CN109406426A - 一种快速测定污水中总磷试剂、及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速测定污水中总磷试剂、及其制备方法和应用，该试剂采用便携式消解器和便携式分光光度计进行测定；该试剂包括硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液；硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液的浓度取值分别如下：硫酸1.88mol/L；过硫酸钾溶液50g/L；钼酸盐溶液26g/L；抗坏血酸溶液100g/L。其具有操作使用方便，试剂选取合理、测试精度高，并且回收率良好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理中总磷检测技术领域，尤其涉及一种快速测定污水中总磷试剂、及其制备方法和应用。
背景技术
随着经济的发展和人类对生态环境的重视，中国对污水处理的排放标准也越来越严格，尤其是氮、磷等污染物指标。快速测定试剂是可以携带到各种环保现场如污染的河道、污水处理厂等临时地点进行直接测定的试剂，具有及时性、便捷性等特点，在污水设施的应急抢险、污水处理工艺的科研创新等过程中得到了迅速的应用，有巨大的使用价值和市场价值。然而，现有技术中的快速测定试剂测试结果的精度不高、存在测试方法繁琐及测试的效率不高等缺陷。本发明正是基于该研究背景下而提出，旨在提高污水中在总磷检测的测试精度以及测试效率。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有技术中快速测定试剂存在的上述不足，提供一种快速测定污水中总磷试剂、及其制备方法和应用，其具有操作使用方便，试剂选取合理、测试精度高，并且回收率良好等优点。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种快速测定污水中总磷试剂，该试剂采用便携式消解器和便携式分光光度计进行测定；该试剂包括硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液；上述硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液的浓度取值分别如下：
硫酸1.88mol/L；
过硫酸钾溶液50g/L；
钼酸盐溶液26g/L；
抗坏血酸溶液100g/L。
本发明上述快速测定污水中总磷试剂的制备方法包括如下步骤：
1)1.88mol/L硫酸溶液的制备：取10ml浓硫酸加入到90ml水中，制得浓度为1.88mol/L的硫酸溶液，以玻璃棒引流并搅拌；其中硫酸溶液浓度的计算方法如下：浓硫酸的密度1.84g/mL，浓硫酸的质量为18.4g，浓硫酸物质的量为0.188mol，浓硫酸物质的量的浓度为1.88mol/L；
2)硫酸4.69mol/L溶液的制备：取75ml硫酸加入到225ml水中，制得浓度为4.69mol/L的硫酸溶液，以玻璃棒引流并搅拌；其中硫酸溶液浓度的计算方法如下：浓硫酸的密度1.84g/mL，浓硫酸的质量为138g，浓硫酸物质的量为1.408mol，浓硫酸物质的量的浓度为4.69mol/L；
3)过硫酸钾50g/L溶液的制备：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml，制得浓度为50g/L的过硫酸钾溶液；
4)钼酸盐溶液的制备：
溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中；
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100mL水中制得酒石酸锑氧钾溶液；
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液缓慢加入到体积为300mL、浓度为4.69mol/L硫酸溶液中，加100mL酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀；试剂贮存在棕色的玻璃瓶中并于4℃的冷柜中保存；
5)抗坏血酸溶液的制备：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL制得抗坏血酸质量浓度为100g/L溶液；将制得的抗坏血酸溶液贮存在棕色玻璃瓶中；
6)磷酸盐标准溶液50mg/L的制备：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入800mL蒸馏水和5mL(1+1)硫酸，用蒸馏水定容并混匀，1mL此标准溶液含磷为50μg；其中磷酸盐标准溶液的计算方法如下：磷酸二氢钾KH2PO4的分子量为136.09，磷p的分子量是30.97，0.2197g磷酸二氢钾KH2PO4含有P的质量为0.2197×30.97/136.09＝0.0500g＝50mg，磷酸二氢钾溶液中含有磷的质量浓度＝50mg/1L＝50mg/L；
7)磷酸盐标准使用液2mg/L的制备：取10mL上述步骤5)制得的磷酸盐标准溶液，用蒸馏水定容于250mL容量瓶中。
本发明上述快速测定污水中总磷试剂的制备方法的应用，其用于测定污水中总磷浓度，具体的测定中参数设置如下：
1’)测定前将硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液按照权利要求2所述的制备方法制得；
2’)选取8支10mL透明螺纹比色管，分别加入总磷标准溶液使用液0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL加水至4mL，再加入0.3mL步骤1’)中硫酸溶液和0.5mL过硫酸钾溶液，混匀放入消解器中105℃消解1小时；
3’)待步骤2’)消解完毕后取出，冷却后分别加入0.1mL钼酸盐溶液和0.2mL抗坏血酸溶液后混匀，放置15分钟；
4’)于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，用分光光度计测量吸光度；
5’)计算低量程和高量程的标准曲线；
6’)将绘制的低量程标准曲线、测定波长700nm、所需定量的标准曲线、以磷计、浓度单位(mg/L)预存至便携式分光光度计中，形成测定低量程数据包并编号；
将绘制的高量程标准曲线、测定波长700nm、所需定量的标准曲线、以磷计、浓度单位(mg/L)预存至便携式分光光度计中，形成测定高量程数据包并编号；
7’)低量程预装管的选取：在透明螺纹比色管中预先加入0.3mL硫酸和0.5mL过硫酸钾溶液，拧上盖贴上相应标签备用；
高量程预装管的选取：在透明螺纹比色管中预先加入0.3mL硫酸、0.5mL过硫酸钾溶液和3.6mL蒸馏水，拧上盖贴上相应标签备用；
8’)待测水样总磷测定：
将待测污水取样；
低量程：在总磷低量程预装管中加入样品4mL混匀，放入消解器中105℃消解1小时；消解完毕后取出，冷却后分别加入0.1mL钼酸盐溶液和0.2mL抗坏血酸溶液后混匀，放置15分钟；打开总磷低量程测定数据包，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度；
高量程：在总磷高量程预装管中加入样品0.4mL混匀，放入消解器中105℃消解1小时；消解完毕后取出，冷却后分别加入0.1mL钼酸盐溶液和0.2mL抗坏血酸溶液后混匀，放置15分钟；打开总磷高量程测定数据包，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度。
采用本发明的一种快速测定污水中总磷试剂、及其制备方法和应用具有如下有益效果：
(1)可以将试剂携带到野外环境，对环境要求不高；
(2)测定快速，整个正磷酸盐的测定可以在两个小时内完成；
(3)测定数据准确可靠，相对标准偏差低于5％；
(4)对操作人员要求不高，非从业人员按照操作步骤进行操作也可以获得检测数据；
(5)正磷酸盐快速测定试剂的加标回收率较高，能够达到96.25％-100.97％。
具体实施方式
下面对本发明快速测定污水中总磷试剂、及其制备方法和应用做一详细说明。
一种快速测定污水中总磷试剂，该试剂采用便携式消解器和便携式分光光度计进行测定；该试剂包括硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液；上述硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液的浓度取值分别如下：
硫酸1.88mol/L；
过硫酸钾溶液50g/L；
钼酸盐溶液26g/L；
抗坏血酸溶液100g/L。
本发明上述快速测定污水中总磷试剂的制备方法包括如下步骤：
1)1.88mol/L硫酸溶液的制备：取10ml浓硫酸加入到90ml水中，制得浓度为1.88mol/L的硫酸溶液，以玻璃棒引流并搅拌；其中硫酸溶液浓度的计算方法如下：浓硫酸的密度1.84g/mL，浓硫酸的质量为18.4g，浓硫酸物质的量为0.188mol，浓硫酸物质的量的浓度为1.88mol/L；
2)硫酸4.69mol/L溶液的制备：取75ml硫酸加入到225ml水中，制得浓度为4.69mol/L的硫酸溶液，以玻璃棒引流并搅拌；其中硫酸溶液浓度的计算方法如下：浓硫酸的密度1.84g/mL，浓硫酸的质量为138g，浓硫酸物质的量为1.408mol，浓硫酸物质的量的浓度为4.69mol/L；
3)过硫酸钾50g/L溶液的制备：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml，制得浓度为50g/L的过硫酸钾溶液；
4)钼酸盐溶液的制备：
溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中；
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100mL水中制得酒石酸锑氧钾溶液；
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液缓慢加入到体积为300mL、浓度为4.69mol/L硫酸溶液中，加100mL酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀；试剂贮存在棕色的玻璃瓶中并于4℃的冷柜中保存；
5)抗坏血酸溶液的制备：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL制得抗坏血酸质量浓度为100g/L溶液；将制得的抗坏血酸溶液贮存在棕色玻璃瓶中；
6)磷酸盐标准溶液50mg/L的制备：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入800mL蒸馏水和5mL(1+1)硫酸，用蒸馏水定容并混匀，1mL此标准溶液含磷为50μg；其中磷酸盐标准溶液的计算方法如下：磷酸二氢钾KH2PO4的分子量为136.09，磷p的分子量是30.97，0.2197g磷酸二氢钾KH2PO4含有P的质量为0.2197×30.97/136.09＝0.0500g＝50mg，磷酸二氢钾溶液中含有磷的质量浓度＝50mg/1L＝50mg/L；
7)磷酸盐标准使用液2mg/L的制备：取10mL上述步骤5)制得的磷酸盐标准溶液，用蒸馏水定容于250mL容量瓶中。
本发明上述快速测定污水中总磷试剂的制备方法的应用，其用于测定污水中总磷浓度，具体的测定中参数设置如下：
6’)将绘制的低量程标准曲线、测定波长700nm、所需定量的标准曲线、以磷计、浓度单位(mg/L)预存至便携式分光光度计中，形成测定低量程数据包并编号；
将绘制的高量程标准曲线、测定波长700nm、所需定量的标准曲线、以磷计、浓度单位(mg/L)预存至便携式分光光度计中，形成测定高量程数据包并编号；
7’)低量程预装管的选取：在透明螺纹比色管中预先加入0.3mL硫酸和0.5mL过硫酸钾溶液，拧上盖贴上相应标签备用；
高量程预装管的选取：在透明螺纹比色管中预先加入0.3mL硫酸、0.5mL过硫酸钾溶液和3.6mL蒸馏水，拧上盖贴上相应标签备用；
8’)待测水样总磷测定：
将待测污水取样；
低量程：在总磷低量程预装管中加入样品4mL混匀，放入消解器中105℃消解1小时；消解完毕后取出，冷却后分别加入0.1mL钼酸盐溶液和0.2mL抗坏血酸溶液后混匀，放置15分钟；打开总磷低量程测定数据包，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度；
高量程：在总磷高量程预装管中加入样品0.4mL混匀，放入消解器中105℃消解1小时；消解完毕后取出，冷却后分别加入0.1mL钼酸盐溶液和0.2mL抗坏血酸溶液后混匀，放置15分钟；打开总磷高量程测定数据包，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度。
本发明快速测定污水总磷试剂的适用范围如下表1：
表1总磷快速测定试剂配方及适用范围
本发明快速测定污水总磷试剂的预制管采用透明螺纹比色管10mL，16×100mm，具体制作方式如下：
1)低量程预装管产品：在比色管中预先加入0.3mL硫酸和0.5mL过硫酸钾溶液，拧上盖贴上相应标签备用。
2)高量程预装管产品：在比色管中预先加入0.3mL硫酸、0.5mL过硫酸钾溶液和3.6mL蒸馏水，拧上盖贴上相应标签备用。
本发明快速测定污水总磷试剂的两个量程的样本测试如下：
1)低量程：在总磷低量程预制管中加入样品4mL混匀，放入消解器中105℃消解1小时；消解完毕后取出，冷却后分别加入0.1mL钼酸盐溶液和0.2mL抗坏血酸溶液后混匀，放置15分钟；于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度。
2)高量程：在总磷高量程预制管中加入样品0.4mL混匀，放入消解器中105℃消解1小时；消解完毕后取出，冷却后分别加入0.1mL钼酸盐溶液和0.2mL抗坏血酸溶液后混匀，放置15分钟；于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度。
本发明快速测定污水总磷试剂的精密度测试结果如下表2，下述样品名称的取自来源均取自于环境保护总局标样所：
表2总磷快速测定试剂配方精密度测试
通过上述表2可以看出：
(1)低量程测定标准样品结构在标准样品不确定度范围内，数据准确；测定标准样品和实际污水样品的相对标准偏差在4％以内，精密度良好。
(2)高量程测定标准样品结构在标准样品不确定度范围内，数据准确；测定标准样品和实际污水样品的相对标准偏差在3％以内，精密度良好。
本发明快速测定污水总磷试剂的加标回收率测试结构如下表3，在低总磷低量程和总磷高量程的使用范围内，选取中间两个代表浓度乘以体积得到加标量，这个加标量行业里一般用质量表示。
表3总磷快速测定试剂加标回收率测试
通过上述表3可以看出：低量程和高量程总磷快速测定试剂加标回收率在93.25到104.05％之间，回收率良好。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种快速测定污水中总磷试剂，其特征在于：该试剂采用便携式消解器和便携式分光光度计进行测定；该试剂包括硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液；上述硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液的浓度取值分别如下：
硫酸1.88mol/L；
过硫酸钾溶液50g/L；
钼酸盐溶液26g/L；
抗坏血酸溶液100g/L。
2.一种根据权利要求1所述的一种快速测定污水中总磷试剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
1)硫酸1.88mol/L溶液的制备：取10ml浓硫酸加入到90ml水中，制得浓度为1.88mol/L的硫酸溶液，以玻璃棒引流并搅拌；其中硫酸溶液浓度的计算方法如下：浓硫酸的密度1.84g/mL，浓硫酸的质量为18.4g，浓硫酸物质的量为0.188mol，硫酸物质的量的浓度为1.88mol/L；
2)硫酸4.69mol/L溶液的制备：取75ml硫酸加入到225ml水中，制得浓度为4.69mol/L的硫酸溶液，以玻璃棒引流并搅拌；其中硫酸溶液浓度的计算方法如下：浓硫酸的密度1.84g/mL，浓硫酸的质量为138g，浓硫酸物质的量为1.408mol，浓硫酸物质的量的浓度为4.69mol/L；
3)过硫酸钾50g/L溶液的制备：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml，制得浓度为50g/L的过硫酸钾溶液；
4)钼酸盐溶液的制备：
溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中；
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100mL水中制得酒石酸锑氧钾溶液；
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液缓慢加入到体积为300mL、浓度为4.69mol/L硫酸溶液中，加100mL酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀；试剂贮存在棕色的玻璃瓶中并于4℃的冷柜中保存；
5)抗坏血酸溶液的制备：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL制得抗坏血酸质量浓度为100g/L溶液；将制得的抗坏血酸溶液贮存在棕色玻璃瓶中；
6)磷酸盐标准溶液50mg/L的制备：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入800mL蒸馏水和5mL(1+1)硫酸，用蒸馏水定容并混匀，1mL此标准溶液含磷为50μg；其中磷酸盐标准溶液的计算方法如下：磷酸二氢钾KH2PO4的分子量为136.09，磷p的分子量是30.97，0.2197g磷酸二氢钾KH2PO4含有P的质量为0.2197×30.97/136.09＝0.0500g＝50mg，磷酸二氢钾溶液中含有磷的质量浓度＝50mg/1L＝50mg/L；
7)磷酸盐标准使用液2mg/L的制备：取10mL上述步骤5)制得的磷酸盐标准溶液，用蒸馏水定容于250mL容量瓶中。
3.一种根据权利要求2所述的一种快速测定污水中总磷试剂的制备方法的应用，其特征在于，其用于测定污水中总磷浓度，具体的测定中参数设置如下：
1’)测定前将硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液按照权利要求2所述的制备方法制得；
2’)选取8支10mL透明螺纹比色管，分别加入总磷标准溶液使用液0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL加水至4mL，再加入0.3mL步骤1’)中硫酸溶液和0.5mL过硫酸钾溶液，混匀放入消解器中105℃消解1小时；
3’)待步骤2’)消解完毕后取出，冷却后分别加入0.1mL钼酸盐溶液和0.2mL抗坏血酸溶液后混匀，放置15分钟；
4’)于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，用分光光度计测量吸光度；
5’)计算低量程和高量程的标准曲线；
6’)将绘制的低量程标准曲线、测定波长700nm、所需定量的标准曲线、以磷计、浓度单位(mg/L)预存至便携式分光光度计中，形成测定低量程数据包并编号；
将绘制的高量程标准曲线、测定波长700nm、所需定量的标准曲线、以磷计、浓度单位(mg/L)预存至便携式分光光度计中，形成测定高量程数据包并编号；
7’)低量程预装管的选取：在透明螺纹比色管中预先加入0.3mL硫酸和0.5mL过硫酸钾溶液，拧上盖贴上相应标签备用；
高量程预装管的选取：在透明螺纹比色管中预先加入0.3mL硫酸、0.5mL过硫酸钾溶液和3.6mL蒸馏水，拧上盖贴上相应标签备用；
8’)待测水样总磷测定：
将待测污水取样；
低量程：在总磷低量程预装管中加入样品4mL混匀，放入消解器中105℃消解1小时；消解完毕后取出，冷却后分别加入0.1mL钼酸盐溶液和0.2mL抗坏血酸溶液后混匀，放置15分钟；打开总磷低量程测定数据包，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度；
高量程：在总磷高量程预装管中加入样品0.4mL混匀，放入消解器中105℃消解1小时；消解完毕后取出，冷却后分别加入0.1mL钼酸盐溶液和0.2mL抗坏血酸溶液后混匀，放置15分钟；打开总磷高量程测定数据包，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度。
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