CN103592294A

CN103592294A - 废水中总磷含量的测定方法

Info

Publication number: CN103592294A
Application number: CN201310452546.6A
Authority: CN
Inventors: 徐晓华
Original assignee: Suzhou Guohuan Environment Detection Co Ltd
Current assignee: Suzhou Guohuan Environment Detection Co Ltd
Priority date: 2013-09-27
Filing date: 2013-09-27
Publication date: 2014-02-19

Abstract

本发明涉及一种废水中总磷含量的测定方法，包括以下步骤：（1）取废水并过滤后，加入到150ml烧杯中，再加入1ml硫酸溶液；（2）往所述烧杯中加入2ml过硫酸钾溶液，摇匀，煮沸25min，取出冷却至室温，定量转移至100ml比色管中；（3）往所述比色管中加入1ml亚硫酸钠溶液，摇匀后，静置20min；（4）往所述比色管中加入1ml抗坏血酸溶液、2ml钼酸铵溶液，摇匀后，静置30min，倒入比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水作参比，空白试液调节零点，测定吸光度。本发明方法简单，显色快，干扰因素小，操作简易，重现性好，测定的准确度高，测定效率高。

Description

废水中总磷含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种测定方法，尤其涉及一种废水中总磷含量的测定方法。

背景技术

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水中常含有大量磷，水体中磷含量过高可造成藻类的过量繁殖，大量消耗水中溶解氧，从而加速水体的富营养化，若直接排放，会造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。因此，准确测定水体中总磷含量是非常重要的。现有虽然出现了钼酸铵分光光度法来测定废水中总磷含量，但是由于在加热过程中会存在过量的过硫酸钾存在，会与抗坏血酸反应，使磷钼杂多酸不能被完全还原为磷钼兰，造成测定结果偏低，测定结果不准确；另外，现有测定的消解时间和显色温度都没有设定最优值，导致测定结果不稳定，造成重复测定较多，给测定带来很不不便。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种准确率高的废水中总磷含量的测定方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种废水中总磷含量的测定方法，包括以下步骤：

（1）取废水并过滤后，加入到150ml烧杯中，再加入1ml硫酸溶液；

（2）往所述烧杯中加入2ml过硫酸钾溶液，摇匀，煮沸25min，取出冷却至室温，定量转移至100ml比色管中；

（3）往所述比色管中加入1ml亚硫酸钠溶液，摇匀后，静置20min；

（4）往所述比色管中加入1ml抗坏血酸溶液、2ml钼酸铵溶液，摇匀后，静置30min，倒入比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水作参比，空白试液调节零点，测定吸光度。

本发明一个较佳实施例中，废水中总磷含量的测定方法进一步包括所述步骤（1）中，废水和硫酸溶液的体积比为20:1。

本发明一个较佳实施例中，废水中总磷含量的测定方法进一步包括所述步骤（2）中，过硫酸钾的浓度为50g/L，将烧杯置于可调电炉上。

本发明一个较佳实施例中，废水中总磷含量的测定方法进一步包括所述步骤（3）中，亚硫酸钠溶液的浓度为50g/L。

本发明一个较佳实施例中，废水中总磷含量的测定方法进一步包括所步骤（4）中，抗坏血酸溶液的浓度为20g/L，钼酸铵溶液的浓度为32g/L。

本发明一个较佳实施例中，废水中总磷含量的测定方法进一步包括所述步骤（4）中，显色时间为5min，显色温度为20℃。

本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明方法简单，显色快，干扰因素小，操作简易，重现性好，测定的准确度高，测定效率高。

具体实施方式

现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

1、配制抗坏血酸溶液和钼酸铵溶液

20g/ml抗坏血酸溶液的配制：称取10g抗坏血酸于200ml蒸馏水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8ml甲酸，用水稀释至500ml，摇匀。

32g/ml钼酸铵溶液的配制：称取16g钼酸铵溶于200ml蒸馏水中，加入1g酒石酸锑钾，加入250ml硫酸，冷却后摇匀。

2、配制磷酸盐标准溶液

溶解磷酸二氢钾0.2197g于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到浓度为50μg/ml的标准储备液，再准确移取25ml的标准储备液至250ml容量瓶中，用纯水定容，从而得到浓度为5μg/ml的磷酸盐标准溶液。

3、绘制标准曲线

取7只50ml具塞比色管，每只比色管中分别加入磷酸盐标准溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、4.00ml、8.00ml、12.00ml、20.00ml，加水至50ml，向比色管中加入2ml过硫酸钾溶液、1ml亚硫酸钠溶液、1ml抗坏血酸溶液、2ml钼酸铵溶液，摇匀后，静置30min，倒入比色皿，在700nm波长下，显色时间为5min，显色温度为20℃，以蒸馏水作参比，测定吸光度A1。空白试验是在比色管中加入水，用水代替试样，并加入与标准测定时相同体积的试剂，测定空白吸光度A2。根据公式A=A1-A2得到校准吸光度，具体数据见表1。

表1总磷含量及其吸光度（A）

管号	0	1	2	3	4	5	6
								总磷（ml）	0.00	0.50	1.00	4.00	8.00	13.00	20.00
总磷（μg）	0.00	2.50	5.00	20.00	40.00	65.00	100.00
								吸光度	0.000	0.007	0.014	0.049	0.094	0.155	0.242

根据表1数据，以吸光度为纵坐标，总磷含量为横坐标作出标准曲线，得出总磷标准曲线的线性回归方程为Y=0.0026X-0.0087，R²=0.9976。

一种废水中总磷含量的测定方法，包括以下步骤：

（1）取废水并通过0.45μm的纳滤膜过滤后，加入到150ml烧杯中，再加入1ml硫酸溶液。由于废水和硫酸溶液的体积比为20:1，则废水为20ml。

（2）往烧杯中加入2ml过硫酸钾溶液，其浓度为50g/L，摇匀，并将烧杯置于可调电炉上，设定电炉的温度为130℃，煮沸25min，取出冷却至室温，定量转移至100ml比色管中；

（3）往比色管中加入1ml亚硫酸钠溶液，其浓度为50g/L，摇匀后，静置20min。该步骤的设置可以消除过量的过硫酸钾，大大提高总磷测定结果的可靠性。

（4）往比色管中加入1ml抗坏血酸溶液、2ml钼酸铵溶液，其中，抗坏血酸溶液的浓度为20g/L，钼酸铵溶液的浓度为32g/L，摇匀后，静置30min，倒入比色皿，在700nm波长下，显色时间为5min，显色温度为20℃，以蒸馏水作参比，测定吸光度。

然后根据公式C=m/V，式中，m表示由标准曲线计算得到的含磷量（μg），V表示测定用试样体积（ml），即可得到总磷含量（μg/ml）。

以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。

Claims

1.一种废水中总磷含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的废水中总磷含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（1）中，废水和硫酸溶液的体积比为20:1。

3.根据权利要求1所述的废水中总磷含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（2）中，过硫酸钾的浓度为50g/L，将烧杯置于可调电炉上。

4.根据权利要求1所述的废水中总磷含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（3）中，亚硫酸钠溶液的浓度为50g/L。

5.根据权利要求1所述的废水中总磷含量的测定方法，其特征在于：所步骤（4）中，抗坏血酸溶液的浓度为20g/L，钼酸铵溶液的浓度为32g/L。

6.根据权利要求1所述的废水中总磷含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（4）中，显色时间为5min，显色温度为20℃。