CN105665734A - 一种检测氢的金负载氧化锡纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种检测氢的金负载氧化锡纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种检测氢的金负载氧化锡纳米材料的制备方法，是针对氢气检测气敏材料存在灵敏度低、响应速度慢、稳定性差的情况，采用锡酸钾、氯金酸、葡萄糖为原料，经反应釜水热合成、真空热处理、研磨过筛，制成金负载氧化锡纳米材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为紫黑色晶体，晶体颗粒直径≤80nm，产物纯度好，达99.6％，材料对100ppm氢气气敏灵敏度达25，响应时间为1s，恢复时间为3s，灵敏度高，响应恢复速度快，可在检测氢的气体传感器中使用，是十分先进的金负载氧化锡纳米材料的制备方法。

Description

一种检测氢的金负载氧化锡纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种检测氢的金负载氧化锡纳米材料的制备方法，属气体敏感材料制备及应用的技术领域。
背景技术
氢气是一种储量丰富、高能、可循环利用的清洁能源，氢气已在多种工业领域得到利用，例如：高能电池、玻璃制造、钢铁熔炼、石油炼制、内燃机、金属切割等；但氢气是一种无色、无味、无嗅、易燃、易爆的气体，爆炸范围是4％-75％；氢气在存储、运输、使用过程中易引起泄漏，如何检测，防止氢气泄漏是十分重要的研究课题。
常规的氢气的检测常用色谱分析法和质谱分析法，但是这些设备笨重，检测程序繁杂，误差较大；目前较先进的氢气检测方法是使用气体传感器，可直接检测氢气的多种技术参数；气体传感器使用的检测材料大都为气敏材料，例如氧化锌、氧化锡、氧化钛、氧化钨，但这些气敏材料大都灵敏度低、响应速度慢、稳定性差，很难达到气体传感器的使用要求；为了提高气体传感器的高性能要求，常在气敏材料中掺杂负载剂，以增强气敏材料的气敏特性，此项技术还在研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足和落后，采用在气敏材料氧化锡中掺杂金，经反应釜水热合成、真空热处理，制成检测氢的金负载氧化锡纳米材料，以大幅度提高气敏材料的灵敏性、稳定性和响应速度，以使在气体传感器应用中提高检测性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：锡酸钾、氯金酸、葡萄糖、无水乙醇、去离子水、氧气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)配置氯金酸水溶液
称取氯金酸0.1g±0.001g，量取去离子水10mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌10min，成0.024mol/L的氯金酸水溶液；
(3)制备金负载氧化锡纳米颗粒
金负载氧化锡纳米颗粒的制备是在反应釜内进行的，是在加热、水解、聚合过程中完成的；
①称取锡酸钾2.92g±0.001g、葡萄糖8g±0.001g，加入烧杯中；
量取去离子水60mL±0.001mL，加入烧杯中，成混合液；
②将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪上，开启超声波分散仪，超声波频率60kHz，加热温度50℃，超声分散时间20min，成透明混合溶液；
③超声分散后，将透明混合溶液转移到电热搅拌皿中，加热温度35℃±1℃，并搅拌；
④开启微量注射泵，速率为0.1mL/min，向烧杯中滴入配制的氯金酸水溶液，并搅拌，成含氯金酸水溶液的透明混合溶液；
⑤将含氯金酸水溶液的透明混合溶液移入聚四氟乙烯容器中，然后移入反应釜中，并密闭；
将反应釜置于加热炉中加热，加热温度180℃±2℃，加热时间360min；混合溶液在加热、水解、聚合过程中将发生氧化还原反应，反应方程式如下：
式中：Au：金，SnO2：二氧化锡，C6H11O7K：葡萄糖酸钾，KCl：氯化钾；
⑥水热合成后停止加热，反应釜随加热炉自然冷却至25℃；
⑦离心分离
打开加热炉和反应釜，将聚四氟乙烯容器中的混合溶液置于离心分离管中，进行离心分离，离心机转速9000r/min，离心分离时间10min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；
⑧去离子水洗涤、抽滤
将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；
将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
⑨离心分离、清洗
将滤饼置于离心管中，加入去离子水100mL，进行离心分离，离心机转速9000r/min，离心分离时间2min，分离后弃去上清液；
在离心管中加入无水乙醇100mL，摇匀，进行离心分离2min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；
清洗、离心分离重复进行五次；
⑩真空干燥
将沉淀物置于石英容器中，然后放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，真空度8Pa，干燥时间480min，干燥后为金负载氧化锡颗粒；
(4)金负载氧化锡颗粒进行热处理
金负载氧化锡颗粒的热处理是在真空热处理炉中进行的，是在抽真空、输氧气、加热状态下完成的；
①将金负载氧化锡颗粒置于石英容器中，然后置于真空热处理炉中，并密闭；
②开启真空热处理炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达10Pa；
③开启氧气瓶，向真空热处理炉内输入氧气，氧气输入速度200cm3/min，使炉内压强恒定在0.1Mpa；
④开启真空热处理炉的微波加热器，加热温度550℃，加热速率3℃/min，加热恒温时间300min；
热处理过程中，将水热聚合反应中未充分反应的葡萄糖分解；
热处理后，成终产物金负载氧化锡颗粒；
(5)研磨、过筛
将金负载氧化锡颗粒用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；
研磨、过筛后成终产物金负载氧化锡纳米颗粒；
(6)检测、分析、表征
对制备的金负载氧化锡纳米颗粒的形貌、色泽、化学物理性能、气敏性能进行检测、分析、表征；
用电镜进行形貌分析；
用XRD分析仪进行物质成份分析；
用气敏测试分析仪进行氢气气敏特性分析；
结论：金负载氧化锡纳米颗粒为紫黑色晶体，晶体颗粒直径≤80nm，产物纯度达99.6％，材料对100ppm氢气气敏灵敏度达25，响应时间为1s，恢复时间为3s；
(7)产物储存
制备的金负载氧化锡纳米颗粒储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对氢气检测气敏材料存在灵敏度低、响应速度慢、稳定性差的情况，采用在气敏材料氧化锡中掺杂金，以锡酸钾、氯金酸、葡萄糖为原料，经反应釜水热合成、真空热处理、研磨过筛，制成金负载氧化锡纳米材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为紫黑色晶体，晶体颗粒直径≤80nm，产物纯度好，达99.6％，材料对100ppm氢气气敏灵敏度达25，响应时间为1s，恢复时间为3s，灵敏度高，响应恢复速度快，可在检测氢的气体传感器中使用，是十分先进的金负载氧化锡纳米材料的制备方法。
附图说明
图1，金负载氧化锡水热合成状态图；
图2，金负载氧化锡热处理状态图；
图3，金负载氧化锡纳米材料形貌图；
图4，金负载氧化锡纳米材料衍射强度图谱；
图5，金负载氧化锡纳米材料气敏性能图；
图中所示，附图标记清单如下：
1、加热炉，2、第一电控箱，3、第一显示屏，4、第一指示灯，5、第一电源开关，6、第一加热温度控制器，7、反应釜，8、聚四氟乙烯容器，9、混合反应溶液，10、釜盖，11、炉盖，12、真空热处理炉，13、导线，14、炉盖，15、炉腔，16、外水循环冷却管，17、进水阀，18、出水阀，19、出气管阀，20、微波发生器，21、工作台，22、石英容器，23、不锈钢丝网，24、金负载氧化锡颗粒，25、真空泵，26、真空管，27、真空阀，28、真空表，29、氧气瓶，30、氧气管，31、氧气阀，32、氧气表，33、氧气，34、第二电控箱，35、第二显示屏，36、第二指示灯，37、第二电源开关，38、微波加热控制器，39、真空泵控制器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为金负载氧化锡水热合成状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作；
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
金负载氧化锡纳米颗粒的制备是在反应釜内进行的，是在加热、水解、聚合过程中完成的；
加热炉为立式，加热炉1的下部为第一电控箱2、上部为炉盖11；在加热炉1内中间位置置放反应釜7，在反应釜7内置放聚四氟乙烯容器8，聚四氟乙烯容器8内置放混合反应溶液9，并由釜盖10密闭；在第一电控箱2上设有第一显示屏3、第一指示灯4、第一电源开关5、第一加热温度控制器6。
发明原理如下：
混合溶液在加热、水解、聚合过程中将发生氧化还原反应，葡萄糖脱水聚合形成葡萄糖酸，同时把氯金酸还原为金纳米颗粒，锡酸钾和葡萄糖酸生成葡萄酸钾和氧化锡颗粒，最终生成金负载氧化锡纳米颗粒。
图2所示，为金负载氧化锡热处理状态图，各部位置要正确，按序操作。
金负载氧化锡颗粒的热处理是在真空热处理炉内进行的，是在抽真空、输氧气、加热状态下完成的；
真空热处理炉为立式，真空热处理炉12的下部为第二电控箱34、上部为炉盖14、炉内为炉腔15；真空热处理炉12的外部由外水循环冷却管16环绕，并连接进水阀17、出水阀18；在真空热处理炉左上角设有出气管阀19；在真空热处理炉12的内壁上设有微波发生器20；在真空热处理炉12的内底部设有工作台21，工作台21上部置放石英容器22，石英容器22内为金负载氧化锡颗粒24，并由不锈钢丝网23覆盖；在真空热处理炉12的右下部设有真空泵25，真空泵25上部设有真空管26、真空阀27、真空表28，并连通炉腔15；在真空热处理炉12的左部设有氧气瓶29，氧气瓶29上部设有氧气管30、氧气网31、氧气表32，并向炉腔15内输入氧气33；在第二电控箱34上设有第二显示屏35、第二指示灯36、第二电源开关37、微波加热控制器38、真空泵控制器39；第二电控箱34与真空泵25之间由导线13连接。
图3所示，为金负载氧化锡纳米材料形貌图，金负载氧化锡为紫黑色晶体颗粒，呈不规则堆积。
图4所示，为金负载氧化锡纳米材料衍射强度图谱，纵坐标为衍射强度指数，横坐标为衍射角2θ，符号*为金的衍射峰，其余为氧化锡的衍射峰。
图5所示，为金负载氧化锡纳米材料气敏性能图，图中所示，材料对氢气灵敏度高，响应恢复速度快，100ppm的氢气的灵敏度为25，响应时间为1s，恢复时间3s。
气敏灵敏度：空气中的电阻值/氢气中的电阻值。

Claims (3)

1.一种检测氢的金负载氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：锡酸钾、氯金酸、葡萄糖、无水乙醇、去离子水、氧气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)配置氯金酸水溶液
称取氯金酸0.1g±0.001g，量取去离子水10mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌10min，成0.024mol/L的氯金酸水溶液；
(3)制备金负载氧化锡纳米颗粒
金负载氧化锡纳米颗粒的制备是在反应釜内进行的，是在加热、水解、聚合过程中完成的；
①称取锡酸钾2.92g±0.001g、葡萄糖8g±0.001g，加入烧杯中；量取去离子水60mL±0.001mL，加入烧杯中，成混合液；
②将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪上，开启超声波分散仪，超声波频率60kHz，加热温度50℃，超声分散时间20min，成透明混合溶液；
③超声分散后，将透明混合溶液转移到电热搅拌皿中，加热温度35℃±1℃，并搅拌；
④开启微量注射泵，速率为0.1mL/min，向烧杯中滴入配制的氯金酸水溶液，并搅拌，成含氯金酸水溶液的透明混合溶液；
⑤将含氯金酸水溶液的透明混合溶液移入聚四氟乙烯容器中，然后移入反应釜中，并密闭；
将反应釜置于加热炉中加热，加热温度180℃±2℃，加热时间360min；混合溶液在加热、水解、聚合过程中将发生氧化还原反应，反应方程式如下：
式中：Au：金，SnO2：二氧化锡，C6H11O7K：葡萄糖酸钾，KCl：氯化钾；
⑥水热合成后停止加热，反应釜随加热炉自然冷却至25℃；
⑦离心分离
打开加热炉和反应釜，将聚四氟乙烯容器中的混合溶液置于离心分离管中，进行离心分离，离心机转速9000r/min，离心分离时间10min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；
⑧去离子水洗涤、抽滤
将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；
将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
⑨离心分离、清洗
将滤饼置于离心管中，加入去离子水100mL，进行离心分离，离心机转速9000r/min，离心分离时间2min，分离后弃去上清液；
在离心管中加入无水乙醇100mL，摇匀，进行离心分离2min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；
清洗、离心分离重复进行五次；
⑩真空干燥
将沉淀物置于石英容器中，然后放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，真空度8Pa，干燥时间480min，干燥后为金负载氧化锡颗粒；
(4)金负载氧化锡颗粒进行热处理
金负载氧化锡颗粒的热处理是在真空热处理炉中进行的，是在抽真空、输氧气、加热状态下完成的；
①将金负载氧化锡颗粒置于石英容器中，然后置于真空热处理炉中，并密闭；
②开启真空热处理炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达10Pa；
③开启氧气瓶，向真空热处理炉内输入氧气，氧气输入速度200cm3/min，使炉内压强恒定在0.1Mpa；
④开启真空热处理炉的微波加热器，加热温度550℃，加热速率3℃/min，加热恒温时间300min；
热处理过程中，将水热聚合反应中未充分反应的葡萄糖分解；
热处理后，成终产物金负载氧化锡颗粒；
(5)研磨、过筛
将金负载氧化锡颗粒用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；
研磨、过筛后成终产物金负载氧化锡纳米颗粒；
(6)检测、分析、表征
对制备的金负载氧化锡纳米颗粒的形貌、色泽、化学物理性能、气敏性能进行检测、分析、表征；
用电镜进行形貌分析；
用XRD分析仪进行物质成份分析；
用气敏测试分析仪进行氢气气敏特性分析；
结论：金负载氧化锡纳米颗粒为紫黑色晶体，晶体颗粒直径≤80nm，产物纯度达99.6％，材料对100ppm氢气气敏灵敏度达25，响应时间为1s，恢复时间为3s；
(7)产物储存
制备的金负载氧化锡纳米颗粒储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种检测氢的金负载氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：
金负载氧化锡纳米颗粒的制备是在反应釜内进行的，是在加热、水解、聚合过程中完成的；
加热炉为立式，加热炉(1)的下部为第一电控箱(2)、上部为炉盖(11)；在加热炉(1)内中间位置置放反应釜(7)，在反应釜(7)内置放聚四氟乙烯容器(8)，聚四氟乙烯容器(8)内置放混合反应溶液(9)，并由釜盖(10)密闭；在第一电控箱(2)上设有第一显示屏(3)、第一指示灯(4)、第一电源开关(5)、第一加热温度控制器(6)。
3.根据权利要求1所述的一种检测氢的金负载氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：
金负载氧化锡颗粒的热处理是在真空热处理炉内进行的，是在抽真空、输氧气、加热状态下完成的；
真空热处理炉为立式，真空热处理炉(12)的下部为第二电控箱(34)、上部为炉盖(14)、炉内为炉腔(15)；真空热处理炉(12)的外部由外水循环冷却管(16)环绕，并连接进水阀(17)、出水阀(18)；在真空热处理炉左上角设有出气管阀(19)；在真空热处理炉(12)的内壁上设有微波发生器(20)；在真空热处理炉(12)的内底部设有工作台(21)，工作台(21)上部置放石英容器(22)，石英容器(22)内为金负载氧化锡颗粒(24)，并由不锈钢丝网(23)覆盖；在真空热处理炉(12)的右下部设有真空泵(25)，真空泵(25)上部设有真空管(26)、真空阀(27)、真空表(28)，并连通炉腔(15)；在真空热处理炉(12)的左部设有氧气瓶(29)，氧气瓶(29)上部设有氧气管(30)、氧气网(31)、氧气表(32)，并向炉腔(15)内输入氧气(33)；在第二电控箱(34)上设有第二显示屏(35)、第二指示灯(36)、第二电源开关(37)、微波加热控制器(38)、真空泵控制器(39)；第二电控箱(34)与真空泵(25)之间由导线(13)连接。
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