CN101368930A - 卤素制冷剂检测传感器敏感材料及气敏元件的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种卤素制冷剂检测传感器敏感材料及其气敏元件制备方法，敏感材料分为两层，内层组分为SnO2纳米材料；外层材料为负载有Pd量子点的介孔SiO2。首先将SnO2纳米粉体研磨后以适量去离子水调成糊状，均匀涂敷在厚膜元件表面，经过500℃退火处理2小时，元件表面均匀涂敷负载有0.1％－1％Pd量子点的介孔SiO2增敏材料，再次经过500℃退火处理2小时，制得气敏元件。最后按厚膜半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接、老化、封装、制得制冷剂R134a检测传感器元件。本发明制得的气敏元件在卤素制冷剂检测中具有灵敏度高，稳定性好、响应恢复时间短的优点，可用于卤素制冷剂的检漏或检测领域。
Description
技术领域
本发明属于金属氧化物半导体气敏元件技术领域，具体涉及一种卤素制冷剂检测传感器敏感材料及气敏元件的制造方法。
背景技术
制冷剂是压缩式制冷机中的工作介质。在制冷系统中循环流动，通过低温下汽化吸热，再在高温下凝结放热达到制冷效果。自20世纪30年代问世以来，氟利昂制冷剂一直被作为最好的制冷剂，用于冷冻机、汽车和家用空调器、电冰箱等行业。然而，20世纪70年代科学家发现这些含有氯元素的制冷剂一旦泄漏到大气中，将逐渐积累，并上升到平流层，破坏那里的臭氧层，使太阳光射到地面的紫外线增多，损害人体的免疫能力，使人类的皮肤癌发病率增高，并对各种生物造成危害。这一严峻问题引起世界各国的关注，氢代(如R600aCH3CH(CH3)CH3)和全氟取代的新型卤素制冷剂(如R134a CH2FCF3)逐渐成为制冷剂市场的新宠。因此现有的制冷剂传感器已不能满足市场的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种卤素制冷剂检测传感器敏感材料及气敏元件的制造方法。利用这种材料所制得的气敏元件对卤素制冷剂，具有响应速度快，灵敏度高，稳定性好等优点。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种卤素制冷剂检测传感器敏感材料，包括内层SnO2纳米材料和外层增敏材料，内层SnO2纳米材料为四方晶系结构SnO2(JCPDS 41-1445)，通过Scherrer公式计算得粒子平均尺寸为5.2nm；用下述方法制备：
内层SnO2纳米材料的制备：以结晶四氯化锡SnCl4·5H2O为原料，配制成锡盐溶液A；将氨水和去离子水混合均匀得到溶液B；将溶液B在搅拌条件下，逐滴加入到溶液A中，控制pH＝2-7，滴定速度控制在1mL/min得到白色沉淀；将所得白色沉淀离心洗涤，烘干，在550℃条件下煅烧2小时，制得内层SnO2纳米材料；
所述锡盐溶液A是将每2.3g SnCl4·5H2O在搅拌条件下溶解于50-150ml去离子水中制得；
所述溶液B中氨水和去离子水的体积比为1：1；
外层增敏材料的制备：采用0.1％-1％Pd量子点浸渍掺杂介孔SiO2；即通过介孔SiO2负载Pd量子点制得。
一种卤素制冷剂检测传感器气敏元件的制备方法，采用两步法制备气敏元件，首先采用厚膜式半导体传感器制作工艺制备SnO2气敏元件，然后采用同样的工艺在外层涂敷增敏材料，具体方法是：
将内层SnO2纳米材料置于研钵中，以每1克内层SnO2纳米材料加入0.5ml去离子水调成溶液，均匀涂敷在厚膜元件表面，经过500℃退火处理2小时，制得气敏元件，再在元件表面均匀涂敷增敏材料，再次经过500℃退火处理2小时，制得气敏元件；最后按厚膜半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接、老化、封装、制得制冷剂检测传感器气敏元件。
制得的制冷剂检测传感器气敏元件主要技术指标如下：
1.检测范围：气体浓度10ppm-2000ppm；
2.检测气体：R134a
3.负载电阻：10K；
4.元件工作温度：250-350℃；
5.元件功耗：300-350mW；
6.检测灵敏度(Ra/Rg)：100ppm R134a灵敏度为2.5；
7.元件响应时间：小于3s；
8.元件恢复时间：小于5s；
9.使用寿命：大于1000h.
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.所制备的SnO2纳米材料为四方晶系结构SnO2(JCPDS41-1445)，通过Scherrer公式计算得粒子平均尺寸为5.2nm；
2.制备工艺简单，不使用有机溶剂，成本低，不会对环境造成污染；
3.传感器气敏元件采用两次涂敷的方法制造，内层为SnO2敏感层，外层为贵金属量子点负载介孔SiO2形成的增敏层，通过这种工艺可以有效降低元件的工作温度和提高其对制冷剂的灵敏度；
4.采用厚膜工艺制备制冷剂检测传感器元件，大大降低了元件的能耗与体积。同时使产品的一致性大大提高，器件实现了小型化和低功耗。
本发明的有益效果是：制得的气敏元件具有对卤素制冷剂具有响应速度快，灵敏度高，稳定性好等优点。
附图说明
图1为本发明方法制备的SnO2纳米材料的X-射线衍射图；
图2为以本发明方法制备的SnO2纳米材料的透射电子显微镜照片(TEM)；
图3为元件对100ppm R134a的响应恢复曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但不限于此。
实施例1：
制冷剂检测传感器气敏元件制作步骤：
a、内层SnO2纳米材料的制备
取2.3g SnCl4·5H2O在搅拌条件，溶解于100ml去离子水中，制得溶液A。将20ml氨水和20ml去离子水混合均匀得到溶液B。将溶液B在搅拌条件下，逐滴加入到溶液A中，滴定速度控制在1mL/min可得到白色沉淀。继续滴定至pH＝7停止滴定。沉淀离心分离，用去离子水洗涤至完全除去Cl-。50℃真空干燥24小时得到白色颗粒。将颗粒研磨细化后，在550℃下煅烧2h，即得到SnO2纳米材料。
b、外层增敏涂层的制备
采用0.1％-1％ Pd量子点浸渍掺杂介孔SiO2。
贵金属Pd量子点的合成：用移液管移取3-10mL的EG(乙二醇)于三颈瓶中，在100-160℃下回流10-60分钟，而后称取一定量的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和PdCl2(质量比为1：2～1：5)，分别溶于1-10mL的EG中，待溶解完全后，滴加至三颈瓶中，反应后分别用丙酮、去离子水洗涤干净，真空干燥，即可得到Pd量子点。
将制备的Pd量子点按0.1％-1％的掺杂量在1mL的乙醇溶液中超生分散50min，待分散均匀后，滴加在基体材料介孔SiO2上，轻微研磨均匀后，在红外烘箱下烘干。即得到所述的掺杂Pd量子点浸渍掺杂的介孔SiO2。
c、气敏元件的制备：
将内层SnO2纳米材料置于研钵中，以去离子水调成糊状，均匀涂敷在厚膜元件表面，经过500℃退火处理2小时后，再在元件表面均匀涂敷增敏材料b，再次经过500℃退火处理2小时，制得气敏元件。最后按厚膜半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接、老化、封装、制得制冷剂检测传感器敏感元件。
所得产物物相通过X-射线衍射进行表征：参见图1：图1中的衍射峰主要为四方晶系SnO2(JCPDS 41-1445)。参见图2：从材料的透射电子显微镜照片(TEM)上可以看出所制备的SnO2为纳米材料。气敏性能通过静态配气法，在HW-30A气敏元件测试系统上进行气敏性能测试。参见图3：元件对100ppm R134a响应恢复很快，且灵敏度较高。
实施例2：本实施例与实施例1基本相同，所不同的是：b步骤中Pd量子点掺杂比例为0.3％。
Claims (5)
1.一种卤素制冷剂检测传感器敏感材料，其特征在于包括内层SnO2纳米材料和外层增敏材料，内层SnO2纳米材料为四方晶系结构SnO2(JCPDS41-1445)，通过Scherrer公式计算得粒子平均尺寸为5.2nm；用下述方法制备：
a.内层SnO2纳米材料的制备：以结晶四氯化锡SnCl4·5H2O为原料，配制成锡盐溶液A；将氨水和去离子水混合均匀得到溶液B；将溶液B在搅拌条件下，逐滴加入到溶液A中，控制pH＝2-7，滴定速度控制在1mL/min得到白色沉淀；将所得白色沉淀离心洗涤，烘干，在550℃的条件下煅烧2小时，制得内层SnO2纳米材料；
所述锡盐溶液A是将每2.3g SnCl4·5H2O在搅拌条件下溶解于50-150ml去离子水中制得；
所述溶液B中氨水和去离子水的体积比为1：1；
b.外层增敏材料的制备：采用0.1％-1％Pd量子点浸渍掺杂介孔SiO2；即通过介孔SiO2负载Pd量子点制得。
2.根据权利要求1所述的卤素制冷剂检测传感器敏感材料，其特征在于外层增敏材料通过介孔SiO2负载Pd量子点制得。
3.根据权利要求1所述的卤素制冷剂检测传感器敏感材料，其特征在于：外层增敏材料的制备采用贵金属量子点进行掺杂，Pd量子点的掺杂比例为0.1％-0.5％。
4.根据权利要求1所述的卤素制冷剂检测传感器敏感材料，其特征在于：外层增敏材料的制备采用贵金属量子点进行掺杂，Pd量子点的掺杂比例为0.3％。
5.一种卤素制冷剂检测传感器气敏元件的制备方法，其特征在于采用两步法制备气敏元件，首先采用厚膜式半导体传感器制作工艺制备SnO2气敏元件，然后采用同样的工艺在外层涂敷增敏材料，具体方法是：
将内层SnO2纳米材料置于研钵中，以每1克内层SnO2纳米材料加入0.5ml去离子水调成溶液，均匀涂敷在厚膜元件表面；经过500℃退火处理2小时，制得气敏元件半成品；再在气敏元件半成品表面均匀涂敷增敏材料，再次经过500℃退火处理2小时，制得气敏元件；最后按厚膜半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接、老化、封装、制得制冷剂检测传感器气敏元件。
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