CN105572121B - 一种氮含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种物质元素含量的检测方法,特别涉及复合肥中氮含量的检测方法,属于分析化学领域。一种氮含量的检测方法,是将复合肥烘干至恒重,粉碎、过筛后再次烘干至恒重,称取所需的量用硫酸进行消化,消化结束之后用氢氧化钠中和剩余的硫酸,加入二丙二醇、二甲基亚砜,以酚酞为指示剂,利用氢氧化钠溶液滴定铵离子。本发明简单易行,与凯氏定氮法相比较,省去了碱化蒸馏、硼吸收、酸滴定三个步骤。另外本发明所需的设备仪器、药品试剂均为实验室常用物品,有明显的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种物质元素含量的检测方法,特别涉及复合肥中氮含量的检测方法,属于分析化学领域。
背景技术
生产实践过程中,肥料的含氮量是一个非常重要的因素。传统的测定方法包括凯氏定氮法,该方法需要专门的凯氏定氮仪器,且步骤繁琐,耗时很长。现代化测定含氮量经常采用的是高效液相色谱法或气相色谱法,虽然检测速度较快,但仪器设备及维护费用昂贵,难以在普通实验室和生产单位中广泛应用。除此之外,它对标准品要求也很高,流动相及色谱柱等物质的选择对检测结果影响很大。
发明内容
针对现有测定方法存在步骤繁琐及费用昂贵等问题,本发明的目的在于提供一种经济合理、简易可行的检测方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:一种氮含量的检测方法,该方法包括以下步骤:
1)将复合肥粉碎后过筛后烘干至恒重,测定含水量;
2)称取复合肥置于烧瓶中,加入硫酸,200~220℃消化2~4min,提高温度至340~350℃继续消化12~15min,将温度降至80~100℃加热2~4min,冷却至室温,加入蒸馏水;
3)利用氢氧化钠中和步骤2)剩余的硫酸;
4)往步骤3)所得溶液中加入二丙二醇、二甲基亚砜,以酚酞为指示剂,利用氢氧化钠溶液滴定铵离子,所述二丙二醇、二甲基亚砜体积比为1:2~1:4,所述二丙二醇与步骤3)所得溶液体积比为1:1~1:2。
优选的是:所述步骤2)中需要称取复合肥重量为0.3~0.5g,所述每克复合肥需要加入30~50mL硫酸。
优选的是:所述步骤2)中硫酸质量百分浓度为95~98%。
优选的是:所述步骤2)中蒸馏水加入量为2~3倍硫酸体积。
优选的是:所述步骤3)中氢氧化钠的浓度为0.3~0.6mol/L。
优选的是:所述步骤4)中氢氧化钠溶液浓度为0.6~0.8mol/L。
本发明提供的有益效果:
1、本发明首先采取低温消化,避免了消化过程中过多泡沫堆积,当泡沫消耗完全之后便可提高温度进行进一步的消化,使复合肥中的有机氮降解为无机铵离子;以便利于后续的滴定。接之而来的降温能彻底去除有机碳,保证溶液的澄清度。
2、本发明利用氢氧化钠中和溶液中剩余硫酸,氢氧化钠可以直接滴定溶液中的氢离子,此时溶液中的铵根离子由于酸性太弱不会与氢氧化钠溶液反应。
3、水溶液中由于氨水的解离常数很小(Kb=1.8×10-5),它的共轭酸(NH4 +)太弱(Ka=5.6×10-10),不能满足经典的酸碱滴定中CKa≥10-8的要求,因此很难在水溶液中用标准碱直接滴定。本发明在铵离子滴定前加入了二丙二醇、二甲基亚砜,它们的加入可使铵根离子表现出来酸的强度有所增强,原因在于二丙二醇-二甲基亚砜能接受质子,从而使铵根离子表现出较强的酸性。因此,本来不能被直接滴定的铵根离子可以被顺利的滴定。另外,加入了二丙二醇-二甲基亚砜之后,滴定终点变化非常明显,因而测定结果准确度很高。
4、本发明发明简单易行,与凯氏定氮法相比较,省去了碱化蒸馏、硼吸收、酸滴定三个步骤。另外本发明所需的设备仪器、药品试剂均为实验室常用物品,有明显的经济效益。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案,但要求保护的范围并不局限于所述。下面结合具体实施例,对本发明作进一步详细的阐述,但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明,而非用于限制本发明的范围。此外,在阅读本发明的内容后,本领域的技术人员可以对本发明作各种修改,这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
复合肥在80℃温度下烘干至恒重,测定其含水率。用精密电子天平精密另外称取0.3g复合肥(天平精确到0.0001克)并置于烧瓶中,加入质量百分浓度为95%硫酸9mL,200℃消化4min,提高温度至340℃继续消化15min,将温度降至80℃加热4min,冷却至室温,加入27mL蒸馏水、3滴酚酞、利用0.3mol/L的氢氧化钠滴定溶液中的剩余的硫酸,滴定结束之后加入一倍溶液体积的二丙二醇、加入2倍二丙二醇体积的二甲基亚砜,以酚酞为指示剂,利用0.6mol/L氢氧化钠溶液滴定铵离子,记录滴定体积,计算出氮含量。
实施例2
复合肥在90℃温度下烘干至恒重,测定其含水率。用精密电子天平精密另外称取0.4g复合肥(天平精确到0.0001克)并置于烧瓶中,加入质量百分浓度为96%硫酸16mL,210℃消化3min,提高温度至345℃继续消化13min,将温度降至90℃加热3min,冷却至室温,加入36mL蒸馏水、3滴酚酞、利用0.5mol/L的氢氧化钠滴定溶液中的剩余的硫酸,滴定结束之后加入1.5倍溶液体积的二丙二醇、加入3倍二丙二醇体积的二甲基亚砜,以酚酞为指示剂,利用0.7mol/L氢氧化钠溶液滴定铵离子,记录滴定体积,计算出氮含量。
实施例3
复合肥在100℃温度下烘干至恒重,测定其含水率。用精密电子天平精密称取0.5g复合肥(天平精确到0.0001克)并置于烧瓶中,加入质量百分浓度为98%硫酸25mL,220℃消化2min,提高温度至350℃继续消化12min,将温度降至80℃加热4min,冷却至室温,加入50mL蒸馏水、3滴酚酞、利用0.6mol/L的氢氧化钠滴定溶液中的剩余的硫酸,滴定结束之后加入2倍溶液体积的二丙二醇、加入4倍二丙二醇体积的二甲基亚砜,以酚酞为指示剂,利用0.8mol/L氢氧化钠溶液滴定铵离子,记录滴定体积,计算出氮含量。
以上实施例中总氮含量按如下公式计算:
总氮含量=(C0×V×M0)/m0×(1-W水)其中,
C0:滴定铵根离子所用的氢氧化钠摩尔浓度;
V:滴定铵根离子所消耗的氢氧化铵体积;
M0:氮的摩尔质量;
m0:称样量;
W水:含水率。
Claims (4)
1.一种氮含量的检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)将复合肥粉碎后过筛后烘干至恒重,测定含水量;
2)称取复合肥置于烧瓶中,加入硫酸,200~220℃消化2~4min,提高温度至340~350℃继续消化12~15min,将温度降至80~100℃加热2~4min,冷却至室温,加入蒸馏水;
3)利用氢氧化钠中和步骤2)剩余的硫酸;
4)往步骤3)所得溶液中加入二丙二醇、二甲基亚砜,以酚酞为指示剂,利用氢氧化钠溶液滴定铵离子,所述二丙二醇、二甲基亚砜体积比为1:2~1:4,所述二丙二醇与步骤3)所得溶液体积比为1:1~1:2;
所述步骤2)中需要称取复合肥重量为0.3~0.5g,所述每克复合肥需要加入30~50mL硫酸;
所述步骤2)中蒸馏水加入量为2~3倍硫酸体积。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤2)中硫酸质量百分浓度为95~98%。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤3)中氢氧化钠的浓度为0.3~0.6mol/L。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤4)中氢氧化钠溶液浓度为0.6~0.8mol/L。
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