CN101620056A - LiFePO4/C复合正极材料碳含量分析方法和玻璃砂芯坩锅清洗方法 - Google Patents
LiFePO4/C复合正极材料碳含量分析方法和玻璃砂芯坩锅清洗方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种LiFePO4/C复合正极材料碳含量的分析方法，包括以下步骤：a.将LiFePO4/C复合正极材料与盐酸作用；b.过滤步骤a所得溶液，所得滤渣即为LiFePO4/C复合正极材料中导电性碳粉；通过计量步骤a中LiFePO4/C复合正极材料和步骤b所得滤渣的量，计算可得LiFePO4/C复合正极材料中导电性碳粉的含量。本发明还提供一种玻璃砂芯坩锅的清洗方法，将玻璃砂芯坩锅与酸化的高锰酸钾作用，然后用盐酸与玻璃砂芯坩锅上的二氧化锰反应。本发明方法步骤简单，实施容易，操作方便，不必使用专用仪器或设备。
Description
【技术领域】
本发明涉及电池制造技术，尤其是简单实用的LiFePO4/C复合正极材料碳含量的分析方法和所用玻璃砂芯坩锅的清洗方法。
【背景技术】
由于锂离子电池具有单体电池电压高，能量密度高，使用安全，可靠等特点，已经广泛应用于手机、笔记本电脑、电子仪表、UPS、各种便携式电动工具等。
钴酸锂电池的面世以来，锂离子电池的推广速度迅速加快。但由于钴资源缺乏而导至钴酸锂价格较高，而且因其热稳定性较差以及钴对环境有害，限制了钴酸锂电池的应用，特别是几次笔记本电池爆炸，更使人们在将其用于动力电池方面有所顾忌。随着能源紧缺状况的加剧、各国对环境保护重视程度的提高，人们迫切希望开发新的动力电池材料。目前可用于动力电池的锂离子电池材料主要有锰酸锂、三元材料和磷酸铁锂。橄榄石型LiFePO4能可逆地嵌脱Li+，无毒、对环境友好、原材料来源丰富，比容量高及循环性能好，是锂离子动力电池的理想正极材料。大型移动电源对材料的比容量密度要求低，对材料价格、安全性能及环保性能要求严格，这些符合LiFePO4的特点，使得LiFePO4成为动力锂离子动力电池正选材料。
为了进一步改善LiFePO4锂离子电池的性能，研究人员从多个角度开展了LiFePO4正极材料的研究，其中LiFePO4/C复合正极材料表现出良好的应用前景。LiFePO4/C复合正极材料性能好坏的一个重要指标是LiFePO4/C复合正极材料中导电性碳粉的含量，研究发现LiFePO4/C复合正极材料中导电性碳粉的含量高低与材料的导电性、振实密度、比表面积等有很大关系。因此分析LiFePO4/C正极材料中导电性碳粉的含量，对于判断材料性能和电池设计具有很好的指导作用。
传统的碳含量分析方法采用定碳仪进行分析，需要专门的定碳仪设备。研究一种简单实用的LiFePO4/C复合正极材料中导电性碳粉的含量分析方法是研究人员面临的一个重要课题。
【发明内容】
本发明所要解决的一个技术问题是提供一种简单实用的LiFePO4/C复合正极材料碳含量的分析方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种LiFePO4/C复合正极材料碳含量的分析方法，包括以下步骤：
a.将LiFePO4/C复合正极材料与盐酸作用；
b.过滤步骤a所得溶液，所得滤渣即为LiFePO4/C复合正极材料中导电性碳粉；
通过计量步骤a中LiFePO4/C复合正极材料和步骤b所得滤渣的重量，计算可得LiFePO4/C复合正极材料中导电性碳粉的含量。
本发明方法中，采用盐酸与LiFePO4/C复合正极材料作用，LiFePO4/C复合正极材料中大部分组分被盐酸溶解，不溶的部分即为LiFePO4/C复合正极材料中的导电性碳粉。通过过滤将LiFePO4/C复合正极材料中的导电性碳粉与其它组分分离。
在此基础上，
步骤a步骤a在加热条件下进行。这样有利于LiFePO4/C复合正极材料中的可溶组分在盐酸中溶解。
步骤b中的过滤过程可以为抽滤。
步骤b中的过滤过程采用玻璃砂芯坩锅进行抽滤。
具体实施步骤b时，过滤步骤a所得溶液可将所得滤渣烘干。
为尽可能地提高碳含量分析的精度，可以重复进行步骤a和步骤b。
采用玻璃砂芯坩锅进行抽滤时，坩锅上有可能粘附微量的碳。本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种玻璃砂芯坩锅的清洗方法。
为解决该技术问题，本发明提供一种玻璃砂芯坩锅的清洗方法，包括以下步骤：
①.将玻璃砂芯坩锅与酸化的高锰酸钾作用；
②.然后用盐酸与玻璃砂芯坩锅上的二氧化锰反应。
采用本发明方法清洗玻璃砂芯坩锅，粘附在坩锅上的碳与酸化的高锰酸钾作用后会被氧化成CO或CO2而消耗掉；高锰酸钾有一部分被还原成MnO2沉淀，盐酸与MnO2反应，MnO2被还原成二价锰而溶解，盐酸中的Cl-被氧化成Cl2逸出。这样，坩锅上的碳及二氧化锰固体被去除。
为保证良好的清洗效果，重复进行步骤①和步骤②。
为促进反应，步骤①或步骤②可在加热条件下进行。
本发明的有益效果是：步骤简单，实施容易，操作方便，不必使用专用仪器或设备。
【具体实施方式】
1.碳含量的测定
将LiFePO4/C复合正极材料进行酸溶，使不溶的导电性碳粉与其它易酸溶的组分分离，再用#4玻璃砂芯坩埚进行抽滤，再进行洗涤和烘干，称重得到纯净的碳的重量。
分析步骤：
称取2.0000g试样于250ml烧杯中，用蒸馏水冲洗杯壁，加50ml蒸馏水，再加20ml至25ml浓盐酸，然后置于电炉上加热，加热的目的是促进LiFePO4/C复合正极材料中的可溶组分在盐酸中溶解，大约加热10至20分钟，冷却至室温，用称至恒重的#4玻璃砂芯坩埚抽滤上清液，加50ml约0.1M的稀盐酸洗涤沉淀，再抽滤上清液，再加50ml约0.1M的稀盐酸洗涤沉淀，然后全部进行抽滤，再用蒸馏水冲洗滤饼十次，最后将所得滤饼及玻璃砂芯坩埚置于100度下烘干至恒重。
计算：
2.玻璃砂芯坩埚的清洗
将使用过后的玻璃砂芯坩埚先用毛刷清洗，再浸泡于用硫酸酸化的高锰酸钾溶液中加热，黑色的导电性碳粉会被氧化成CO或CO2而消耗掉，高锰酸钾有一部分被还原成MnO2沉淀，加热的目的是为了促进导电性碳粉的氧化反应；再将玻璃砂芯坩埚用毛刷清洗，将玻璃砂芯坩埚浸泡于约1∶1(体积)的盐酸中加热，MnO2被还原成二价锰而溶解，Cl-被氧化成Cl2逸出，从而将砂芯中的碳及二氧化锰固体去除，加热的目的是为了促进MnO2的还原反应；重复上述过程再清洗一次玻璃砂芯坩埚。
取A、B、C、D、E、F、G、H、I不同的LiFePO4/C复合正极材料试样，按照上述“碳含量的测定”过程测定碳含量，测定数据见表一。
表一碳含量测定数据
对“碳含量的测定”过程中使用后的坩埚采用上述“玻璃砂芯坩埚的清洗”过程进行清洗清洗后坩锅无污迹，视觉观察无碳及二氧化锰残留，坩锅表面洁亮如新，证明该清洗方法可行有效，能够使玻璃砂芯坩埚重复使用。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1、一种LiFePO4/C复合正极材料碳含量的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.将LiFePO4/C复合正极材料与盐酸作用；
b.过滤步骤a所得溶液，所得滤渣即为LiFePO4/C复合正极材料中的碳；
通过计量步骤a中LiFePO4/C复合正极材料和步骤b所得滤渣的重量，计算可得LiFePO4/C复合正极材料中的碳含量。
2、根据权利要求1所述的LiFePO4/C复合正极材料碳含量的分析方法，其特征在于：步骤b中的过滤过程为抽滤。
3、根据权利要求1所述的LiFePO4/C复合正极材料碳含量的分析方法，其特征在于：步骤a在加热条件下进行。
4、根据权利要求2所述的LiFePO4/C复合正极材料碳含量的分析方法，其特征在于：步骤b中的过滤过程采用玻璃砂芯坩锅进行抽滤。
5、根据权利要求1、2、3或4所述的LiFePO4/C复合正极材料碳含量的分析方法，其特征在于：步骤b为：过滤步骤a所得溶液，将所得滤渣烘干。
6、根据权利要求5所述的LiFePO4/C复合正极材料碳含量的分析方法，其特征在于：重复进行步骤a和步骤b。
7、权利要求4中所用玻璃砂芯坩锅的清洗方法，其特征在于：包括以下步骤：
①.将玻璃砂芯坩锅与酸化的高锰酸钾作用；
②.然后用盐酸与玻璃砂芯坩锅上的二氧化锰反应。
8、根据权利要求7所述的清洗方法，其特征在于：重复进行步骤①和步骤②。
9、根据权利要求7或8所述的清洗方法，其特征在于：步骤①或步骤②在加热条件下进行。
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