CN109434128A - Au负载二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Au负载二氧化锡纳米材料的制备方法及在气体检测中的应用，该方法利用无水四氯化锡为原料，加入微量硝酸防止无水四氯化锡水解，加入PVP和PAN作为表面修饰剂，可以保证材料的分散性并调控材料的结构和形貌，将金前驱体与锡前驱体预混，然后水热反应，可以保证产物中Au在SnO2中均匀分散；采用冷冻干燥技术处理样品，可防止样品干燥过程中被氧化并可保持较高的比表面积，用ALD在样品表面生长氧化锌层可以防止使用过程中催化剂中毒，有助于提升材料的长期稳定性。本发明制备的Au修饰SnO2纳米材料可用于有毒气体检测、气体催化治理等领域。

Description

Au负载二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及气敏传感器技术领域，具体是指一种Au负载二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
金属氧化物如ZnO、SnO2、WO3等由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料。通过金属氧化物表面修饰、金属/贵金属修饰等工艺可提升材料的气敏性能，在气敏传感器领域有非常广泛的应用。
在各项提升材料气敏性能的方法中，通过金属氧化物缺陷调控提升敏感材料的气敏性能是最有效的方案之一。诸多调控缺陷手段中，利用金属氧化物或贵金属掺杂，其中，利用掺杂质和金属氧化物之间电子和化学叠加效应提升材料的灵敏度及响应时间，且取得了不错的成果；贵金属掺杂作为增敏剂可以提升敏感材料的性能指标，可以获得比纯相更好的敏感特性，但催化剂中毒使元件的长期可靠性受到损害。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种Au负载二氧化锡纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的Au负载二氧化锡纳米材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种Au负载二氧化锡纳米材料的制备方法，用原子层沉积技术（ALD）在材料表面生长ZnO修饰层，包括如下步骤：
步骤一：按体积比1:2~1:5取无水四氯化锡和冰乙酸，搅拌状态下，加入20~60微升的硝酸，搅拌30min后倒入15~30mL的N,N-二甲基甲酰胺中，得到溶液A；
步骤二：向溶液A中加入聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinyl Pyrrolidone，简称PVP），搅拌1~2小时后，加入聚丙烯腈（PAN），至PVP和PAN与无水四氯化锡的质量比为0.8~1.2:1，将溶液加热至50~70 ℃搅拌2~3小时，得到溶液B；
步骤三：配制浓度为0.8~1.6wt%的四氯金酸（HAuCl4·4H2O）水溶液，室温下搅拌1~2小时，得到溶液C；
步骤四：将溶液B和溶液C混合，至四氯金酸与无水四氯化锡的摩尔比为1~5:100，移入反应釜中，密封，170~190 ℃反应5~9小时，待反应釜降至室温，将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，将样品与去离子水混合，-80℃冷冻干燥；
步骤五：在步骤四冷冻干燥后的样品表面用原子层沉积技术生长ZnO薄膜，得到Au负载二氧化锡纳米材料。
在上述方案基础上，所述的用原子层沉积技术生长ZnO薄膜，腔体内压强在25hPa以下，反应环境为高纯氮，生长温度为180~230℃，锌源和氧源分别采用二乙基锌和去离子水，脉冲时间均为0.05~0.4秒之间，氧化锌的循环次数为50~100次。
本发明还提供一种Au负载二氧化锡纳米材料，根据上述方法制备得到。该Au负载二氧化锡纳米材料不但提高了气敏性，而且材料长期稳定性好。
另外，本发明也提供了一种Au负载二氧化锡纳米材料在NO2气体检测中的应用。
本发明优越性在于：提供了一种简单的制备Au负载SnO2材料的方法，用ALD在材料表面生长ZnO修饰层，可大幅提高纳米材料的长期稳定性，且制备工艺简单，制备的成本低，对进一步推进半导体气敏器件的发展具有实际应用价值。测试结果表明Au负载后SnO2气敏性能明显提升，ZnO保护层的制备可极大提升材料的长期稳定性。
附图说明
图1为本发明的Au负载SnO2纳米材料灵敏度长期稳定性结果。
具体实施方式
实施例1
按体积比1:3取无水四氯化锡和冰乙酸，搅拌状态下，加入40微升的硝酸，搅拌30min后倒入22mL的N,N-二甲基甲酰胺中，得到溶液A；
按PVP与无水四氯化锡质量比1：1称取PVP，加入溶液A中，搅拌1.5小时后，按PAN与无水四氯化锡质量比1:1称取PAN，加入上述溶液中，将溶液加热至60 ℃搅拌2.5小时，得到溶液B；
按四氯金酸与无水四氯化锡摩尔比为3:100配制浓度为1.2wt%的四氯金酸（HAuCl4·4H2O）水溶液，室温下搅拌1.5小时，得到溶液C；
将溶液B和溶液C混合，移入反应釜中密封，180℃反应6小时，待反应釜降至室温，将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，将样品与去离子水混合，-80℃冷冻干燥；
在冷冻干燥后的样品表面用原子层沉积技术生长ZnO薄膜，腔体内压强在25hPa以下，反应环境为高纯氮，生长温度为200℃，锌源和氧源分别采用二乙基锌和去离子水，脉冲时间均为0.1秒之间，氧化锌的循环次数为80次，得到所需样品。
本实施例合成的Au负载SnO2纳米材料对10ppm的NO2灵敏度为15.33，最佳工作温度为室温。图1为本发明的Au负载SnO2纳米材料灵敏度长期稳定性结果，长期稳定性好。
实施例2
按体积比1:5取无水四氯化锡和冰乙酸，搅拌状态下，加入40微升的硝酸，搅拌30min后倒入15mL的N,N-二甲基甲酰胺中，得到溶液A；
按PVP与无水四氯化锡质量比0.8：1称取PVP，加入溶液A中，搅拌1.5小时后，按PAN与无水四氯化锡质量比0.8:1称取PAN，加入上述溶液中，将溶液加热至50 ℃搅拌2.5小时，得到溶液B；
按四氯金酸与无水四氯化锡摩尔比为1:100配制浓度为1wt%的四氯金酸（HAuCl4·4H2O）水溶液，室温下搅拌1.5小时，得到溶液C；
将溶液B和溶液C混合，移入反应釜中，密封，170 ℃反应8小时，待反应釜降至室温，将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，将样品与去离子水混合，-80℃冷冻干燥；
在冷冻干燥后的样品表面用原子层沉积技术生长ZnO薄膜，，腔体内压强在25hPa以下，反应环境为高纯氮，生长温度为230℃，锌源和氧源分别采用二乙基锌和去离子水，脉冲时间均为0.08秒，氧化锌的循环次数为100次，得到所需样品。
本实施例合成的Au负载SnO2纳米材料对10ppm的NO2灵敏度为18.57，最佳工作温度为室温。
实施例3
按体积比1:2取无水四氯化锡和冰乙酸，搅拌状态下，加入60微升的硝酸，搅拌30min后倒入30mL的N,N-二甲基甲酰胺中，得到溶液A；
按PVP与无水四氯化锡质量比1.2：1称取PVP，加入溶液A中，搅拌2小时后，按PAN与无水四氯化锡质量比1.2:1称取PAN，加入上述溶液中，将溶液加热至50 ℃搅拌3小时，得到溶液B；
按四氯金酸与无水四氯化锡摩尔比为5:100配制浓度为1.6wt%的四氯金酸（HAuCl4·4H2O）水溶液，室温下搅拌2小时，得到溶液C；
将溶液B和溶液C混合，移入反应釜中，密封，190 ℃反应6小时，待反应釜降至室温，将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，将样品与去离子水混合，-80℃冷冻干燥；
在冷冻干燥后的样品表面用原子层沉积技术生长ZnO薄膜，腔体内压强在25hPa以下，反应环境为高纯氮，生长温度为180℃，锌源和氧源分别采用二乙基锌和去离子水，脉冲时间均为0.3秒，氧化锌的循环次数为80次，得到所需样品。
本实施例合成的Au负载SnO2纳米材料对10ppm的NO2灵敏度为16.38，最佳工作温度为室温。

Claims (4)

1.一种Au负载二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，用原子层沉积技术（ALD）在Au负载二氧化锡纳米材料表面生长ZnO修饰层，包括如下步骤：
步骤一：按体积比1:（2~5）取无水四氯化锡和冰乙酸，搅拌状态下，加入20~60微升的硝酸，搅拌30min后倒入15~30mL的N,N-二甲基甲酰胺中，得到溶液A；
步骤二：向溶液A中加入PVP，搅拌1~2小时后，加入PAN，至PVP和PAN与无水四氯化锡的质量比均为0.8~1.2:1，将溶液加热至50~70 ℃搅拌2~3小时，得到溶液B；
步骤三：配制浓度为0.8~1.6wt%的四氯金酸水溶液，室温下搅拌1~2小时，得到溶液C；
步骤四：将溶液B和溶液C混合，至四氯金酸与无水四氯化锡的摩尔比为1~5:100，移入反应釜中，密封，170~190 ℃反应5~9小时，待反应釜降至室温，将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，将样品与去离子水混合，-80℃冷冻干燥；
步骤五：在步骤四冷冻干燥后的样品表面用原子层沉积技术生长ZnO薄膜，得到Au负载二氧化锡纳米材料。
2.根据权利要求1所述Au负载二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：所说的用原子层沉积技术生长ZnO薄膜，腔体内压强在25hPa以下，反应环境为高纯氮，生长温度为180~230℃，锌源和氧源分别采用二乙基锌和去离子水，脉冲时间均为0.05~0.4秒之间，氧化锌的循环次数为50~100次。
3.一种Au负载二氧化锡纳米材料，其特征在于根据权利要求1或2所述方法制备得到。
4.根据权利要求3所述Au负载二氧化锡纳米材料在NO2气体检测中的应用。
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