CN113945477A - 一种电池电极材料中碳含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池电极材料中碳含量的检测方法，包括：提供预设质量的碳复合电极材料；将所述碳复合电极材料置于酸溶液中进行加热反应，并洗涤过滤得到沉淀物；将所述沉淀物与碱溶液反应，洗涤过滤得到不溶物；将所述不溶物进行干燥，并称重，以获取所述碳复合电池材料中的碳含量。通过本发明提供的一种电池电极材料中碳含量的检测方法，能够准确的测量电极材料中碳含量。
Description
技术领域
本发明涉及电池制造领域，特别涉及到一种电池电极材料中碳含量的检测方法。
背景技术
锂离子电池是性能卓越的新一代绿色高能电池，已成为高新技术发展的重点之一，在锂离子电池中，电极材料的性能直接影响着锂离子电池的性能。其中碳复合电极材料，不仅可以降低正极材料表面与电解液的界面副反应，而且可提高材料在制成极片后的电子导电率。碳含量以及碳在电极材料中的分布均一性，会对材料性能的发挥有着重要的影响，而如何准确对碳含量进行分析是确定其均一性的前提，因此如何简单准确的测量碳含量是亟需解决的问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明提供了一种电池电极材料中碳含量的检测方法，能够简单方便的分析电极材料中的碳含量，并消除了添加剂对碳含量分析的影响。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：
提供预设质量的碳复合电极材料；
将所述碳复合电极材料置于酸溶液中进行加热反应，并洗涤过滤得到沉淀物；
将所述沉淀物与碱溶液反应，洗涤过滤得到不溶物；
将所述不溶物进行干燥，并称重，以获取所述碳复合电池材料中的碳含量。
在发明的一些实施方式中，所述酸溶液为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、氢溴酸或磷酸中的一种或几种混合。
在发明的一些实施方式中，所述碳复合电池材料与所述酸溶液的加热温度为80～200℃，且加热时间为10～30min。
在发明的一些实施方式中，所述碳复合电极材料与所述酸溶液反应后，所述沉淀物的洗涤方法包括：使用稀酸溶液冲洗以及使用去离子水冲洗。
在发明的一些实施方式中，所述稀酸溶液为稀盐酸、乙酸或稀硫酸中的一种或几种混合。
在发明的一些实施方式中，所述碱溶液为氢氧化钾溶液、氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化锂溶液中的一种或几种混合。
在发明的一些实施方式中，所述沉淀物与所述碱溶液在常温下或加热条件下反应，且所述加热温度为50～100℃，加热时间为8～20min。
在发明的一些实施方式中，所述沉淀物与所述碱溶液反应后，所述不溶物的洗涤方法包括：使用易挥发酸溶液冲洗以及去离子水冲洗。
在发明的一些实施方式中，所述易挥发酸溶液为稀盐酸、乙酸或碳酸中的一种或几种混合。
在发明的一些实施方式中，所述干燥的温度为100～200℃，且在真空条件下干燥。
本发明提供一种电池电极材料中碳含量的检测方法，在对碳包覆电池材料进行酸洗后，对沉淀物进行碱洗，洗去微溶或不溶于酸的金属或金属化合物，避免对碳含量的检测结果产生影响。通过在碱洗后，对不溶物分别进行酸溶液和去离子水冲洗，防止在不溶物上存在碱残留，影响检测结果。通过真空干燥，防止碳在烘干过程中被氧化，避免烘干过程中碳的损耗，提高检测准确度。因此，本发明提供的电池电极材料中碳含量的检测方法，简单便捷，且能够准确测量电极材料中的碳含量。
附图说明
图1为一实施例中电极材料中的碳含量检测方法的流程示意图。
图2为一实施例中单个锂离子电池示意图。
图3为一实施例中锂离子电池工作示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
应当理解的是，本发明能够以不同形式实施，而不应当解释为局限于这里提出的实施例。相反地，提供这些实施例将使公开彻底和完全，并且将本发明的范围完全地传递给本领域技术人员。如没有特别说明，以下实施例所示的“％”和“份”分别是指“质量％”和“质量份”。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
如图2所示，在一实施例中，提供一种锂离子电池100，其中负极2为层状结构的碳系负极材料。锂离子电池100具有优良的性能，广泛应用在多个领域，例在手机、电脑等电子产品或新能源电车领域。锂离子电池100具有以下众多优点，首先，锂离子电池100的电压高，锂离子电池100的单体电池的工作电压例如为3.7～3.8V，是现有镍镉电池(Ni-Cd)、镍氢电池(Ni-MH)电池的3倍，通过单体电池的叠加，可以得到大电压的锂离子电池100，扩大了使用范围。其次，电极材料的比能量大，能达到的实际比能量例如在555Wh/kg左右，即材料能达到例如为150mAh/g以上的比容量。例如镍钴铝酸锂(NCA)三元正极材料的比容量到达例如190mAh/g，比容量高，可以使锂离子电池100的体积缩小，或在体积不变的情况下，提高电池的容量。再者，锂离子电池100的循环寿命长，锂离子电池100的循环次数均可达到例如500次以上，甚至例如1000次以上，其中，使用磷酸铁锂制备的锂离子电池100循环次数可以达到例如8000次。这对于提高锂离子电池100的寿命有着长足的进步，可以提高锂离子电池100的竞争力。再者，锂离子电池100的安全性能好，新型锂离子电池100无公害，无记忆效应。相对于蓄电池，锂离子电池100不含镉、铅、汞等对环境有污染的元素，且锂离子电池100的制作工艺中，也不存在Ni-Cd电池的“记忆效应”，不会降低锂离子电池100的比容量，对电池的使用寿命不会产生影响。再者，锂离子电池100的自放电小，室温下充满电的锂离子电池100在储存1个月后，其自放电率例如为2％左右，大大低于Ni-Cd的25～30％，Ni-MH的30～35％，便于电池的储存，且不影响其使用。再者，锂离子电池100具有快充性，采用例如1C的倍率对锂离子电池100进行充电，充电例如30分钟容量可以从30％达到标称容量的80％以上。最后，锂离子电池100的工作温度范围较大，在例如-25～45℃都可以进行工作，扩大了锂离子电池的使用范围。且随着电解液和正极材料的改进，使用温度可以能扩宽到例如-40～70℃。
请参阅图2至图3所述，在一实施例中，锂离子电池100的结构较为简单，例如包括正极1、隔膜3、负极2、电解液以及电池外壳，其中正极材料例如为三元材料或钴酸锂，负极2例如为层状结构的碳系负极材料。在锂离子100电池的充电过程时，锂离子4从正极1脱离出来，借助电解液载体通过隔膜3到达负极2，并嵌入其中，同时正极1的金属阳离子因为失去电子而被氧化，故而电子电路向负极2一端移动来维持整个电极呈现电中性，此刻的负极2处于“富锂”状态，这一过程中电能转化成化学能被储存了起来。而在放电过程中，锂离子4从负极2脱离出来又回到了处于“贫锂”状态下的正极1，并且电子顺着外电路经过负载7，由负极2移动到正极1，化学能变为电能释放。
请参阅图2所述，在一实施例中，正极1的材料可例如为钴酸锂、三元材料、或者三元加少量锰酸锂材料等。且钴酸锂LiCoO2(LCO)材料压实密度高，因此所制备的锂离子电池100体积比能量最高，例如可用于平板电脑和移动智能终端用锂离子电池100的正极材料。三元材料的比容量高、单位能量价格低廉，是乘用车动力电池的主要正极材料之一。Li(Ni0.8Mn0.1Co0.1)O2(NMC811)和NCA比容量高，同时镍资源丰富、成本低，可以规模应用在电动车产业中，而NMC811则是比能量超过300Wh/kg，可以获得高能量密度锂离子电池100。
请参阅图2至图3所述，在一实施例中，隔膜3可以避免电池内部短路、分隔正负极、允许离子自由通过隔膜3中的细孔以及完成电化学充放电过程等作用，同时隔膜3直接决定着电池的界面结构、内阻以及影响着电池的容量、循环性能、安全性等方面的特性，影响电池的综合性能。隔膜3是一种经特殊成型的绝缘高分子薄膜，且在薄膜上分布有微孔结构，锂离子4可以自由通过微孔结构，而电子不能通过微孔结构。在锂离子电池100中，隔膜3的性能会影响电池的界面结构、内阻等，以影响电池的容量、循环以及安全性能等特性。隔膜3的材料例如可以为聚丙烯(PP)材料、聚乙烯(PE)材料以及聚烯烃类材料，且聚乙烯材料和聚丙烯材料的微孔膜具有较高孔隙率、较低的电阻、较高的抗撕裂强度、较好的抗酸碱能力、良好的弹性及对非质子溶剂的保持性能，因此常作为锂离子电池100的隔膜材料。且锂离子电池100的隔膜3包括单层PE、单层PP、3层PP/PE/PP复合膜、表面改性隔膜、高孔隙率纳米纤维隔膜、无纺布隔膜、电纺膜、生物质纤维隔膜以及聚合物电解质隔膜等。
请参阅图2至图3所述，在一实施例中，锂离子电池100的负极2是由负极活性物质碳系材料、粘合剂和添加剂混合制成糊状胶合剂均匀涂抹在铜箔表面，经干燥、辊压而成。锂离子电池100的成功制成，关键在于制备出可逆地脱/嵌锂离子4的负极材料。负极材料的比能量高、相对正极1的电极电位低、充放电反应可逆性好、与电解液和粘结剂的兼容性好、比表面积小以及密度高。且锂离子电池100的负极材料包括碳系材料，例如为人工石墨、天然石墨、中间相碳微球、石油焦、碳纤维或热解树脂碳等。在其他实施例中，负极材料也可以包括性质稳定、循环性能好的二氧化钛、锂过渡金属氮化物、纳米级负极材料、氮化物、锡基氧化物以及锡合金等物质。其中，锡基负极材料可分为锡的氧化物和锡基复合氧化物两种，氧化物是指各种价态金属锡的氧化物，含锂过渡金属氮化物例如为钛酸锂负极材料，合金类负极材料包括硅基合金、锗基合金、铝基合金、锑基合金、镁基合金和其它合金，纳米级负极材料包括纳米碳管、纳米合金材料等。
请参阅图2至图3所述，在一实施例中，锂离子电池100的负极2例如为石墨材料，正极1例如为三元材料，对锂离子电池100进行充电，正极1上有锂离子4生成，生成的锂离子4经过电解液运动到负极2。而作为负极2的石墨呈层状结构，具有很多微孔，达到负极2的锂离子4就嵌入到碳层的微孔中，嵌入的锂离子4越多，充电容量越高。同样，对电池进行放电时，嵌在负极碳层中的锂离子4脱出，运动回正极1。回正极1的锂离子4越多，放电容量越高。
请参阅图2至图3所述，在一实施例中，电解液填充在锂离子电池100内部的空间，可提供锂离子4迁移、确保锂离子电池100充放电的比容量、循环寿命以及安全性、稳定性，锂离子电池100中的电解液包括电解质锂盐以及溶剂组成，其中电解质例如包括液体电解质、固体电解质以及液固复合电解质等，例如为锂盐，具体例如为高氯酸锂(LiClO4)、六氟磷酸锂(LiPF6)或四氟硼酸锂(LiBF4)等中的一种或几种混合。溶剂例如包括碳酸酯系列、醚类或羟酸酯系列等中的一种或几种混合，具体例如为如乙醚、乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯或二乙基碳酸酯等中的一种或几种混合。通过设置电解液，可以在锂离子电池100的充放电过程中建立一条正负极之间的离子导电通道，而非水溶液电解质在整个体系中具有以下优点，首先，电化学稳定性，电位范围宽，其次，具有高离子传导率以及良好的热稳定性，且适用温度范围尽量的宽，再者，与负极材料适配性好，并能形成稳定固体电解质界面膜，再者，化学性质稳定，不与集流体、隔膜和活性物质反应，最后，原料来源广泛、生产容易和具有较低的价格。
请参阅图2所述，在一实施例中，锂离子电池外壳6可保护电池的内部材料不受损害，且电池外壳6包括钢壳、铝壳、镀镍铁壳或铝塑膜等，还设置有电池的盖帽，也是锂离子电池100的正负极引出端。通过设置电池外壳6可以抑制电池极化，减少热效应，提高倍率性能，且降低锂离子电池100的内阻，降低循环过程的动态内阻增幅。锂离子电池外壳6可以提高一致性，提高锂离子电池100的高、低温性能，增加锂离子电池100的循环寿命，且可以保护集流体不被电解液腐蚀，并提高活性物质与集流体的粘附力，降低极片制造成本。
请参阅图2所述，在一实施例中，锂离子电池100的制备过程包括以下流程：配料，用专门的溶剂和粘结剂分别与粉末状的正负极活性物质混合，经搅拌均匀后，制成浆状的正负极物质。涂布、对辊，通过自动涂布机将正负极浆料分别均匀地涂覆在金属箔表面，对涂覆完的正负极片进行压实。烘干、分条，将正负极片进行自动烘干，后自动剪切制成不同宽度的正负极极片。装配，按正极片—隔膜—负极片—隔膜自上而下的顺序经卷绕、注入电解液、封口以及正负极耳焊接等工艺过程，即完成电池的装配过程，得到锂离子电池100。化成分容，将成品电池放置测试柜进行充放电测试，筛选出合格的成品电池，出厂前电池是带电状态。组装锂电池，全自动焊接机，将多只锂离子电池100组合，使用连接片焊接在一起，然后装上线路板，再进行老化测试，检验出货。
请参阅2所示，在一实施例中，提供单个锂离子电池100，其中，电池外壳6包覆包括正极1、负极2、隔膜3以及在空隙中填满电解液，且正极1与第一电极4电性连接，负极2与第二电极5电性连接。多个锂离子电池100通过第一电极4和第二电极5进行连接，形成锂离子电池模组。
请参阅2所示，锂离子电池100中的各个环节对电池的最终性能都有影响，应对制备过程进行严格要求。其中，对电极材料进行表面处理是一项突破性的技术创新，碳包覆电极材料通过碳在电极材料的表面包覆，以改善材料的导电性，在极片中建立良好的导电网络，能使活性材料有更多的发挥容量，进而使电池的整体性能产生显著的提升，因此，对电池材料中的碳含量进行检测，确定碳添加量。
请参阅2所示，在对电极材料进行碳含量检测时，是通过将预设量的碳包覆电极材料进行酸洗，由于碳不溶于酸而沉淀，从而分析碳含量。而正极1在采用镍基材料时，包括碳复合三元材料C/Li(NixCoyMz)O2(x+y+z＝1)以及碳复合二元材料C/Li(NixMy)O2(x+y＝1)，其中M为Mg、Al、Ta、W、Mn、Co、Cu、Nb、Ti、Mo或Zr等。由于在材料生产过程中会添加一些金属元素来提升材料的性能，而部分金属元素经过高温烧结后，往往会形成稳定性较好的金属化合物，这些金属化合物微溶于酸或不溶于酸。
本发明提供一种电池电极材料中碳含量的检测方法，通过对预设量的电极材料先使用酸洗去除大部分金属化合物，再使用碱洗去除难溶于酸的金属化合物，可有效去除电极材料中的金属及金属化合物，留下不溶于酸和碱的碳，进而测量碳的质量，并通过计算分析，即可得到碳包覆的电极材料中碳的含量。
请参阅图1所示，在本发明提供的一具体实施例中，所述电池电极材料中碳含量的检测方法包括以下步骤：
S1、称料：称取M1质量的碳复合电池材料。
S2、酸洗：将碳复合电池材置于酸溶液中加热反应，洗涤过滤得到沉淀物。
S3、碱洗：将沉淀物置于碱溶液中，在室温或加热下反应，洗涤过滤得到不溶物。
S4、清洗、烘干：将不溶物真空烘干，得到碳复合电池材料中的碳。
S5、计算：称量碳的质量M2，碳含量(％)＝M2/M1╳100％。
请参阅图1所示，本发明提供的实施例中，在步骤S1中，称取M1质量的碳复合电池材料，其中碳复合电池材料例如为碳复合三元材料、碳复合二元材料或碳复合负极材料等。
请参阅图1所示，本发明提供的实施例中，在步骤S2中，将称量好的碳复合电池材料放置在反应容器中，反应容器例如为玻璃烧杯、坩埚、烧瓶或锥形瓶等，且体积例如为300～500mL。向反应容器中加入例如为120～180mL的去离子水，再加入例如为15～35mL的酸溶液。在本实施例中，酸溶液可以采用例如为36～38％的浓盐酸、例如为65～70％的浓硝酸、例如为70～95％的浓硫酸、例如为50～65％的氢溴酸、例如为55～85％的磷酸等中的一种或几种混合。
请参阅图1所示，本发明提供的实施例中，步骤S2中加入酸溶液后，使用例如10～40mL去离子水冲洗侧壁，以防止酸溶液残留在侧壁上，然后加入干净的磁子，将反应容器放置在加热搅拌台上，在例如80～200℃下，进行加热搅拌，加热时间例如为10～30min，使电极材料与酸溶液充分反应。且在加热过程中，使用玻璃皿或玻璃盖将反应容器保护起来，防止液体飞溅以及反应液被污染。在本发明的一实施例中，是通过先向电极材料中加水，再加入浓度较高的酸溶液，防止直接向电池材料中加入酸溶液时，反应剧烈，造成电极材料粉末飞溅，影响测量结果，同时又保证了酸溶液的浓度，能够确保电极材料与酸溶液反应完全。在进行酸洗过程中大部分的金属及金属化合物与酸发生反应，溶于酸溶液，但少部分的金属添加物微溶或不溶于酸，例如氧化锆、氧化钼以及铌的氧化物等。因此，在酸洗后使用碱洗去除微溶或不溶于酸的金属及金属化合物，防止影响碳含量的测量。
请参阅图1所示，本发明提供的实施例中，步骤S2中的碳复合电极材料在与酸溶液反应完全后，对反应后的溶液进行过滤，例如采用慢速滤纸进行抽滤。对过滤后的滤饼先用浓度较低的酸进行冲洗，确保碳复合电池材料与酸溶液反应完全，使用例如为0.3～0.5％的稀盐酸、例如为5～20％的乙酸或例如为10～25％的稀硫酸等。再使用去离子水多次冲洗，洗去沉淀物上残留的酸溶液。
请参阅图1所示，本发明提供的实施例中，在步骤S3中，将洗好的沉淀物放置在另一干净反应容器内，反应容器例如为玻璃烧杯、坩埚、烧瓶或锥形瓶等，且体积例如为300～500mL。向反应容器中加入例如为120～180mL的去离子水，再加入例如为10～30mL的碱溶液。在本实施例中，碱溶液可以采用例如为5～20％的氢氧化钾溶液、例如为10～20％的氨水、例如为4～15％的氢氧化钠、例如为5～10％的氢氧化锂溶液等中的一种或几种混合。加入碱溶液后，使用例如为10～40mL去离子水冲洗侧壁，以防止碱溶液残留在侧壁上，然后加入干净的磁子，在室温或50～100℃下进行搅拌，在本实施例中，室温指例如为25℃的环境温度，搅拌时间例如为8～20min，促进电极材料与碱溶液的充分反应，同时防止加热温度过高而造成碱溶液飞溅。且在搅拌过程中，碱易于和空气中的二氧化碳反应，生成碳酸盐，因此在用碱溶液与沉淀物反应时，必须要用玻璃皿或玻璃盖保护起来，以减缓碱溶液与空气大量接触。
请参阅图1所示，本发明提供的实施例中，步骤S4中的沉淀物在与碱溶液反应完全后，对反应后的溶液进行过滤，例如采用慢速滤纸进行抽滤。对过滤后的滤饼先用酸溶液进行冲洗，以便于中和不溶物上残留的碱溶液，防止碱溶液未除净而影响测量结果。在本实施例中，使用易挥发的酸溶液对滤饼进行冲洗，例如为0.3～0.5％的稀盐酸、例如为5～20％的乙酸或例如为2～8％的碳酸等中的一种或几种混合。再使用去离子水多次冲洗，洗去沉淀物上残留的酸溶液，此时洗净的不溶物为碳复合电极材料中的碳材料。
请参阅图1所示，本发明提供的实施例中，在步骤S4中，清洗好的不溶物使用真空烘干，具体使用例如真空干燥柜或台式真空干燥箱等，以防止碳在高温下接触氧气而被氧化。在本实施例中，干燥温度选择100～200℃，干燥至恒重，以确保水分完全挥发，且碳不会被氧化。烘干完成后，使用干燥的、性质稳定的气体进行补气，例如使用氮气、氩气或氦气等，冷却后，得到碳复合电池材料中的碳材料。
请参阅图1所示，本发明提供的实施例中，步骤S5中，对冷却好的碳材料进行称重，得到碳的质量，记为M2，通过计算，得到碳复合电池材料中的碳含量。计算公式如下：碳含量＝M2/M1╳100％。对同一电极材料多次取样，重复以上步骤，进行碳含量检测，取平均值，以确保碳含量测量的准确性，减少误差。
以下将引入具体的实施例对本发明进行更为详细的阐述。
实施例1
S1、称料：称取10.0g的碳复合NMC811三元材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2。
S2、酸洗：将称量好的电极材料放置于500mL的烧杯中，加入150mL去离子水，再加入36％的浓盐酸18mL以及70％的浓硝酸6mL，且用10mL去离子水冲洗杯壁。加入干净的磁子后，将烧杯放置于石墨加热台上，盖上表面皿，边搅拌边加热，加热温度为100℃，且加热时间为20min，加热完成后冷却至室温。用慢速滤纸进行真空抽滤，抽滤完成后，分别用0.4％的稀盐酸及去离子水对滤饼进行洗涤。
S3、碱洗：将洗涤后的滤饼转移至另外一个500mL的烧杯中，加入150mL去离子水，再加入5.6％的氢氧化钾溶液10mL，用10mL去离子水冲洗杯壁。加入磁子后，将烧杯放置于电磁搅拌器上，盖上表面皿，室温下搅拌10min，然后进行过滤，用慢速滤纸进行真空抽滤。
S4、清洗、烘干：抽滤完成后，分别用0.4％的稀盐酸及去离子水对滤饼进行洗涤，并抽干滤饼。将滤饼转移至玻璃皿中，并在105℃下真空干燥至恒重，然后使用干燥氮气进行补气。
S5、计算：待物料冷却后对干燥的滤饼进行称重，得到碳的质量，计算得出碳含量。详细数据见表1碳含量检测数据。
实施例2
S1、称料：称取10.0g的碳复合ZrO2包覆二元材料Li(Ni0.96Mg0.04)O2。
S2、酸洗：将称量好的电极材料放置于500mL的烧杯中，加入150mL去离子水，再加入36％的浓盐酸25mL，且用10mL去离子水冲洗杯壁。加入干净的磁子后，将烧杯放置于石墨加热台上，盖上表面皿，边搅拌边加热，加热温度为150℃，且加热时间为15min，加热完成后冷却至室温。用慢速滤纸进行真空抽滤，抽滤完成后，分别用0.4％的稀盐酸及去离子水对滤饼进行洗涤。
S3、碱洗：将洗涤后的滤饼转移至另外一个500mL的烧杯中，加入150mL去离子水，再加入4％的氢氧化钠溶液15mL，用10mL去离子水冲洗杯壁。加入磁子后，将烧杯放置于电磁搅拌器上，盖上表面皿，70℃下搅拌10min，然后进行过滤，用慢速滤纸进行真空抽滤。
S4、清洗、烘干：抽滤完成后，分别用0.4％的稀盐酸及去离子水对滤饼进行洗涤，并抽干滤饼。将滤饼转移至玻璃皿中，并在120℃下真空干燥至恒重，然后使用干燥氮气进行补气。
S5、计算：待物料冷却后对滤饼进行称重，得到碳的质量，计算得出碳含量。详细数据见表1碳含量检测数据。
实施例3
S1、称料：称取10.0g碳复合的五氧化二铌包覆二元材料Li(Ni0.96Zr0.04)O2。
S2、酸洗：将称量好的电极材料放置于500mL的烧杯中，加入150mL去离子水，再加入36％的浓盐酸20mL，且10mL用去离子水冲洗杯壁。加入干净的磁子后，将烧杯放置于石墨加热台上，盖上表面皿，边搅拌边加热，加热温度为200℃，且加热时间为10min，加热完成后冷却至室温。用慢速滤纸进行真空抽滤，抽滤完成后，分别用0.4％的稀盐酸及去离子水对滤饼进行洗涤。
S3、碱洗：将洗涤后的滤饼转移至另外一个500mL的烧杯中，加入150mL去离子水，再加入4％的氢氧化钠15mL，用10mL去离子水冲洗杯壁。加入磁子后，将烧杯放置于电磁搅拌器上，盖上表面皿，80℃下搅拌10min，然后进行过滤，用慢速滤纸进行真空抽滤。
S4、清洗、烘干：抽滤完后，分别用0.4％的稀盐酸及去离子水对滤饼进行洗涤，并抽干滤饼。将滤饼转移至玻璃皿中在130℃下真空干燥至恒重，然后使用干燥氮气进行补气。
S5、计算：待物料冷却后对滤饼进行称重，得到碳的质量。详细数据见表1碳含量检测数据。
对比例1
称料：称取10.0g碳复合的五氧化二铌包覆二元材料Li(Ni0.96Zr0.04)O2。
酸洗、清洗：将称量好的电极材料放置于500mL的烧杯中，加入150mL去离子水，再加入36％的浓盐酸20mL，且10mL用去离子水冲洗杯壁。加入干净的磁子后，将烧杯放置于石墨加热台上，盖上表面皿，边搅拌边加热，加热温度为200℃，且加热时间为10min，加热完成后冷却至室温。用慢速滤纸进行真空抽滤，抽滤完成后，分别用0.4％的稀盐酸及去离子水对滤饼进行洗涤。
烘干：洗涤完后，将滤饼转移至玻璃皿中在130℃下真空干燥至恒重，然后使用干燥氮气进行补气。
计算：待物料冷却后对滤饼进行称重，得到碳的质量。详细数据见表1碳含量检测数据。
在对比例1中，与实施例3中样品、酸洗以及干燥条件保持一致，对比例1和实施例3相比，仅缺少碱洗步骤。
各实施例和对比例中所得碳元素含量对比如表1所示：
表1碳含量检测数据
从表1可见，从实施例1-3的标准偏差可以看出，多次测量的碳含量结果较为稳定，碳含量的标准偏差较小，说明对碳复合电极材料使用本发明提供的碳含量检测方法，实验结果的信度较高。
实施例3与对比例1的对照结果可以看出，由于对比例1是按照实施例3的电极材料进行酸洗和烘干，且除了未进行碱洗外，其余检测条件与实施例3保持一致。从碳含量检测结果分析，对比例1的碳含量明显高于实施例3，说明在进行酸洗过程中，存在部分金属或金属化合物不溶于酸，导致碳含量测试结果偏高。通过碱洗可以去除金属或金属化合物，避免对检测结果的影响，保证碳含量测量的准确性。从标准偏差进行分析，对比例1的标准偏差高于实施例1-3，进一步说明本发明提供的检测方法稳定性好，测量精度高。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种电池电极材料中碳含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供预设质量的碳复合电极材料；
将所述碳复合电极材料置于酸溶液中进行加热反应，并洗涤过滤得到沉淀物；
将所述沉淀物与碱溶液反应，洗涤过滤得到不溶物；
将所述不溶物进行干燥，并称重，以获取所述碳复合电池材料中的碳含量。
2.根据权利要求1所述的电池电极材料中碳含量的检测方法，其特征在于，所述酸溶液为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、氢溴酸或磷酸中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的电池电极材料中碳含量的检测方法，其特征在于，所述碳复合电池材料与所述酸溶液的加热温度为80～200℃，且加热时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的电池电极材料中碳含量的检测方法，其特征在于，所述碳复合电极材料与所述酸溶液反应后，所述沉淀物的洗涤方法包括：使用稀酸溶液冲洗以及使用去离子水冲洗。
5.根据权利要求4所述的电池电极材料中碳含量的检测方法，其特征在于，所述稀酸溶液为稀盐酸、乙酸或稀硫酸中的一种或几种混合。
6.根据权利要求1所述的电池电极材料中碳含量的检测方法，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化钾溶液、氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化锂溶液中的一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述的电池电极材料中碳含量的检测方法，其特征在于，所述沉淀物与所述碱溶液在常温下或加热条件下反应，且所述加热温度为50～100℃，加热时间为8～20min。
8.根据权利要求1所述的电池电极材料中碳含量的检测方法，其特征在于，所述沉淀物与所述碱溶液反应后，所述不溶物的洗涤方法包括：使用易挥发酸溶液冲洗以及去离子水冲洗。
9.根据权利要求8所述的电池电极材料中碳含量的检测方法，其特征在于，所述易挥发酸溶液为稀盐酸、乙酸或碳酸中的一种或几种混合。
10.根据权利要求1所述的电池电极材料中碳含量的检测方法，其特征在于，所述干燥的温度为100～200℃，且在真空条件下干燥。
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