CN102838094A - 一种银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化锡粉体制备技术领域，涉及一种银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法，该制备方法首先通过向可溶性锡盐和可溶性银盐的混合溶液中依次加入柠檬酸溶液、表面活性剂和氨水，调节反应体系的pH值至2.5～11，在恒温磁力搅拌作用下，生成前驱体溶胶，其次，将该前驱体溶胶装入水热反应釜、置于烘箱中，进行水热反应，水热反应完成，取出该水热反应釜，冷却和取样，最后，经洗涤、干燥，研磨制成纳米二氧化锡粉体成品。本发明方法制备的二氧化锡粉体粒度小、分布范围窄、分散性好，且基于本发明的二氧化锡粉体材料的气体传感器具有很好的变压器油中故障气体检测性能。

Description

一种银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法
技术领域
本发明属于二氧化锡粉体制备的技术领域，特别涉及一种银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法。
背景技术
变压器油中溶解气体在线监测是实施电力变压器状态检修的关键技术之一，传感器气体检测技术是油中溶解气体在线监测的核心，直接影响在线监测系统的正确性、稳定性和使用寿命。半导体金属氧化物SnO2基气体传感器是目前油中溶解气体在线监测最常用的气体传感器，对于油中溶解的微量烃类气体的检测存在着选择性差、交叉敏感严重、灵敏度不够高、工作温度较高、稳定性差、重复性不够好等缺点，贵金属掺杂可以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性和稳定性等性能，因此二氧化锡气体传感器纳米粉体材料的改性掺杂备受国内外专家学者的关注。
常用的制备纳米SnO2粉体材料的方法有化学气相沉积、共沉淀法、醇盐水解法、溶胶一凝胶法。以上方法均存在诸如生产成本高、反应条件苛刻、工艺难于控制、生产工艺复杂、产品性能不佳等问题。中国专利CN1260133C公开了一种采用金属锡粉/粒作为原料，用沉淀法制备纳米SnO2的方法，该方法生产成本比较高,生成的前驱体经洗涤干燥后还需要通过研磨、过筛，才能得到粒径细小的纳米SnO2粉体，产品收率不理想，操作较复杂。CN101108743A公开了一种采用可溶性锡盐为原料，用溶胶-凝胶法制备纳米SnO2的方法，所得的干凝胶需要后期高温煅烧会引起纳米颗粒团聚，引入新的杂质。
发明内容
本发明克服了现有技术的缺陷，提供了一种银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法，提高二氧化锡基气体传感器对油中溶解故障特征气体的灵敏度。
本发明公开了一种银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法，该制备方法依次包括如下步骤：
步骤1，用浓度为0.1～0.4mol/L的可溶性锡盐和可溶性银盐混合溶液，加入浓度为0.1～0.2mol/L的柠檬酸溶液和0～10g/L的表面活性剂，再滴加浓度为0.1～0.5mol/L的氨水，调节反应体系的pH值至2.5～11，在20～80℃的恒温磁力搅拌作用下反应10～120min，生成前驱体溶胶，其中，该可溶性银盐与该可溶性锡盐的摩尔比为0～10%；
步骤2，将该前驱体溶胶装入水热反应釜、置于烘箱中，在100～400℃的高温和10～200MPa的高压下，水热反应10～24h，取出该水热反应釜，冷却和取样，
步骤3，将所取样品经去离子水超声洗涤5～10次、无水乙醇超声洗涤5～10次后，在80～130℃的条件下干燥4～12h，研磨制成纳米二氧化锡粉体成品。
进一步，该可溶性锡盐为四氯化锡或氯化亚锡。
进一步，该可溶性银盐为硝酸银。
进一步，该表面活性剂加入量为0～2g/L。
进一步，该表面活性剂为聚乙二醇100～10000、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
进一步，该反应体系的最终pH值控制在8.5～11。
进一步，步骤2中水热反应的温度范围是150～200℃。
本发明公开的一种银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法的有益效果在于：一是，有效结合溶胶凝胶法和水热法，使制备出的纳米粉体具有粒度小、分布范围窄和结晶度、分散性好等优点；二是，在二氧化锡粉体制备的过程中掺入贵金属银离子，提高了二氧化锡粉体的气敏性能，适用于对变压器油中溶解的故障特征气体进行检测，提高变压器在线监测的精度。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程框图。
图2为实施例2的所得产品的XRD表征图。
图3为实施例2的所得产品的SEM表征图。
图4为采用本发明实施例2制作成的气体传感器对变压器油中溶解烃类故障特征气体的温度特性曲线。
图5为采用本发明实施例2制作成的气体传感器对变压器油中溶解烃类故障特征气体的灵敏度特性曲线。
图6为采用本发明实施例2制作成的气体传感器对变压器油中溶解烃类故障特征气体的重复性特性曲线。
具体实施方式
本发明的一种银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法，结合附图和实施例详细说明如下。
实施例1
称取五水四氯化锡3.506g和硝酸银0.0085g（使得银的掺入量为0.5%），加入去离子水配制成0.1mol/L的混合溶液100ml，在该混合溶液中加入10ml 0.1mol/L的柠檬酸溶液和2 g的聚乙二醇4000，配置500ml 0.1mol/L的氨水溶液，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入到混合溶液中，调节反应体系的pH值至8.5，在80℃恒温磁力搅拌作用下反应120min，生成前驱体溶胶；将该前驱体溶胶装入水热反应釜、置于烘箱中，在150℃的条件下，水热反应10h，取出该水热反应釜，冷却至室温、取样；将所取样品经去离子水超声洗涤10次、无水乙醇超声洗涤10次后，在80℃的条件下干燥12h，研磨制成纳米二氧化锡粉体成品，颗粒粒径约为10～13nm左右。
实施例2
称取二水氯化亚锡2.256g和硝酸银0.017g（使得银的掺入量为1%），加入去离子水配制成0.1mol/L的混合溶液100ml，在该混合溶液中加入10ml 0.1mol/L的柠檬酸溶液和2 g的聚乙二醇4000，配置500ml 0.2mol/L的氨水溶液，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入到混合溶液中，调节反应体系的pH值至9，在80℃恒温磁力搅拌作用下反应120min，生成前驱体溶胶；将该前驱体溶胶装入水热反应釜、置于烘箱中，在160℃的条件下，水热反应12h，取出该水热反应釜，冷却至室温、取样；将所取样品经去离子水超声洗涤10次、无水乙醇超声洗涤10次后，在90℃的条件下干燥12h，研磨制成纳米二氧化锡粉体成品。其XRD图谱如图2所示，SEM如图3所示，可以看到晶粒分布均匀，粒度分布范围窄、结晶度、分散性好，无团聚现象，颗粒粒径约为12～16nm左右。由本实施例2制成的气体传感器对变压器油中溶解烃类故障特征气体的温度特性曲线、灵敏度特性曲线和重复性特性曲线分别如图4、图5、图6所示，图4反应了制备的金属银离子掺杂的纳米SnO2基气体传感器对50ppm浓度烃类故障特征气体（甲烷methane、乙烷ethane、乙烯ethylene、乙炔acetylene）的灵敏度在1.5～4.5之间，随着工作温度的升高，气体传感器灵敏度呈现出不同程度先增大后减少的趋势，四种烃类气体的最佳工作温度不同，其中针对乙烯、甲烷气体传感器在300℃、320℃附近最先达到最佳工作温度对应的灵敏度分别为4.42、3.65，乙烷最佳工作温度为360℃，对应的灵敏度为3.05、乙炔最佳工作温度最高为400℃，灵敏度为2.12。图5则反应了随着特征气体浓度的升高，气体传感器灵敏度呈增大趋势，制备的金属银离子掺杂的纳米SnO2基气体传感器对油中溶解的四种主要故障烃类特征气体的灵敏度曲线均呈准线性关系，满足油中溶解气体在线监测工程实际应用的要求。从图6可看传感器的响应值波动性小、长期稳定好、重复性好，也满足油中溶解气体在线监测工程实际应用的要求。
实施例3
称取五水四氯化锡7.012g和硝酸银0.068g（使得银的掺入量为2%），加入去离子水配制成0.2mol/L的混合溶液100ml，在该混合溶液中加入10ml 0.1mol/L的柠檬酸溶液和2 g的聚乙二醇4000，配置500ml 0.3mol/L的氨水溶液，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入到混合溶液中，调节反应体系的pH值至9.5，在80℃恒温磁力搅拌作用下反应120min，生成前驱体溶胶；将该前驱体溶胶装入水热反应釜、置于烘箱中，在170℃的条件下，水热反应14h，取出该水热反应釜，冷却至室温、取样；将所取样品经去离子水超声洗涤10次、无水乙醇超声洗涤10次后，在100℃的条件下干燥12h，研磨制成纳米二氧化锡粉体成品，颗粒粒径约为15～17nm左右。
实施例4
称取二水氯化亚锡4.512g和硝酸银0.102g（使得银的掺入量为3%），加入去离子水配制成0.2mol/L的混合溶液100ml，在该混合溶液中加入10ml 0.1mol/L的柠檬酸溶液和2 g的聚乙二醇4000，配置500ml 0.4mol/L的氨水溶液，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入到混合溶液中，调节反应体系的pH值至10，在80℃恒温磁力搅拌作用下反应120min，生成前驱体溶胶；将该前驱体溶胶装入水热反应釜、置于烘箱中，在180℃的条件下，水热反应16h，取出该水热反应釜，冷却至室温、取样；将所取样品经去离子水超声洗涤10次、无水乙醇超声洗涤10次后，在110℃的条件下干燥12h，研磨制成纳米二氧化锡粉体成品，颗粒粒径约为17～20nm左右。
实施例5
称取五水四氯化锡10.518g和硝酸银0.255g（使得银的掺入量为5%），加入去离子水配制成0.3mol/L的混合溶液100ml，在该混合溶液中加入10ml 0.1mol/L的柠檬酸溶液和2 g的聚乙二醇4000，配置500ml 0.5mol/L的氨水溶液，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入到混合溶液中，调节反应体系的pH值至10.5，在80℃恒温磁力搅拌作用下反应120min，生成前驱体溶胶；将该前驱体溶胶装入水热反应釜、置于烘箱中，在190℃的条件下，水热反应18h，取出该水热反应釜，冷却至室温、取样；将所取样品经去离子水超声洗涤10次、无水乙醇超声洗涤10次后，在120℃的条件下干燥12h，研磨制成纳米二氧化锡粉体成品，颗粒粒径约为18～22nm左右。
实施例6
称取二水氯化亚锡9.024g和硝酸银0.68g（使得银的掺入量为10%），加入去离子水配制成0.4mol/L的混合溶液100ml，在该混合溶液中加入10ml 0.1mol/L的柠檬酸溶液和2 g的聚乙二醇4000，配置500ml 0.5mol/L的氨水溶液，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入到混合溶液中，调节反应体系的pH值至11，在80℃恒温磁力搅拌作用下反应120min，生成前驱体溶胶；将该前驱体溶胶装入水热反应釜、置于烘箱中，在200℃的条件下，水热反应20h，取出该水热反应釜，冷却至室温、取样；将所取样品经去离子水超声洗涤10次、无水乙醇超声洗涤10次后，在130℃的条件下干燥12h，研磨制成纳米二氧化锡粉体成品，颗粒粒径约为20～25nm左右。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (7)

1.一种银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法，其特征在于，所述制备方法依次包括如下步骤：
步骤1，用浓度为0.1～0.4mol/L的可溶性锡盐和可溶性银盐混合溶液，加入浓度为0.1～0.2mol/L的柠檬酸溶液和0～10g/L的表面活性剂，再滴加浓度为0.1～0.5mol/L的氨水，调节反应体系的pH值至2.5～11，在20～80℃的恒温磁力搅拌作用下反应10～120min，生成前驱体溶胶，其中，所述可溶性银盐与所述可溶性锡盐的摩尔比为0～10%；
步骤2，将所述前驱体溶胶装入水热反应釜、置于烘箱中，在100～400℃的高温和10～200MPa的高压下，水热反应10～24h，取出所述水热反应釜，冷却和取样，
步骤3，将所取样品经去离子水超声洗涤5～10次、无水乙醇超声洗涤5～10次后，在80～130℃的条件下干燥4～12h，研磨制成纳米二氧化锡粉体成品。
2.根据权利要求1所述的银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法，其特征在于，所述可溶性锡盐为四氯化锡或氯化亚锡。
3.根据权利要求1所述的银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法，其特征在于，所述可溶性银盐为硝酸银。
4.根据权利要求1所述的银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法，其特征在于，所述表面活性剂加入量为0～2g/L。
5.根据权利要求1或4所述的银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙二醇100～10000、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
6.根据权利要求1所述的银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法，其特征在于，所述反应体系的最终pH值控制在8.5～11。
7.根据权利要求1所述的银掺杂纳米二氧化锡粉体材料制备方法，其特征在于，步骤2中水热反应的温度范围是150～200℃。
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