CN101975715A - 一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法，第一步，将磷酸铁锂试样置于烧杯中，加入过量的盐酸溶液，加热溶解，再加入过量的硝酸溶液加热至磷酸铁和磷酸锂完全溶解；第二步，将未溶完物用定量滤纸过滤，用盐酸和水洗涤烧杯及滤纸，将滤纸包裹好沉淀，最后未溶完物连同已知重量滤纸置于已知重量的坩埚中，干燥称重；第三步，根据称量结果，按照公式ω(％)＝(m2-m1)*100/m计算碳元素的质量分数含量；式中ω表示磷酸铁锂中碳含量的质量分数，m2表示滤纸和碳的重量，m1表示滤纸的重量，m表示磷酸铁锂试样的重量。该方法可准确测试出磷酸铁锂中的碳含量，具有简单易操作，测试成本低的特点。

Description

一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法
技术领域
本发明涉及一种碳含量的检测方法，具体涉及一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法。
背景技术
碳含量的分析方法在材料生产中经常要用到，磷酸铁锂作为一种新型的锂离子电池材料，以其具有价格低廉、资源丰富、安全性好、循环稳定等优点而成为锂离子动力电池的最佳正极材料，但磷酸铁锂就材料电阻率较大，导电性较差，故需要通过进行碳包覆，来改善材料的导电性能。因此磷酸铁锂中碳含量的分析结果的准确性对产品的质量至关重要。目前，碳含量的测试方法大多采用碳硫分析仪，碳硫分析仪价格贵，耗材多，测试成本高。而磷酸铁锂中碳含量的测试方法尚未见公开报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法，该方法可准确测试出磷酸铁锂中的碳含量，具有简单易操作，测试成本低的特点。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法，包括以下步骤：
第一步，将磷酸铁锂试样置于烧杯中，加入过量的密度为1.10-1.19g/ml的盐酸溶液，加热至沸腾，溶解10-20min，再加入过量的密度为1.20-1.41g/ml的硝酸溶液加热至磷酸铁和磷酸锂完全溶解；
第二步，将未溶完物用定量滤纸过滤，用质量浓度为1-3％的盐酸和水洗涤烧杯及滤纸，洗涤至PH＝5-6，将滤纸包裹好沉淀，最后未溶完物连同已知重量滤纸置于已知重量的坩埚中，120-200℃下干燥120-180min，一起称重；
第三步，根据称量结果，按照公式ω(％)＝(m2-m1)*100/m计算碳元素的质量分数含量；式中ω表示磷酸铁锂中碳含量的质量分数，m2表示滤纸和碳的重量，m1表示滤纸的重量，m表示磷酸铁锂试样的重量。
在计算碳的质量分数时，以原子吸收法测试后进行校正。
由于本发明采用化学分离的方法通过测试重量来获取磷酸铁锂中的碳含量，因此测试结果准确度高，同时操作简单，测试成本低，在一般配备的实验环境中都可方便地应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法，包括以下步骤：
第一步，将5g碳的质量分数低于1％的磷酸铁锂试样置于烧杯中，加入过量的密度为1.10g/ml的盐酸溶液，加热至沸腾，溶解20min，再加入过量的密度为1.20g/ml的硝酸溶液加热至磷酸铁和磷酸锂完全溶解；
第二步，将未溶完物用定量滤纸过滤，用质量浓度为1％的盐酸和水洗涤烧杯及滤纸，洗涤至PH＝5，将滤纸包裹好沉淀，最后未溶完物连同已知重量滤纸置于已知重量的坩埚中，120℃下干燥180min，一起称重；
第三步，根据称量结果，按照公式ω(％)＝(m2-m1)*100/m计算碳元素的质量分数含量；式中ω表示磷酸铁锂中碳含量的质量分数，m2表示滤纸和碳的重量，m1表示滤纸的重量，m表示磷酸铁锂试样的重量。
在计算碳的质量分数时，以原子吸收法测试后进行校正。
ω(％)＝(m2-m1)*100/m
本实施例中
m2＝1.3238g
m1＝1.2803g
ω＝(1.3238-1.2803)*100/5.0000-0.87％
实施例二
一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法，包括以下步骤：
第一步，将1g碳的质量分数为5-15％的磷酸铁锂试样置于烧杯中，加入过量的密度为1.19g/ml的盐酸溶液，加热至沸腾，溶解10min，再加入过量的密度为1.41g/ml的硝酸溶液加热至磷酸铁和磷酸锂完全溶解；
第二步，将未溶完物用定量滤纸过滤，用质量浓度为3％的盐酸和水洗涤烧杯及滤纸，洗涤至PH＝6，将滤纸包裹好沉淀，最后未溶完物连同已知重量滤纸置于已知重量的坩埚中，200℃下干燥120min，一起称重；
第三步，根据称量结果，按照公式ω(％)＝(m2-m1)*100/m计算碳元素的质量分数含量；式中ω表示磷酸铁锂中碳含量的质量分数，m2表示滤纸和碳的重量，m1表示滤纸的重量，m表示磷酸铁锂试样的重量。
在计算碳的质量分数时，以原子吸收法测试后进行校正。
ω(％)＝(m2-m1)*100/m
本实施例中
m2＝1.3832
m1＝1.2765
ω＝(1.3832-1.2765)*100/1.0000＝10.67％
实施例三
一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法，包括以下步骤：
第一步，将3g碳的质量分数为1-5％的磷酸铁锂试样置于烧杯中，加入过量的密度为1.15g/ml的盐酸溶液，加热至沸腾，溶解15min，再加入过量的密度为1.30g/ml的硝酸溶液加热至磷酸铁和磷酸锂完全溶解；
第二步，将未溶完物用定量滤纸过滤，用质量浓度为1％的盐酸和水洗涤烧杯及滤纸，洗涤至PH＝6，将滤纸包裹好沉淀，最后未溶完物连同已知重量滤纸置于已知重量的坩埚中，150℃下干燥150min，一起称重；
第三步，根据称量结果，按照公式ω(％)＝(m2-m1)*100/m计算碳元素的质量分数含量；式中ω表示磷酸铁锂中碳含量的质量分数，m2表示滤纸和碳的重量，m1表示滤纸的重量，m表示磷酸铁锂试样的重量。
在计算碳的质量分数时，以原子吸收法测试后进行校正。
ω(％)＝(m2-m1)*100/m
本实施例中
m2＝1.3930g
m1＝1.2835g
ω＝(1.3930-1.2835)*100/3.0000＝3.65％
试样中的铁，锂元素会对结果产生干扰，以原子吸收法测试后进行校正，如果很少，可忽略不计。

Claims (5)

1.一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将磷酸铁锂试样置于烧杯中，加入过量的密度为1.10-1.19g/ml的盐酸溶液，加热至沸腾，溶解10-20min，再加入过量的密度为1.20-1.41g/ml的硝酸溶液加热至磷酸铁和磷酸锂完全溶解；
第二步，将未溶完物用定量滤纸过滤，用质量浓度为1-3％的盐酸和水洗涤烧杯及滤纸，洗涤至PH＝5-6，将滤纸包裹好沉淀，最后未溶完物连同已知重量滤纸置于已知重量的坩埚中，120-200℃下干燥120-180min，一起称重；
第三步，根据称量结果，按照公式ω(％)＝(m2-m1)*100/m计算碳元素的质量分数含量；式中ω表示磷酸铁锂中碳含量的质量分数，m2表示滤纸和碳的重量，m1表示滤纸的重量，m表示磷酸铁锂试样的重量。
2.根据权利要求1所述的一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将磷酸铁锂试样置于烧杯中，加入过量的密度为1.10g/ml的盐酸溶液，加热至沸腾，溶解20min，再加入过量的密度为1.20g/ml的硝酸溶液加热至磷酸铁和磷酸锂完全溶解；
第二步，将未溶完物用定量滤纸过滤，用质量浓度为1％的盐酸和水洗涤烧杯及滤纸，洗涤至PH＝5，将滤纸包裹好沉淀，最后未溶完物连同已知重量滤纸置于已知重量的坩埚中，120℃下干燥180min，一起称重；
第三步，根据称量结果，按照公式ω(％)＝(m2-m1)*100/m计算碳元素的质量分数含量；式中ω表示磷酸铁锂中碳含量的质量分数，m2表示滤纸和碳的重量，m1表示滤纸的重量，m表示磷酸铁锂试样的重量。
3.根据权利要求1所述的一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将磷酸铁锂试样置于烧杯中，加入过量的密度为1.19g/ml的盐酸溶液，加热至沸腾，溶解10min，再加入过量的密度为1.41g/ml的硝酸溶液加热至磷酸铁和磷酸锂完全溶解；
第二步，将未溶完物用定量滤纸过滤，用质量浓度为3％的盐酸和水洗涤烧杯及滤纸，洗涤至PH＝6，将滤纸包裹好沉淀，最后未溶完物连同已知重量滤纸置于已知重量的坩埚中，200℃下干燥120min，一起称重；
第三步，根据称量结果，按照公式ω(％)＝(m2-m1)*100/m计算碳元素的质量分数含量；式中ω表示磷酸铁锂中碳含量的质量分数，m2表示滤纸和碳的重量，m1表示滤纸的重量，m表示磷酸铁锂试样的重量。
4.根据权利要求1所述的一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将磷酸铁锂试样置于烧杯中，加入过量的密度为1.15g/ml的盐酸溶液，加热至沸腾，溶解15min，再加入过量的密度为1.30g/ml的硝酸溶液加热至磷酸铁和磷酸锂完全溶解；
第二步，将未溶完物用定量滤纸过滤，用质量浓度为1％的盐酸和水洗涤烧杯及滤纸，洗涤至PH＝6，将滤纸包裹好沉淀，最后未溶完物连同已知重量滤纸置于已知重量的坩埚中，150℃下干燥150min，一起称重；
第三步，根据称量结果，按照公式ω(％)＝(m2-m1)*100/m计算碳元素的质量分数含量；式中ω表示磷酸铁锂中碳含量的质量分数，m2表示滤纸和碳的重量，m1表示滤纸的重量，m表示磷酸铁锂试样的重量。
5.根据权利要求1、2、3或者4所述的一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法，其特征在于：在计算碳的质量分数时，以原子吸收法测试后进行校正。
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