比4：100，再向混合溶液中加入质量百分比浓度为20％的氨水，剧烈搅拌至溶液pH＝10，得沉淀物和母液，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在80℃干燥12h得到检测VOCs用气敏材料。
图3为实施例2所得气敏材料扫描电镜图，由图可以看出气敏材料是由两种粒径不同的颗粒组成。
实施例3
(1)向1mol/L SnCl4·5H2O水溶液中加入质量百分比浓度为20％的氨水，在50℃下剧烈搅拌至溶液pH＝10，得沉淀物和母液，将沉淀物在母液中80℃老化5h，老化后离心，并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，沉淀物在80℃干燥12h，干燥后的产物在空气中1000℃焙烧5h得到亚微米级SnO2。
(2)将0.4mol/L SnCl4·5H2O水溶液40ml置于水热反应釜中，120℃反应12h后得沉淀物和母液，反应釜自然冷却后，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在80℃干燥12h得到纳米级SnO2。
(3)将亚微米级和纳米级SnO2在蒸馏水中超声分散，两者质量比为2:3，搅拌条件下加入Na2PdCl4，Na2PdCl4与亚微米级和纳米级SnO2总质量的比4：100，再向混合溶液中加入质量百分比浓度为20％的氨水，剧烈搅拌至溶液pH＝10，得沉淀物和母液，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在80℃干燥12h得到检测VOCs用气敏材料。
图4为实施例3所得气敏材料扫描电镜图，由图可以看出气敏材料是由两种粒径不同的颗粒组成。
实施例4
(1)向1mol/L SnCl4·5H2O水溶液中加入质量百分比浓度为20％的氨水，在50℃下剧烈搅拌至溶液pH＝10，得沉淀物和母液，将沉淀物在母液中80℃老化4h，老化后离心，并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，沉淀物在80℃干燥12h，干燥后的产物在空气中800℃焙烧8h得到亚微米级SnO2。
(2)将0.4mol/L SnCl4·5H2O水溶液40ml置于水热反应釜中，120℃反应18h后得沉淀物和母液，反应釜自然冷却后，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在80℃干燥12h得到纳米级SnO2。
(3)将亚微米级和纳米级SnO2在蒸馏水中超声分散，两者质量比为1:1，搅拌条件下加入Na2PdCl4，Na2PdCl4与亚微米级和纳米级SnO2总质量的比2：100，再向混合溶液中加入质量百分比浓度为20％的氨水，剧烈搅拌至溶液pH＝10，得沉淀物和母液，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在80℃干燥12h得到检测VOCs用气敏材料。
图5为实施例4所得气敏材料扫描电镜图，由图可以看出气敏材料是由两种粒径不同的颗粒组成。
本发明所列举的各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明各工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值、以及其区间值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
本发明的内容不仅仅局限于所述实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。

Claims (15)

1.一种气敏材料，其特征在于包括由下述反应得到的产物：
(1)向SnCl4·5H2O水溶液中加入质量百分比浓度为20％-30％的氨水，在40℃-80℃下剧烈搅拌至溶液pH＝9～12，得沉淀物和母液，将沉淀物在母液中老化，老化后离心，并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h，干燥后的产物在空气中焙烧得到亚微米级SnO2；
(2)将SnCl4·5H2O水溶液置于水热反应釜中，高温反应后得沉淀物和母液，反应釜自然冷却后，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h得到纳米级SnO2；
(3)将亚微米级SnO2和纳米级SnO2在蒸馏水中超声分散，搅拌条件下加入Na2PdCl4，再向混合溶液中加入质量百分比浓度为20％-30％的氨水，剧烈搅拌至溶液pH＝9～11，得沉淀物和母液，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h得到气敏材料。
2.根据权利要求1所述的气敏材料，其特征在于：步骤(1)SnCl4·5H2O水溶液的浓度为0.5mol/L～2mol/L，所述的亚微米级SnO2粒径为0.5μm～2μm。
3.根据权利要求1或2所述的气敏材料，其特征在于：步骤(2)SnCl4·5H2O水溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，所述的纳米级SnO2粒径为20nm～50nm。
4.根据权利要求1或2所述的气敏材料，其特征在于：步骤(1)沉淀物在母液中老化温度为40℃～80℃，老化时间为4h～8h，在空气中焙烧温度为800℃～1200℃，焙烧时间：5h～10h。
5.根据权利要求1或2所述的气敏材料，其特征在于：步骤(3)亚微米级SnO2和纳米级SnO2的质量比为2:3～3:2，所述Na2PdCl4与亚微米级SnO2和纳米级SnO2的总质量之比为(0.5-5)：100。
6.根据权利要求1或2所述的气敏材料，其特征在于：步骤(2)水热反应温度为120℃～180℃，水热反应时间为12h～24h。
7.权利要求1所述气敏材料的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
(1)向SnCl4·5H2O水溶液中加入质量百分比浓度为20％-30％的氨水，在40℃-80℃下剧烈搅拌至溶液pH＝9～12，得沉淀物和母液，将沉淀物在母液中老化，老化后离心，并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h，干燥后的产物在空气中焙烧得到亚微米级SnO2；
(2)将SnCl4·5H2O水溶液置于水热反应釜中，高温反应后得沉淀物和母液，反应釜自然冷却后，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h得到纳米级SnO2；
(3)将亚微米级SnO2和纳米级SnO2在蒸馏水中超声分散，搅拌条件下加入Na2PdCl4，再向混合溶液中加入质量百分比浓度为20％-30％的氨水，剧烈搅拌至溶液pH＝9～11，得沉淀物和母液，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO3检测不到Cl-，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h得到气敏材料。
8.根据权利要求7所述气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)SnCl4·5H2O水溶液的浓度为0.5mol/L～2mol/L，所述的亚微米级SnO2粒径为0.5μm～2μm。
9.根据权利要求7或8所述气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)SnCl4·5H2O水溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，所述的纳米级SnO2粒径为20nm～50nm。
10.根据权利要求7或8所述气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)沉淀物在母液中老化温度为40℃～80℃，老化时间为4h～8h，在空气中焙烧温度为800℃～1200℃，焙烧时间：5h～10h。
11.根据权利要求7或8所述气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)亚微米级SnO2和纳米级SnO2的质量比为2:3～3:2，所述Na2PdCl4与亚微米级SnO2和纳米级SnO2的总质量之比为(0.5-5)：100。
12.根据权利要求7或8所述气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)水热反应温度为120℃～180℃，水热反应时间为12h～24h。
13.权利要求1所述气敏材料在VOCs气体检测中的应用。
14.根据权利要求13所述的应用，其特征在于：所述VOCs气体为熔点低于室温而沸点在50℃～260℃之间的挥发性有机化合物。
15.根据权利要求14所述的应用，其特征在于：应用时，将气敏材料引入可测其电阻的电路中，测试温度为250℃～350℃，VOCs气体浓度为5ppm～500ppm。
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