CN105548146A - 锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法 - Google Patents

锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105548146A
CN105548146A CN201510907291.7A CN201510907291A CN105548146A CN 105548146 A CN105548146 A CN 105548146A CN 201510907291 A CN201510907291 A CN 201510907291A CN 105548146 A CN105548146 A CN 105548146A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium
ion battery
concentration
content
battery electrolytes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510907291.7A
Other languages
English (en)
Inventor
何薇
董晓莲
徐三善
孙孝元
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiujiang Tianci High & New Material Co Ltd
Original Assignee
Jiujiang Tianci High & New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiujiang Tianci High & New Material Co Ltd filed Critical Jiujiang Tianci High & New Material Co Ltd
Priority to CN201510907291.7A priority Critical patent/CN105548146A/zh
Publication of CN105548146A publication Critical patent/CN105548146A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Hybrid Cells (AREA)

Abstract

本发明属于电解液成分测定技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，包括以下步骤：称取一定量锂离子电池的电解液置于消解罐中，加入一定量的水后加热一段时间；向上步骤得到的溶液中加入酸性试剂使溶液成酸性，然后将消解罐放入消解仪上进行消解；将上步骤得到的溶液转至容量瓶中，并加水稀释至一定倍数；利用等离子体光电直读光谱仪测量步骤三得到的溶液中磷的含量；根据方程式利用磷的含量计算出六氟磷酸锂的含量。本发明通过等离子体光电直读光谱仪测量步骤三得到的溶液中磷的含量，进而计算出的六氟磷酸锂含量和浓度，操作简单便捷，测量效率高，测量精度高。

Description

锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法
技术领域
本发明涉及电解液成分测定技术领域，尤其涉及一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法。
背景技术
随着近些年对节能及环保的需求日益增加，锂电池的应用亦愈趋广泛。锂离子电池电解液中最主要的电解质是六氟磷酸锂，六氟磷酸锂的浓度直接影响到电解液的导电性能，并且作为电解质六氟磷酸锂自身的价格十分昂贵对电池性能影响较大，因此准确测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的浓度十分重要。
在现有技术中，锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的测定方法主要有原子吸收分光光度法、离子色谱法和沉淀法。原子吸收光度法采用的是锂离子测定方法，当电解液中含有两种及以上锂离子电解质时，此方法无法具体判定六氟磷酸锂的含量；沉淀法采用的是喹钼柠酮作为滴定剂，试剂毒性较大整个操作流程较复杂方法准确度低；离子色谱法由于前处理所需时间较长，检测条件要求较高过程复杂，较难推广，因此至今少见采用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测量效率高，操作简单便捷，且测量精度高的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法。
为实现上述目的，本发明提供一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，包括以下步骤：
步骤一，称取一定量锂离子电池的电解液置于消解罐中，加入一定量的水后，利用加热器中加热一段时间；
步骤二，向步骤一得到的溶液中加入酸性试剂使溶液成酸性，然后将消解罐放入消解仪上进行消解；
步骤三，将步骤二得到的溶液转至容量瓶中，并加水稀释至一定倍数；
步骤四，利用等离子体光电直读光谱仪测量步骤三得到的溶液中磷的含量；
步骤五，根据方程式利用磷的含量计算出六氟磷酸锂的含量。
优选的，在所述步骤一中，当消解罐中的液体蒸至黄豆大小液滴时停止加热，加热的温度为100～180℃。
优选的，在所述步骤二中，所述消解温度为120～200℃，消解压力为15～35atm，消解时间为30min。
优选的，步骤二中的消解如下：第一阶段升温至120℃，压力15atm下，保持3min；第二阶段升温至150℃，压力20atm下，保持3min；第三阶段温度升至180℃，压力25atm，保持5min；第四阶段温度升至200℃，压力30atm下，保持20min；消解完成后，待仪器温度降至50℃、压力降至2atm以下时，打开消解仪，取出消解罐。
优选的，步骤一中所述的水，为电导率18.25us/cm的高纯水。
优选的，步骤二中所述的酸性试剂为盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸或高氯酸。
优选的，所述消解罐为聚四氟乙烯材质。
本发明的有益效果是：本发明提供的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，利用如下化学反应：使六氟磷酸锂受热水解为PO4 3-和HF，通过等离子体光电直读光谱仪测量步骤三得到的溶液中磷的含量，进而计算出的六氟磷酸锂含量和浓度。相较于传统的原子吸收分光光度法、离子色谱法或沉淀法，本发明提供的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，操作简单便捷，测量效率高，而且测量精度高。
附图说明
图1为本发明提供的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
参阅图1，本发明提供的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，包括以下步骤：
步骤一，称取一定量锂离子电池的电解液置于消解罐中，加入一定量的水后，利用加热器中加热一段时间；
步骤二，向步骤一得到的溶液中加入酸性试剂使溶液成酸性，然后将消解罐放入消解仪上进行消解；
步骤三，将步骤二得到的溶液转至容量瓶中，并加水稀释至一定倍数；
步骤四，利用等离子体光电直读光谱仪测量步骤三得到的溶液中磷的含量；
步骤五，根据方程式利用磷的含量计算出六氟磷酸锂的含量。
本发明提供的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，利用如下化学反应：使六氟磷酸锂受热水解为PO4 3-和HF，通过等离子体光电直读光谱仪测量步骤三得到的溶液中磷的含量，进而计算出的六氟磷酸锂含量和浓度。相较于传统的原子吸收分光光度法、离子色谱法或沉淀法，本发明提供的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，操作简单便捷，测量效率高，而且测量精度高。
下面结合更具体的实施例，进行试验论证。
实施例一，
称取6g第一种锂离子电池电解液置于聚四氟乙烯材质的消解罐中，向消解罐中加入约10mL电导率18.25us/cm的高纯水，置于加热器上低温加热，加热温度为100℃；当消解罐中的液体蒸至黄豆大小液滴时停止加热，冷却至室温；向消解罐中加入10mL盐酸，并按如下程序进行消解：
第一阶段升温至120℃，压力15atm下，保持3min；
第二阶段升温至150℃，压力20atm下，保持3min；
第三阶段温度升至180℃，压力25atm，保持5min；
第四阶段温度升至200℃，压力30atm下，保持20min。
消解完成后，待仪器温度降至50℃，压力降至2atm以下，打开仪器，取出消解罐；将消解液转至容量瓶中稀释定容，采用等离子体光电直读光谱仪检测磷的浓度，换算出磷的含量；再根据磷的含量，利用计算出锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的含量。利用等离子体光电直读光谱仪重复多次测量检测磷的浓度，计算出多组六氟磷酸锂的浓度，取平均值；并记录试验结果。
具体计算公式如下：
根据公式(1)样品中磷元素的含量，由公式(2)计算样品中LiPF6的含量：
w p = m × w × 20.36 % 100 × 1 100 × 2 100 × 100 % ... ( 1 )
w = 5000 w p m × 20.36 % % ... ( 2 )
式中：
wp—样品溶液②中磷元素的含量，％；
m—称取样品样品的质量，g；
w—样品中LiPF6的百分含量，％；
20.36％—磷元素在六氟磷酸锂中的百分含量。
实施例二
称取9g第二种锂离子电池电解液置于聚四氟乙烯材质的消解罐中，向消解罐中加入约15ml电导率18.25us/cm的高纯水，置于加热器上低温加热，加热温度为180℃；当消解罐中的液体蒸至黄豆大小液滴时停止加热，冷却至室温；向消解罐中加入15mL硝酸，并按如下程序进行消解：
第一阶段升温至120℃，压力15atm下，保持3min；
第二阶段升温至150℃，压力20atm下，保持3min；
第三阶段温度升至180℃，压力25atm，保持5min；
第四阶段温度升至200℃，压力30atm下，保持20min。
消解完成后，待仪器温度降至50℃，压力降至2atm以下，打开仪器，取出消解罐；将消解液转至容量瓶中稀释定容，采用等离子体光电直读光谱仪检测磷的浓度，换算出磷的含量；再根据磷的含量，利用计算出六氟磷酸锂的含量，进一步测量锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的浓度。利用等离子体光电直读光谱仪重复多次测量检测磷的浓度，计算出多组六氟磷酸锂的浓度，取平均值；并记录试验结果。
实施例三，
称取12g第三种锂离子电池电解液置于聚四氟乙烯材质的消解罐中，向消解罐中加入约20ml电导率18.25us/cm的高纯水，置于加热器上低温加热，加热温度为120℃；当消解罐中的液体蒸至黄豆大小液滴时停止加热，冷却至室温；向消解罐中加入20mL硫酸，并按如下程序进行消解：
第一阶段升温至120℃，压力15atm下，保持3min；
第二阶段升温至150℃，压力20atm下，保持3min；
第三阶段温度升至180℃，压力25atm，保持5min；
第四阶段温度升至200℃，压力30atm下，保持20min。
消解完成后，待仪器温度降至50℃，压力降至2atm以下，打开仪器，取出消解罐；将消解液转至容量瓶中稀释定容，采用等离子体光电直读光谱仪检测磷的浓度，换算出磷的含量；再根据磷的含量，利用计算出六氟磷酸锂的含量，进一步测量锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的浓度。
利用等离子体光电直读光谱仪重复多次测量检测磷的浓度，计算出多组六氟磷酸锂的浓度，取平均值。
实施例四，
称取15g第四种锂离子电池电解液置于聚四氟乙烯材质的消解罐中，向消解罐中加入约25ml电导率18.25us/cm的高纯水，置于加热器上低温加热，加热温度为140℃；当消解罐中的液体蒸至黄豆大小液滴时停止加热，冷却至室温；向消解罐中加入25mL高氯酸，并按如下程序进行消解：
第一阶段升温至120℃，压力15atm下，保持3min；
第二阶段升温至150℃，压力20atm下，保持3min；
第三阶段温度升至180℃，压力25atm，保持5min；
第四阶段温度升至200℃，压力30atm下，保持20min。
消解完成后，待仪器温度降至50℃，压力降至2atm以下，打开仪器，取出消解罐；将消解液转至容量瓶中稀释定容，采用等离子体光电直读光谱仪检测磷的浓度，换算出磷的含量；再根据磷的含量，利用计算出六氟磷酸锂的含量，进一步测量锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的浓度。
利用等离子体光电直读光谱仪重复多次测量检测磷的浓度，计算出多组六氟磷酸锂的浓度，取平均值。
实施例五，
称取18g第五种锂离子电池电解液置于聚四氟乙烯材质的消解罐中，向消解罐中加入约30ml电导率18.25us/cm的高纯水，置于加热器上低温加热，加热温度为160℃；当消解罐中的液体蒸至黄豆大小液滴时停止加热，冷却至室温；向消解罐中加入30mL氢氟酸，并按如下程序进行消解：
第一阶段升温至120℃，压力15atm下，保持3min；
第二阶段升温至150℃，压力20atm下，保持3min；
第三阶段温度升至180℃，压力25atm，保持5min；
第四阶段温度升至200℃，压力30atm下，保持20min。
消解完成后，待仪器温度降至50℃，压力降至2atm以下，打开仪器，取出消解罐；将消解液转至容量瓶中稀释定容，采用等离子体光电直读光谱仪检测磷的浓度，换算出磷的含量；再根据磷的含量，利用计算出六氟磷酸锂的含量，进一步测量锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的浓度。
利用等离子体光电直读光谱仪重复多次测量检测磷的浓度，计算出多组六氟磷酸锂的浓度，取平均值。
实施例一至五的试验结果如下表所示：
从上表数据可以看出，用本发明的方法来测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的浓度可以满足绝对误差±0.5％的误差要求精度较高，同时以回收率来判断准确度，回收率能够满足AOAC机构中浓度≥1％的回收率范围为92～105％，浓度≥10％的回收率范围95～102％，说明使用本发明方法来测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的准确度较高。
以上仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称取一定量锂离子电池的电解液置于消解罐中，加入一定量的水后，利用加热器中加热一段时间；
步骤二，向步骤一得到的溶液中加入酸性试剂使溶液成酸性，然后将消解罐放入消解仪上进行消解；
步骤三，将步骤二得到的溶液转至容量瓶中，并加水稀释至一定倍数；
步骤四，利用等离子体光电直读光谱仪测量步骤三得到的溶液中磷的含量；
步骤五，根据方程式利用磷的含量计算出六氟磷酸锂的含量。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，其特征在于，在所述步骤一中，当消解罐中的液体蒸至黄豆大小液滴时停止加热，加热的温度为100~180℃。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，其特征在于，在所述步骤二中，所述消解温度为120~200℃，消解压力为15~35atm，消解时间为30min。
4.根据权利要求4所述的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，其特征在于，步骤二中的消解如下：第一阶段升温至120℃，压力15atm下，保持3min；第二阶段升温至150℃，压力20atm下，保持3min；第三阶段温度升至180℃，压力25atm，保持5min；第四阶段温度升至200℃，压力30atm下，保持20min；消解完成后，待仪器温度降至50℃、压力降至2atm以下时，打开消解仪，取出消解罐。
5.根据权利要求1-5任一项所述的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，其特征在于，步骤一中所述的水，为电导率18.25us/cm的高纯水。
6.根据权利要求1-5任一项所述的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，其特征在于，步骤二中所述的酸性试剂为盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸或高氯酸。
7.根据权利要求1-5所述的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法，其特征在于，所述消解罐为聚四氟乙烯材质。
CN201510907291.7A 2015-12-09 2015-12-09 锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法 Pending CN105548146A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510907291.7A CN105548146A (zh) 2015-12-09 2015-12-09 锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510907291.7A CN105548146A (zh) 2015-12-09 2015-12-09 锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105548146A true CN105548146A (zh) 2016-05-04

Family

ID=55827485

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510907291.7A Pending CN105548146A (zh) 2015-12-09 2015-12-09 锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105548146A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106248609A (zh) * 2016-10-13 2016-12-21 广州天赐高新材料股份有限公司 一种紫外分光光度计测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的方法
CN106353383A (zh) * 2016-10-10 2017-01-25 常州大学 一种检测六氟磷酸根离子的传感器
CN106568642A (zh) * 2016-10-21 2017-04-19 多氟多（焦作）新能源科技有限公司 锂离子电池用溶剂消解液、消解方法及锂盐浓度测定方法
CN109900684A (zh) * 2019-04-22 2019-06-18 杉杉新材料（衢州）有限公司 一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法
CN111141725A (zh) * 2019-12-26 2020-05-12 天津金牛电源材料有限责任公司 一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法
CN111638206A (zh) * 2020-06-13 2020-09-08 洛阳特种材料研究院 一种碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量的测定方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030095913A1 (en) * 1999-03-02 2003-05-22 Kotaro Satori Nonaqueous secondary battery, method for making negative electrode component therefor, and apparatuses for evaluating and making graphite material for negative electrode component
CN102192886A (zh) * 2010-03-17 2011-09-21 深圳市比克电池有限公司 锂离子电池电解液中锂盐的测定方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030095913A1 (en) * 1999-03-02 2003-05-22 Kotaro Satori Nonaqueous secondary battery, method for making negative electrode component therefor, and apparatuses for evaluating and making graphite material for negative electrode component
CN102192886A (zh) * 2010-03-17 2011-09-21 深圳市比克电池有限公司 锂离子电池电解液中锂盐的测定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李慧芳 等: "锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的离子色谱测定法", 《应用化学》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106353383A (zh) * 2016-10-10 2017-01-25 常州大学 一种检测六氟磷酸根离子的传感器
CN106353383B (zh) * 2016-10-10 2019-05-28 常州大学 一种检测六氟磷酸根离子的传感器
CN106248609A (zh) * 2016-10-13 2016-12-21 广州天赐高新材料股份有限公司 一种紫外分光光度计测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的方法
CN106248609B (zh) * 2016-10-13 2019-03-19 广州天赐高新材料股份有限公司 一种紫外分光光度计测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的方法
CN106568642A (zh) * 2016-10-21 2017-04-19 多氟多（焦作）新能源科技有限公司 锂离子电池用溶剂消解液、消解方法及锂盐浓度测定方法
CN109900684A (zh) * 2019-04-22 2019-06-18 杉杉新材料（衢州）有限公司 一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法
CN111141725A (zh) * 2019-12-26 2020-05-12 天津金牛电源材料有限责任公司 一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法
CN111638206A (zh) * 2020-06-13 2020-09-08 洛阳特种材料研究院 一种碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量的测定方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105548146A (zh) 锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法
CN101419175B (zh) 一种测定土壤中有机质的方法
CN101975715A (zh) 一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法
CN102288723A (zh) 一种极片中水分含量的测试方法
CN108666600A (zh) 一种基于热化学测量的全钒液流电池soc检测方法
CN106248609B (zh) 一种紫外分光光度计测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的方法
CN105044275B (zh) 偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法
CN105115922A (zh) 一种磷酸铁锂/碳复合材料中铁含量的检测方法
CN102866124A (zh) 一种磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法
CN103245553A (zh) 酸回流积液式环保高效元素分析样品消解方法
CN105548115B (zh) 土壤中总汞的测定方法
CN103776953A (zh) 一种锂电池三元正极材料中钴含量的测定方法
CN106932529A (zh) 一种UO2-BeO芯块中铀含量的测定方法
CN109612978B (zh) 锂离子电池电极膜片补锂量检测方法
CN101915779A (zh) 光伏太阳能电池组件eva交联率的测试方法
CN105842388A (zh) 一种酸碱滴定法测定烧结增效剂中碳酸钠的方法
CN102323175A (zh) 锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的测试方法
CN103868910A (zh) 一种检测硫酸氧钒产品成分的方法
CN104062252A (zh) 玻璃中五氧化二磷含量的测量方法
CN101685048B (zh) 一种多晶硅的纯度检测方法及装置
CN104359751B (zh) 微波消解荧光法测定土壤中微量铀
CN103760055B (zh) 一种银浆料中银含量的测试方法
CN105572120A (zh) 一种复合肥含磷量的检测方法
CN202159032U (zh) 用于检测水中重金属离子的平板移界显色电泳装置
CN105572121B (zh) 一种氮含量的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160504