CN105869922A - 一种用于3d打印的氧化锰/碳球复合材料的快速制备方法 - Google Patents

一种用于3d打印的氧化锰/碳球复合材料的快速制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于3D打印的氧化锰/碳球复合材料的快速制备方法，是针对电容器电极容量小、比电容低的问题，以碳球做碳源，高锰酸钾做锰掺杂剂，经配制溶液、超声波分散处理、合成氧化锰/碳球，经洗涤、抽滤、真空干燥、真空微波加热烧结，制成氧化锰/碳球复合材料，此制备方法工艺先进快捷、数据精确翔实，产物为黑色粉体，粉体颗粒直径≤200nm，产物纯度达99.3％，比电容指标为114F/g，是先进的快速制备氧化锰/碳球复合材料的方法，此材料可用于3D打印技术。

Description

一种用于3D打印的氧化锰/碳球复合材料的快速制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于3D打印的氧化锰/碳球复合材料的快速制备方法，属有机碳材料制备及应用的技术领域。
背景技术
超级电容器具有容量大、充电时间短、使用寿命长、节约能源和绿色环保的特点，是一种新型储能装置。
超级电容器的电极材料主要是碳材料，用普通碳材料制备的电极比电容较低、容量小，限制了碳材料做电极的应用前景。
为了增强超级电容器的比容量，常在碳基材料表面沉积金属氧化物，可有效解决比电容低的问题；在众多金属氧化物中，氧化锰具有比电容高、能量密度大、无毒、资源丰富的优点，是一种理想的提供高电容的金属氧化物，用氧化锰与碳材料复合制备电容器电极还处于研究阶段。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以碳球做碳源，高锰酸钾做锰掺杂剂，经配制溶液、超声分散处理、真空干燥、真空烧结、研磨过筛，制成氧化锰/碳球复合材料，用于电容器电极，以解决电容器电极比电容低的问题，还可用于3D打印技术。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：碳球、高锰酸钾、硫酸、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度、含量控制：
碳球：固态固体 含碳量98.6％
高锰酸钾：固态固体 纯度98.6％
硫酸：液态液体 浓度36％
去离子水：液态液体 纯度99.9％
氩气：气态气体 纯度99.9％
(2)配制高锰酸钾溶液
①称取高锰酸钾0.4g±0.0001g，量取去离子水25mL±0.0001mL、硫酸5mL±0.0001mL，加入烧杯中，成混合液；
②将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间10min；
超声分散后成混合溶液，酸碱度pH值为1，呈酸性；
(3)合成氧化锰/碳球复合材料
①称取碳球0.1g±0.0001g，加入到上述烧杯中，与混合溶液混合，在25℃下，继续进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间60min，成混合液；
在超声分散过程中，混合液将发生化学反应，反应方程式如下：
式中：
C-MnO2：氧化锰/碳球复合材料
CO2：二氧化碳
K2SO4：硫酸钾
②超声分散后，盛有混合液的烧杯在超声波分散仪中静置60min；
③抽滤
将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
(4)洗涤、抽滤
将滤饼置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤10min；
然后用三层中速定性滤纸进行抽滤；
洗涤，抽滤重复进行5次；
(5)真空干燥
将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度60℃，真空度6Pa，干燥时间480min，干燥后为氧化锰/碳球复合材料；
(6)真空烧结
氧化锰/碳球复合材料的烧结是在真空烧结炉内进行的，是在抽真空、输氩气、微波加热状态下完成的；
①打开真空烧结炉炉腔，进行清理，并用氩气驱除炉内有害气体；
②将氧化锰/碳球复合材料置于石英容器中，然后置于真空烧结炉内的工作台上，并密闭；
③开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达6Pa；
④输氩气，开启氩气瓶，向炉内输入氩气，氩气输入速度100cm3/min，使炉内压强达1.01325×105Pa，并恒定；
⑤开启微波加热器，加热烧结氧化锰/碳球复合材料，加热烧结温度500℃±2℃，并恒定，加热烧结时间120min；
烧结后停止加热，氧化锰/碳球复合材料在氩气保护下随炉冷却至25℃；
(7)研磨、过筛
将烧结后的氧化锰/碳球复合材料用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛；
研磨、过筛反复进行；得终产物氧化锰/碳球复合材料；
(8)检测、分析、表征
将制备的氧化锰/碳球复合材料的形貌、化学物理特性、电化学性能进行检测、分析、表征；
用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析；
用高分辨透射电子显微镜进行形貌结构分析；
用电化学工作站进行电化学性能测试；
结论：氧化锰/碳球复合材料为黑色粉体，粉体颗粒直径≤200nm，产物纯度达99.3％，比电容指标达114F/g；
(9)产物储存
将制备的氧化锰/碳球复合材料储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，需防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对电容器电极容量小、比电容低的问题，以碳球做碳源、高锰酸钾做锰掺杂剂，经配制溶液、超声波分散处理，合成氧化锰/碳球，经洗涤、抽滤、真空干燥、真空微波加热烧结，制成氧化锰/碳球复合材料，此制备方法工艺先进、快捷，数据精确翔实，产物为黑色粉体，粉体颗粒直径≤200nm，产物纯度99.3％，比电容指标达114F/g，是先进的快速制备氧化锰/碳球复合材料的方法，此材料可用于3D打印技术。
附图说明
图1、氧化锰/碳球复合材料真空烧结状态图
图2、氧化锰/碳球复合材料形貌图
图3、氧化锰/碳球复合材料衍射强度图谱
图4、氧化锰/碳球复合材料电极循环伏安曲线图
图5、氧化锰/碳球复合材料电极充放电曲线图
图中所示，附图标记清单如下：
1、真空烧结炉，2、炉座，3、炉盖，4、炉腔，5、出气管阀，6、外水循环冷却管，7、进水阀，8、出水阀，9、微波加热器，10、工作台，11、石英容器，12、氧化锰/碳球复合材料，13、真空泵，14、真空阀，15、真空管，16、氩气瓶，17、氩气阀，18、氩气管，19、氩气，20、显示屏，21、指示灯，22、电源开关，23、加热温度控制器，24、真空泵控制器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为氧化锰/碳球复合材料真空烧结状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质材料的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
氧化锰/碳球复合材料的烧结是在真空烧结炉内进行的，是在抽真空、输氩气、微波加热状态下完成的；
真空烧结炉为立式，在真空烧结炉1的下部为炉座2、上部为炉盖3、内部为炉腔4；在真空烧结炉1的右上部设有出气管阀5；在真空烧结炉1的内壁上设有微波加热器9；在炉腔4的内底部设有工作台10，在工作台10上部设有石英容器11，在石英容器11内为氧化锰/碳球复合材料12，炉腔4内由氩气19充填；在真空烧结炉1的外壁上设有外水循环冷却管6，外水循环冷却管6上设有进水阀7、出水阀8，并连接外接水源；在真空烧结炉1的右下部设有真空泵13，真空泵13上部设有真空阀14、真空管15，并与炉腔4连通；在真空烧结炉1的左部设有氩气瓶16，氩气瓶16上部设有氩气阀17、氩气管18，并向炉腔4内输入氩气19；在炉座2上设有显示屏20、指示灯21、电源开关22、加热温度控制器23、真空泵控制器24。
图2所示，为氧化锰/碳球复合材料形貌图，图中所示：碳球颗粒表面覆盖氧化锰层，包覆均匀，包覆层厚度为30nm。
图3所示，为氧化锰/碳球复合材料衍射强度图谱，图中所示：25°处为碳石墨结构的(002)衍射峰，12°处为氧化锰结构的(001)衍射峰，37°处为氧化锰结构的(111)衍射峰，66°处为氧化锰结构的(020)衍射峰，表明氧化锰与碳球进行了复合。
图4所示，为氧化锰/碳球复合材料电极循环伏安曲线图，纵坐标为电流密度、横坐标为电压，图中所示：扫描速率为100mV/s时，曲线呈现矩形和镜面对称性，表明该电极材料具有快速可逆的法拉第反应和良好的电化学行为。
图5所示，为二氧化锰/碳球复合材料电极充放电曲线图，纵坐标为电压、横坐标为时间，图中所示：在电流密度为1A/g时，充放电曲线呈现出三角对称性，表明该电极材料具有较好的电化学行为，在1A/g的电流密度下，比电容为114F/g，即法拉第电容与克之比。
实施例1
3D打印氧化锰/碳球复合材料电极：
①3D打印机处于准工作状态；
②通过计算机制图软件设计出电极尺寸，导入3D打印机；
③将氧化锰/碳球复合材料置于3D打印机的储料箱内；
④开启3D打印机，按计算机程序将氧化锰/碳球复合材料打印成电极；即完成了3D打印的全过程。

Claims (3)

1.一种用于3D打印的氧化锰/碳球复合材料的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：碳球、高锰酸钾、硫酸、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度、含量控制：
碳球：固态固体 含碳量 98.6％
高锰酸钾：固态固体 纯度 98.6％
硫酸：液态液体 浓度 36％
去离子水：液态液体 纯度 99.9％
氩气：气态气体 纯度 99.9％
(2)配制高锰酸钾溶液
①称取高锰酸钾0.4g±0.0001g，量取去离子水25mL±0.0001mL、硫酸5mL±0.0001mL，加入烧杯中，成混合液；
②将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间10min；
超声分散后成混合溶液，酸碱度pH值为1，呈酸性；
(3)合成氧化锰/碳球复合材料
①称取碳球0.1g±0.0001g，加入到上述烧杯中，与混合溶液混合，在25℃下，继续进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间60min，成混合液；
在超声分散过程中，混合液将发生化学反应，反应方程式如下：
式中：
C-MnO2：氧化锰/碳球复合材料
CO2：二氧化碳
K2SO4：硫酸钾
②超声分散后，盛有混合液的烧杯在超声波分散仪中静置60min；
③抽滤
将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
(4)洗涤、抽滤
将滤饼置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤10min；
然后用三层中速定性滤纸进行抽滤；
洗涤，抽滤重复进行5次；
(5)真空干燥
将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度60℃，真空度6Pa，干燥时间480min，干燥后为氧化锰/碳球复合材料；
(6)真空烧结
氧化锰/碳球复合材料的烧结是在真空烧结炉内进行的，是在抽真空、输氩气、微波加热状态下完成的；
①打开真空烧结炉炉腔，进行清理，并用氩气驱除炉内有害气体；
②将氧化锰/碳球复合材料置于石英容器中，然后置于真空烧结炉内的工作台上，并密闭；
③开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达6Pa；
④输氩气，开启氩气瓶，向炉内输入氩气，氩气输入速度100cm3/min，使炉内压强达1.01325×105Pa，并恒定；
⑤开启微波加热器，加热烧结氧化锰/碳球复合材料，加热烧结温度500℃±2℃，并恒定，加热烧结时间120min；
烧结后停止加热，氧化锰/碳球复合材料在氩气保护下随炉冷却至25℃；
(7)研磨、过筛
将烧结后的氧化锰/碳球复合材料用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛；
研磨、过筛反复进行；得终产物氧化锰/碳球复合材料；
(8)检测、分析、表征
将制备的氧化锰/碳球复合材料的形貌、化学物理特性、电化学性能进行检测、分析、表征；
用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析；
用高分辨透射电子显微镜进行形貌结构分析；
用电化学工作站进行电化学性能测试；
结论：氧化锰/碳球复合材料为黑色粉体，粉体颗粒直径≤200nm，产物纯度达99.3％，比电容指标达114F/g；
(9)产物储存
将制备的氧化锰/碳球复合材料储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，需防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的氧化锰/碳球复合材料的快速制备方法，其特征在于：氧化锰/碳球复合材料的烧结是在真空烧结炉内进行的，是在抽真空、输氩气、微波加热状态下完成的；
真空烧结炉为立式，在真空烧结炉(1)的下部为炉座(2)、上部为炉盖(3)、内部为炉腔(4)；在真空烧结炉(1)的右上部设有出气管阀(5)；在真空烧结炉(1)的内壁上设有微波加热器(9)；在炉腔(4)的内底部设有工作台(10)，在工作台(10)上部设有石英容器(11)，在石英容器(11)内为氧化锰/碳球复合材料(12)，炉腔(4)内由氩气(19)充填；在真空烧结炉(1)的外壁上设有外水循环冷却管(6)，外水循环冷却管(6)上设有进水阀(7)、出水阀(8)，并连接外接水源；在真空烧结炉(1)的右下部设有真空泵(13)，真空泵(13)上部设有真空阀(14)、真空管(15)，并与炉腔(4)连通；在真空烧结炉(1)的左部设有氩气瓶(16)，氩气瓶(16)上部设有氩气阀(17)、氩气管(18)，并向炉腔(4)内输入氩气(19)；在炉座(2)上设有显示屏(20)、指示灯(21)、电源开关(22)、加热温度控制器(23)、真空泵控制器(24)。
3.根据说明书所述的一种用于3D打印的氧化锰/碳球复合材料的快速制备方法，其特征在于：
3D打印氧化锰/碳球复合材料电极：
①3D打印机处于准工作状态；
②通过计算机制图软件设计出电极尺寸，导入3D打印机；
③将氧化锰/碳球复合材料置于3D打印机的储料箱内；
④开启3D打印机，按计算机程序将氧化锰/碳球复合材料打印成电极；
即完成了3D打印的全过程。
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