CN102033027A - 碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的测定方法 - Google Patents
碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102033027A CN102033027A CN2009101906737A CN200910190673A CN102033027A CN 102033027 A CN102033027 A CN 102033027A CN 2009101906737 A CN2009101906737 A CN 2009101906737A CN 200910190673 A CN200910190673 A CN 200910190673A CN 102033027 A CN102033027 A CN 102033027A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon
- positive electrode
- phosphate positive
- lithium phosphate
- carbon content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 96
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 93
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000005253 cladding Methods 0.000 title abstract 6
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 title abstract 6
- 239000007774 positive electrode material Substances 0.000 title abstract 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims abstract description 3
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 229910001386 lithium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 36
- TWQULNDIKKJZPH-UHFFFAOYSA-K trilithium;phosphate Chemical compound [Li+].[Li+].[Li+].[O-]P([O-])([O-])=O TWQULNDIKKJZPH-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 36
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 14
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 11
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910010707 LiFePO 4 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 229910011570 LiFe 1-x Inorganic materials 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 2
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- 229910052493 LiFePO4 Inorganic materials 0.000 description 12
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910010710 LiFePO Inorganic materials 0.000 description 5
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910014562 C—LiFePO4 Inorganic materials 0.000 description 4
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 3
- 229910032387 LiCoO2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 2
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 229910002097 Lithium manganese(III,IV) oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 1
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- HGAZMNJKRQFZKS-UHFFFAOYSA-N chloroethene;ethenyl acetate Chemical compound ClC=C.CC(=O)OC=C HGAZMNJKRQFZKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000002001 electrolyte material Substances 0.000 description 1
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 229940116007 ferrous phosphate Drugs 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hcl hcl Chemical compound Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K iron(3+) phosphate Chemical compound [Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000155 iron(II) phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000399 iron(III) phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- SDEKDNPYZOERBP-UHFFFAOYSA-H iron(ii) phosphate Chemical compound [Fe+2].[Fe+2].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O SDEKDNPYZOERBP-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910021437 lithium-transition metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 150000004965 peroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 125000004437 phosphorous atom Chemical group 0.000 description 1
- 229920001197 polyacetylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- -1 this Chemical compound 0.000 description 1
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明公开一种测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法，为利用酸溶液与碳包覆磷酸亚铁锂正极材料反应，计算不溶性固体产物占原碳包覆磷酸亚铁锂正极材料的质量百分比，从而测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量。本发明的技术效果是可以准确测定出碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中的碳含量，从而判断碳含量对电池克容量发挥、高倍率循环性能和压实密度的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料质量的检测技术，特别是涉及正极材料中碳含量的测定技术。
背景技术
锂离子电池以其高电压(单体电池3.60V)、高比能量(100-130Wh/kg)、重量轻、体积小、安全性好等优点，在很大程度上满足了便携式电子产品(移动电话、笔记本电脑等)的发展需求。但是，由于LiCoO2正极材料的实际比容量只有140mAh/g，且价格昂贵，环境污染大，从而限制了锂离子电池的应用领域.。在过去的十余年，人们一直在寻找一种高容量、低毒性、安全性好的替代正极材料。橄榄石型LiFePO4正极材料的研究引起广大研究者的关注。LiFePO4正极材料具有原料丰富、价廉、无毒、环境友好、理论容量较高、热稳定性和循环性能好等特点，有望成为新一代锂离子电池正极材料。LiFePO4属于聚阴离子化合物，也是Fe基化合物中最具潜力的锂离子电极正极材料(理论容量为170mAh/g，工作电压为3.5V)。LiFePO4为橄榄石型结构，属Pbmn空间群，为正交晶系，其中，Fe与Li分别位于由6个O原子形成的八面体中心位置，构成FeO6以及LiO6八面体，P原子占据了由4个O原子构成的四面体位置4c，形成PO4四面体。相邻的FeO6八面体通过共用一个O原子在bc面上形成了一个Z字结构的FeO6层。在充放电过程中，Li+离子可以可逆嵌脱，对应于Fe3+/Fe2+的互相转换，平台电压为3.50V，且平台比较平稳。由于P-O键的键能很大，PO4四面体在脱嵌锂过程中为惰性可以起到结构支撑作用从而非常稳定，因此LiFePO4有很好的抗高温、抗过充电性能，同时LiFePO4与完全脱锂状态下的FePO4的结构相似，所以LiFePO4的循环性能也很好。
LiFePO4与其他无机嵌锂材料相比，其最主要的缺点就是较低的电导率，如LiCoO2(～10-3S/cm)，LiMn2O4(2×10-5S/cm-5×10-5S/cm)，而LiFePO4电导率仅为10-9-10-10S/cm，相比而言其电导率相差了有5个数量级之多。如此低的电导率导致了材料的倍率特性极差，在大电流充放电时容量衰减大，严重的制约了LiFePO4的应用以及发展，成为其商业化的主要障碍。
近年来，碳包覆的磷酸亚铁锂材料使得该材料在常规电池及动力电池领域中大规模的应用成为了可能。如2006年，Phostech Lithium INC公司在WO2006/120332专利中制备出了碳包覆的锂过渡金属氧化物，在该复合物中碳层主要通过化学键及物理键键结于核心材料上大大的提高了改善了材料的电导率，从而改善了电化学性能。这些碳源一般采用有机物如：聚乙烯、聚乙炔、葡萄糖、纤维素及其酯等化合物，都是在材料合成之前就已经作为前驱物参与了整个化学反应过程从而可以得到性能优异的磷酸亚铁锂交联碳及涂层碳的复合材料，通式为C-LiFePO4，其中LiFePO4是该复合材料的核心，C表示与核心通过化学键(如共价键)和物理键交联的碳[WO 2002/027824，WO 2002/027823]，通常采用导电碳。碳的参与确实提高了材料的导电性，但是含量的高低却直接影响了材料的克容量发挥，高倍率循环性能等环节，同时较高的碳含量也严重降低了压实密度，增加了涂布工艺的难度。因此，准确快速的测定LiFePO4中的碳含量对锂离子电池材料的合成及后续工艺具有指导意义。
发明内容
为解决上述高碳含量影响了材料的克容量发挥，高倍率循环性能等环节，同时也严重降低了压实密度，增加了涂布工艺的难度；因而需要一种准确快速地测定正极材料中的碳含量方法的技术问题。
本发明提供了一种测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法，所述方法为利用酸溶液与碳包覆磷酸亚铁锂正极材料反应，计算不溶性固体产物占原碳包覆磷酸亚铁锂正极材料的质量百分比。
在本发明优选的实施方式中，所述方法包括如下步骤：
步骤一、称取m1g碳包覆磷酸亚铁锂正极材料，并与酸溶液完全反应；
步骤二、过滤步骤一中的反应产物，洗涤并干燥后，称重为m2g；
步骤三、利用下式计算所述碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量：
碳含量(％)＝m2/m1×100％。
在本发明优选的实施方式中，所述碳包覆磷酸亚铁锂中的碳层可以通过化学键或物理键或通过机械附着而键结。所述碳包覆磷酸亚铁锂中的磷酸亚铁锂通式为LiFe1-xMxPO4，其中0≤x≤1，M选自钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镁和铝这些元素构成的组。
在本发明优选的实施方式中，在上述测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法中，所述酸溶液选自硝酸，盐酸，硫酸和醋酸及其同系物构成的组中一种或多种的溶液。
在本发明优选的实施方式中，上述酸溶液浓度范围为0.01～100mol/L。
在本发明优选的实施方式中，在上述测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法中，所述反应步骤的温度范围为0～100℃。
在本发明优选的实施方式中，在上述测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法中，所述洗涤步骤为用蒸馏水充分洗涤。
采用本发明的技术方案，产生的技术效果是可以准确测定出碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中的碳含量，从而判断碳含量对电池克容量发挥、高倍率循环性能和压实密度的影响。本方法可用于常规和动力电池领域，步骤简便且成本低。
附图说明
图1为本发明实施例2中A，B，C三个厂家C-LiFePO4样品分别经酸处理后的样品的EDS结果；
图2为本发明实施例2中A，B，C三个厂家C-LiFePO4样品制得的CR2032扣式电池(vs.Li+/Li)充放电曲线。
具体实施方式
本发明的具体实施方式中采用一种测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一、称取m1g碳包覆磷酸亚铁锂正极材料，并与酸溶液完全反应；
步骤二、过滤步骤一中的反应产物，洗涤并干燥后，称重为m2g；
步骤三、利用下式计算所述碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量：
碳含量(％)＝m2/m1×100％。
该方法主要原理是采用特定的酸溶液以所需的比例通过化学反应使得碳包覆磷酸亚铁锂正极材料或C-LiFe1-xMxPO4化合物中除碳以外的其他化合物完全溶解，不溶性的固体反应产物只有碳，过滤反应产物，并洗涤干燥称重，从而可以快速准确的测定碳含量。
在本发明优选的实施方式中，所述碳包覆磷酸亚铁锂中的碳层可以通过化学键和/或物理键以及任选通过机械附着而键结的碳层。所述碳包覆磷酸亚铁锂中的磷酸亚铁锂通式为LiFe1-xMxPO4，其中0≤x≤1，M选自元素周期表中第四周期的过渡元素和Mg2+，Al3+元素构成的组。
在本发明优选的实施方式中，在上述测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法中，所述酸溶液选自硝酸，盐酸，硫酸和醋酸及其同系物构成的组中一种或多种的溶液。所述酸溶液可适用的浓度范围为0.01～100mol/L。所述反应步骤可适用的温度范围为0～100℃
在本发明优选的实施方式中，在上述测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法中，所述洗涤步骤为用蒸馏水洗涤6次以上。这样能够充分的洗掉附着在碳上的其它物质，使测量的结果更精确。
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
准确称取7.855g碳包覆磷酸亚铁锂正极材料置于干净烧杯中，然后加入适当量的0.01mol/L的醋酸溶液，在90℃下进行完全反应，之后过滤，并用蒸馏水反复洗涤10次，最后置于100℃烘箱烘干后称重(记为0.332g)，碳含量公式：碳含量(％)＝0.332/7.855×100％＝4.23％。
实施例2
准确称取13.930g碳包覆磷酸亚铁锂正极材料置于干净烧杯中，然后加入适当量的100mol/L的醋酸溶液，在10℃下进行完全反应，之后过滤，并用蒸馏水反复洗涤15次，最后置于100℃烘箱烘干后称重(记为0.985g)，碳含量公式：碳含量(％)＝0.985/13.930×100％＝7.07％。
实施例3
a)用摩尔浓度10mol/l的盐酸(HCl)分别与不同厂家A，B，C的C-LiFePO4样品反应。
b)分别准确称取10.000g的A，B以及C三个不同厂家的C-LiFePO4试样，分别标记为：M(A)，M(B)以及M(C)。
c)将这三家样品分别放于三个250ml的干净烧杯中，然后分别加入100ml，10ml/l的盐酸，室温(25℃)下充分反应10小时，过滤，用蒸馏水反复洗涤6次(完全除去可溶性物质)，最后置于100℃烘箱烘12小时。
d)三个处理完的样品烘干后，分别称重标记为：m(A)，m(B)以及m(C)，碳含量结果如表1所示。
表1
实验例
a)对酸溶后的材料分别进行了EDS分析，其分析结果如图1所示。
b)为了测试所用的A，B以及C厂家C-LiFePO4样品的不同碳含量对电池循环性能的影响，按照正常的涂布工艺涂布，相同的面密度(28.5mg/cm2)，相同的配方(磷酸亚铁锂∶Super P∶PVDF∶NMP＝87∶5∶8∶160)的磷酸亚铁锂做成极片，以金属锂作为对电极在相同倍率下进行了首次充放电测试，测试结果如图2所示。
表1为通过本方法测定出来的3个不同厂家的C-LiFePO4样品中的碳含量，可以看出A厂家的碳含量最高，为8.71％，C厂家的碳含量最低，为1.05％。同时为了验证该方法的准确性，对酸处理后的样品进行了EDS能谱分析，结果如图1所示，可以看出经过酸处理后的样品碳的纯度都达到了95％以上。图2是3个厂家C-LiFePO4样品的扣式电池测试结果，从结果中可以看出具有较高含碳量的A厂家的C-LiFePO4材料克容量最低，也就是说高碳含量直接影响到了材料的克容量发挥，导致了较低的克容量。可见通过本发明能够准确快速的通过测定碳含量判断碳含量对电池克容量发挥、高倍率循环性能和压实密度的影响。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法，所述方法为利用酸溶液与碳包覆磷酸亚铁锂正极材料反应，计算不溶性固体产物占原碳包覆磷酸亚铁锂正极材料的质量百分比。
2.根据权利要求1所述的测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
步骤一、称取m1g碳包覆磷酸亚铁锂正极材料，并与酸溶液完全反应；
步骤二、过滤步骤一中的反应产物，洗涤并干燥后，称重为m2g；
步骤三、利用下式计算所述碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量：
碳含量(％)＝m2/m1×100％。
3.根据权利要求1或2所述的测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法，其特征在于：所述碳包覆磷酸亚铁锂中的碳层可以通过化学键或物理键或通过机械附着而键结。
4.根据权利要求1或2所述的测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法，其特征在于：所述碳包覆磷酸亚铁锂中的磷酸亚铁锂通式为LiFe1-xMxPO4，其中0≤x≤1，M选自钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镁和铝这些元素构成的组。
5.根据权利要求2～4中任一项所述的测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法，所述酸溶液选自硝酸，盐酸，硫酸和醋酸及其同系物构成的组中一种或多种的溶液。
6.根据权利要求5所述的测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法，所述酸溶液浓度范围为0.01～100mol/L。
7.根据权利要求2～4中任一项所述的测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法，所述反应步骤的温度范围为0～100℃。
8.根据权利要求1～3中任一项所述的测定碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的方法，所述洗涤步骤为用蒸馏水充分洗涤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101906737A CN102033027A (zh) | 2009-09-29 | 2009-09-29 | 碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101906737A CN102033027A (zh) | 2009-09-29 | 2009-09-29 | 碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102033027A true CN102033027A (zh) | 2011-04-27 |
Family
ID=43886212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009101906737A Pending CN102033027A (zh) | 2009-09-29 | 2009-09-29 | 碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102033027A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104483305B (zh) * | 2014-12-02 | 2017-01-18 | 江苏元景锂粉工业有限公司 | 一种磷酸铁锂碳含量的测定方法 |
| CN106940278A (zh) * | 2016-01-05 | 2017-07-11 | 深圳市比克动力电池有限公司 | 一种锂离子电池负极材料中硅﹑碳含量的测试方法 |
| CN110987711A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-04-10 | 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 | 一种锂离子电池正极材料的成分测试分析方法 |
| CN113358714A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-09-07 | 厦门厦钨新能源材料股份有限公司 | 一种磷酸铁锂中三价铁含量的测试方法 |
| CN113945477A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-18 | 安徽安瓦新能源科技有限公司 | 一种电池电极材料中碳含量的检测方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11281556A (ja) * | 1998-03-26 | 1999-10-15 | Sony Corp | カーボンブラックの定量分析法 |
| JP2007022894A (ja) * | 2005-07-21 | 2007-02-01 | Seimi Chem Co Ltd | リチウム鉄複合酸化物の製造方法 |
| CN1948135A (zh) * | 2006-11-02 | 2007-04-18 | 西北核技术研究所 | 一种磷酸亚铁锂正极材料的制备方法 |
| CN101329242A (zh) * | 2008-08-05 | 2008-12-24 | 株洲硬质合金集团有限公司 | 碳化铬中游离碳的分析检测方法 |
| CN101620056A (zh) * | 2008-06-30 | 2010-01-06 | 比克环保新材料科技（湖北）有限公司 | LiFePO4/C复合正极材料碳含量分析方法和玻璃砂芯坩锅清洗方法 |
-
2009
- 2009-09-29 CN CN2009101906737A patent/CN102033027A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11281556A (ja) * | 1998-03-26 | 1999-10-15 | Sony Corp | カーボンブラックの定量分析法 |
| JP2007022894A (ja) * | 2005-07-21 | 2007-02-01 | Seimi Chem Co Ltd | リチウム鉄複合酸化物の製造方法 |
| CN1948135A (zh) * | 2006-11-02 | 2007-04-18 | 西北核技术研究所 | 一种磷酸亚铁锂正极材料的制备方法 |
| CN101620056A (zh) * | 2008-06-30 | 2010-01-06 | 比克环保新材料科技（湖北）有限公司 | LiFePO4/C复合正极材料碳含量分析方法和玻璃砂芯坩锅清洗方法 |
| CN101329242A (zh) * | 2008-08-05 | 2008-12-24 | 株洲硬质合金集团有限公司 | 碳化铬中游离碳的分析检测方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吕正中,等: "LiFePO4/C复合正极材料的结构与性能", 《电池》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104483305B (zh) * | 2014-12-02 | 2017-01-18 | 江苏元景锂粉工业有限公司 | 一种磷酸铁锂碳含量的测定方法 |
| CN106940278A (zh) * | 2016-01-05 | 2017-07-11 | 深圳市比克动力电池有限公司 | 一种锂离子电池负极材料中硅﹑碳含量的测试方法 |
| CN110987711A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-04-10 | 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 | 一种锂离子电池正极材料的成分测试分析方法 |
| CN113358714A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-09-07 | 厦门厦钨新能源材料股份有限公司 | 一种磷酸铁锂中三价铁含量的测试方法 |
| CN113358714B (zh) * | 2021-03-24 | 2024-03-19 | 厦门厦钨新能源材料股份有限公司 | 一种磷酸铁锂中三价铁含量的测试方法 |
| CN113945477A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-18 | 安徽安瓦新能源科技有限公司 | 一种电池电极材料中碳含量的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Braga et al. | Nontraditional, safe, high voltage rechargeable cells of long cycle life | |
| Liu et al. | Electrochemical performance of LiFePO4 cathode material coated with ZrO2 nanolayer | |
| Xia et al. | A figure of merit for fast-charging Li-ion battery materials | |
| CN106025175B (zh) | 一种电池浆料、电池极片及其制备方法 | |
| CN103779564B (zh) | 高性能磷酸钒钠对称型钠离子电池材料及其制备方法和应用 | |
| CN109950538A (zh) | 一种锌离子电池用的钒基正极材料 | |
| Zhang et al. | Aligned graphene array anodes with dendrite-free behavior for high-performance Li-ion batteries | |
| Zheng et al. | Comparative investigation of Na2FeP2O7 sodium insertion material synthesized by using different sodium sources | |
| Yang et al. | Investigation of iron hexacyanoferrate as a high rate cathode for aqueous batteries: Sodium-ion batteries and lithium-ion batteries | |
| Duan et al. | Excellent rate capability and cycling stability of novel H2V3O8 doped with graphene materials used in new aqueous zinc-ion batteries | |
| Liu et al. | Electrochemical performance of LiCoO2/SrLi2Ti6O14 batteries for high-power applications | |
| CN108178157A (zh) | 一种钠离子电池用负极材料及其应用和制备方法 | |
| CN102468480A (zh) | 一种高倍率性能磷酸亚铁锂材料的制备方法 | |
| CN102033027A (zh) | 碳包覆磷酸亚铁锂正极材料中碳含量的测定方法 | |
| CN102983329A (zh) | 导电聚合物/纳米金属粒子共包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法 | |
| CN108258219A (zh) | 一种钾离子电池正极材料氟磷酸钒钾/碳的制备方法 | |
| Jiang et al. | ZnFe2O4@ PPy core-shell structure for high-rate lithium-ion storage | |
| Liu et al. | Facile synthesis of TiP2O7/C nanoparticles as a competitive anode for aqueous lithium ion batteries | |
| CN101774563A (zh) | 一种锂离子电池用高电压正极材料及其制备方法 | |
| CN102931404A (zh) | 磷位硼掺杂磷酸锰锂/碳复合材料及其制备方法 | |
| CN115312735A (zh) | 一种正极材料及其制备方法和应用 | |
| Yan et al. | Review of the first principles calculations and the design of cathode materials for Li-ion batteries | |
| CN110544770A (zh) | 一种离子电池负极的制备方法和锂离子/钠离子电池的负极 | |
| Wang et al. | Azo‐Group‐Containing Organic Compounds as Electrode Materials in Full‐Cell Lithium‐Ion Batteries | |
| Zhang et al. | Layered Hexaphenylbenzene (HPB) derivatives with pseudo-2D structure for high-performance Li ion batteries |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: DE Ref document number: 1157013 Country of ref document: HK |
|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110427 |
|
| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: WD Ref document number: 1157013 Country of ref document: HK |