CN112540076A - 一种检测废水中总磷含量的检测试剂及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检测废水中总磷含量的检测试剂及其制备工艺，包括消解液试剂、酸性反应试剂、显色试剂和防变质试剂；消解液试剂包括密度为1.68g/mL的高氯酸溶液和密度为1.4g/mL的硝酸溶液；酸性反应试剂包括抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液；显色试剂包括酚酞指示剂、氢氧化钠溶液和硫酸溶液；防变质试剂包括2ml‑8ml过氧化氢溶液、1ml‑3ml硫酸溶液和0.05ml‑0.08ml水杨酸溶液，抗坏血酸溶液的制备方法是将10g抗坏血酸溶解于水中，并稀释至100mL，本发明通过添加的水杨酸溶液，保证酸性反应的环境，避免消解液试剂和酸性反应试剂发生变质，提高消解液试剂和酸性反应试剂的保存时间，便于储备。

Description

一种检测废水中总磷含量的检测试剂及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种检测试剂，特别涉及一种检测废水中总磷含量的检测试剂及其制备工艺，属于废水检测技术领域。

背景技术

在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在。它们分别为正磷酸盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(磷脂)，存在于溶液和悬浮物中，在淡水和海水中，磷的平均含量分别为0.02mg·L-1和0.088mg·L-1，都属于低磷含量水质，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷，磷是生物生长的必须元素之一，但是水中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，水体富营养化，导致水体透明度下降，水质恶化，因此，磷含量是水质评价的重要指标。

废水中总磷含量的检测原理：在中性条件下用硝酸－高氯酸(过硫酸钾)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，通常即称为磷钼蓝。

然而现有的总磷含量的检测试剂还存在着一些不足之处，其一保质期较短，无法较长时间的保存，使用不便，其二，化学稳定较差，检测的时候很容易因为废水中的碱性发生变化，影响检测的精度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测废水中总磷含量的检测试剂及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种检测废水中总磷含量的检测试剂，包括消解液试剂、酸性反应试剂、显色试剂和防变质试剂；

所述消解液试剂包括密度为1.68g/mL的高氯酸溶液和密度为1.4g/mL的硝酸溶液，所述高氯酸溶液和硝酸溶液的份量分别为2ml-5ml和5ml-10ml；

所述酸性反应试剂包括份量为1ml-3ml抗坏血酸溶液和份量为2ml-5ml钼酸盐溶液；

所述显色试剂包括份量为0.1ml-0.5ml酚酞指示剂、0.5ml-2ml氢氧化钠溶液和0.5ml-1.5ml硫酸溶液；

所述防变质试剂包括2ml-8ml过氧化氢溶液、1ml-3ml硫酸溶液和0.05ml-0.08ml水杨酸溶液。

作为本发明的一种优选技术方案，所述抗坏血酸溶液的制备方法是将10g抗坏血酸溶解于水中，并稀释至100mL。

作为本发明的一种优选技术方案，所述钼酸盐溶液的制备方法是将13g钼酸铵100mL溶解水中，再将0.35g酒石酸锑钾100mL溶解水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

作为本发明的一种优选技术方案，所述硫酸溶液的浓度为1.84g/mL。

作为本发明的一种优选技术方案，包括以下步骤：

S1：配置消解液试剂：取一定量的高氯酸溶液和硝酸溶液混合搅拌均匀，制成配置消解液试剂；

S2：酸性反应试剂：取一定量的抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液混合搅拌均匀，制成酸性反应试剂；

S3：显色试剂：取一定量的酚酞指示剂、氢氧化钠溶液和硫酸溶液混合搅拌均匀，制成显色试剂；

S4：防变质试剂：将过氧化氢溶液加入到硫酸溶液中，进行酸化反应，再将水杨酸溶液加入到酸化后的过氧化氢溶液中；

S5：将防变质试剂分别添加到消解液试剂、酸性反应试剂和显色试剂中，混合均匀即可。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S1至S4中，消解液试剂和酸性反应试剂均存放在低温红棕色试剂瓶中，所述显色试剂和防变质试剂均存放在密封玻璃瓶中。

作为本发明的一种优选技术方案，包括以下步骤：

第一步：取50mL试样于锥形瓶中，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至20mL，冷却后再加5mL硝酸，再加热浓缩至15mL，放冷，加3mL高氯酸，并加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，进行冷却；

第二步：加水20mL，加2滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀，移至50ml的比色管中；

第三步：分别向消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，半分钟后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，然后将比色管定容，并摇晃均匀；

第四步：室温下放置15分钟后，使用光程为1cm的比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明通过添加的水杨酸溶液，保证酸性反应的环境，避免消解液试剂和酸性反应试剂发生变质，提高消解液试剂和酸性反应试剂的保存时间，便于储备。

2.本发明通过添加的过氧化氢溶液和硫酸溶液混合液，添加前，将硫酸溶液加入到过氧化氢溶液中，使得过氧化氢溶液酸化，再将酸化后的过氧化氢溶液加入到消解液试剂和酸性反应试剂，提高化学稳定性，避免消解液试剂和酸性反应试剂发生其他的化学反应，提高废水含磷的检测精度。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的技术方案，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种检测废水中总磷含量的检测试剂及其制备工艺的技术方案：

包括消解液试剂、酸性反应试剂、显色试剂和防变质试剂；

消解液试剂包括密度为1.68g/mL的高氯酸溶液和密度为1.4g/mL的硝酸溶液，高氯酸溶液和硝酸溶液的份量分别为2ml-5ml和5ml-10ml；

酸性反应试剂包括份量为1ml-3ml抗坏血酸溶液和份量为2ml-5ml钼酸盐溶液；

显色试剂包括份量为0.1ml-0.5ml酚酞指示剂、0.5ml-2ml氢氧化钠溶液和0.5ml-1.5ml硫酸溶液；

防变质试剂包括2ml-8ml过氧化氢溶液、1ml-3ml硫酸溶液和0.05ml-0.08ml水杨酸溶液。

抗坏血酸溶液的制备方法是将10g抗坏血酸溶解于水中，并稀释至100mL。

钼酸盐溶液的制备方法是将13g钼酸铵100mL溶解水中，再将0.35g酒石酸锑钾100mL溶解水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

硫酸溶液的浓度为1.84g/mL。

一种检测废水中总磷含量的检测试剂的制备工艺，包括以下步骤：

S1：配置消解液试剂：取一定量的高氯酸溶液和硝酸溶液混合搅拌均匀，制成配置消解液试剂；

S2：酸性反应试剂：取一定量的抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液混合搅拌均匀，制成酸性反应试剂；

S3：显色试剂：取一定量的酚酞指示剂、氢氧化钠溶液和硫酸溶液混合搅拌均匀，制成显色试剂；

S4：防变质试剂：将过氧化氢溶液加入到硫酸溶液中，进行酸化反应，再将水杨酸溶液加入到酸化后的过氧化氢溶液中；

S5：将防变质试剂分别添加到消解液试剂、酸性反应试剂和显色试剂中，混合均匀即可。

步骤S1至S4中，消解液试剂和酸性反应试剂均存放在低温红棕色试剂瓶中，显色试剂和防变质试剂均存放在密封玻璃瓶中。

一种检测废水中总磷含量的方法，包括以下步骤：

第一步：取50mL试样于锥形瓶中，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至20mL，冷却后再加5mL硝酸，再加热浓缩至15mL，放冷，加3mL高氯酸，并加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，进行冷却；

第二步：加水20mL，加2滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀，移至50ml的比色管中；

第三步：分别向消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，半分钟后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，然后将比色管定容，并摇晃均匀；

第四步：室温下放置15分钟后，使用光程为1cm的比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。

实施例二：

一种检测废水中总磷含量的方法：

第一步：取100mL试样于锥形瓶中，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至20mL，冷却后再加5mL硝酸，再加热浓缩至15mL，放冷，加3mL高氯酸，并加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下4mL，进行冷却；

第二步：加水20mL，加2滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀，移至50ml的比色管中；

第三步：分别向消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，半分钟后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，然后将比色管定容，并摇晃均匀；

第四步：室温下放置15分钟后，使用光程为1cm的比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。

实施例三：

一种检测废水中总磷含量的方法：

第一步：取150mL试样于锥形瓶中，加4mL硝酸在电热板上加热浓缩至20mL，冷却后再加5mL硝酸，再加热浓缩至15mL，放冷，加3mL高氯酸，并加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下5mL，进行冷却；

第二步：加水20mL，加3滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀，移至50ml的比色管中；

第三步：分别向消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，半分钟后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，然后将比色管定容，并摇晃均匀；

第四步：室温下放置15分钟后，使用光程为1cm的比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。

实施例四：

一种检测废水中总磷含量的方法：

第一步：取200mL试样于锥形瓶中，加5mL硝酸在电热板上加热浓缩至20mL，冷却后再加5mL硝酸，再加热浓缩至15mL，放冷，加3mL高氯酸，并加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下5mL，进行冷却；

第二步：加水20mL，加4滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀，移至50ml的比色管中；

第三步：分别向消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，半分钟后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，然后将比色管定容，并摇晃均匀；

第四步：室温下放置15分钟后，使用光程为1cm的比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。

试验数据记录及计算记录表格如下：

	浓度(ug/ml)	光度(A)
			50mL试样	0.0200	0.0128
100mL试样	0.0420	0.0229
			150mL试样	0.0630	0.0452
200mL试样	0.0830	0.0641

由表1可知，本发明的检测试剂组合的准确度均在±5％以内，表明该检测试剂组合的检测准确度高，达到了实验室测试的准确度。

综上所述，本发明的有益效果是：

1.本发明一种检测废水中总磷含量的检测试剂及其制备工艺，通过添加的水杨酸溶液，保证酸性反应的环境，避免消解液试剂和酸性反应试剂发生变质，提高消解液试剂和酸性反应试剂的保存时间，便于储备。

2.本发明一种检测废水中总磷含量的检测试剂及其制备工艺，通过添加的过氧化氢溶液和硫酸溶液混合液，添加前，将硫酸溶液加入到过氧化氢溶液中，使得过氧化氢溶液酸化，再将酸化后的过氧化氢溶液加入到消解液试剂和酸性反应试剂，提高化学稳定性，避免消解液试剂和酸性反应试剂发生其他的化学反应，提高废水含磷的检测精度。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种检测废水中总磷含量的检测试剂，其特征在于，包括消解液试剂、酸性反应试剂、显色试剂和防变质试剂；

所述消解液试剂包括密度为1.68g/mL的高氯酸溶液和密度为1.4g/mL的硝酸溶液，所述高氯酸溶液和硝酸溶液的份量分别为2ml-5ml和5ml-10ml；

所述酸性反应试剂包括份量为1ml-3ml抗坏血酸溶液和份量为2ml-5ml钼酸盐溶液；

所述显色试剂包括份量为0.1ml-0.5ml酚酞指示剂、0.5ml-2ml氢氧化钠溶液和0.5ml-1.5ml硫酸溶液；

所述防变质试剂包括2ml-8ml过氧化氢溶液、1ml-3ml硫酸溶液和0.05ml-0.08ml水杨酸溶液。

2.根据权利要求1所述的检测废水中总磷含量的检测试剂，其特征在于：所述抗坏血酸溶液的制备方法是将10g抗坏血酸溶解于水中，并稀释至100mL。

3.根据权利要求1所述的检测废水中总磷含量的检测试剂，其特征在于：所述钼酸盐溶液的制备方法是将13g钼酸铵100mL溶解水中，再将0.35g酒石酸锑钾100mL溶解水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

4.根据权利要求1所述的检测废水中总磷含量的检测试剂，其特征在于：所述硫酸溶液的浓度为1.84g/mL。

5.一种检测废水中总磷含量的检测试剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1：配置消解液试剂：取一定量的高氯酸溶液和硝酸溶液混合搅拌均匀，制成配置消解液试剂；

S2：酸性反应试剂：取一定量的抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液混合搅拌均匀，制成酸性反应试剂；

S3：显色试剂：取一定量的酚酞指示剂、氢氧化钠溶液和硫酸溶液混合搅拌均匀，制成显色试剂；

S4：防变质试剂：将过氧化氢溶液加入到硫酸溶液中，进行酸化反应，再将水杨酸溶液加入到酸化后的过氧化氢溶液中；

S5：将防变质试剂分别添加到消解液试剂、酸性反应试剂和显色试剂中，混合均匀即可。

6.根据权利要求5所述的一种检测废水中总磷含量的检测试剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S1至S4中，消解液试剂和酸性反应试剂均存放在低温红棕色试剂瓶中，所述显色试剂和防变质试剂均存放在密封玻璃瓶中。

7.一种检测废水中总磷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：取50mL试样于锥形瓶中，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至20mL，冷却后再加5mL硝酸，再加热浓缩至15mL，放冷，加3mL高氯酸，并加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，进行冷却；

第二步：加水20mL，加2滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀，移至50ml的比色管中；

第三步：分别向消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，半分钟后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，然后将比色管定容，并摇晃均匀；

第四步：室温下放置15分钟后，使用光程为1cm的比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。