CN104964940A

CN104964940A - 一种快速检测水样中总磷含量的检测装置及其检测方法

Info

Publication number: CN104964940A
Application number: CN201510451929.0A
Authority: CN
Inventors: 蒋然; 梁志宏; 刘艺斯; 郭伟; 朱小平; 叶伟聪; 雷列辉
Original assignee: Pearl River Hydraulic Research Institute of PRWRC
Current assignee: Pearl River Hydraulic Research Institute of PRWRC
Priority date: 2015-07-27
Filing date: 2015-07-27
Publication date: 2015-10-07

Abstract

本发明公开了一种快速检测水样中总磷含量的检测装置，包括依次连接的光源室、比色室和检测室，所述比色室的两侧设有2个分别与光源室和检测室相通的通光孔；还包括比色管和固定架，所述固定架安装于比色室内，所述比色管插入比色室，且比色管的底部固定于固定架；同时，2个所述通光孔与比色管位于同一直线。同时，本发明还提供了一种快速检测水样中总磷含量的检测装置的检测方法。本发明减少了待测水样检测前的淋洗工序，简化了检测操作，提高了检测效率，同时可在实验室普遍推广应用。

Description

一种快速检测水样中总磷含量的检测装置及其检测方法

技术领域

本发明涉及检测技术，具体来说是一种快速检测水样中总磷含量的检测装置及其检测方法。

背景技术

磷是反映水体受污染程度和水体富营养化的重要指标,也是我国实施对污染物排放总量控制的主要指标之一。磷的主要来源于工业废水和生活废水，这些含磷废水的大量排放，使得水体中的磷含量增高导致水体富营养化，鱼类及其它生物大量死亡，水质恶化而有腥臭。近年来，随着国家环保法规的完善和强化，要求对各类废水以及河道水中包括总磷在内污染物指标进行严格的监控。很显然，简便、快速、高效的检测方法对于大批量采样进行总磷检测分析是十分重要的。

目前，测定总磷的主要方法有分光光度法、流动注射分析法、离子色谱法。尽管离子色谱法具有对消解处理后的样品溶液无需添加化学试剂的优点，流动注射分析仪法把预处理、进动进样、检测单元结合，操作方便快速，适宜大批量测试，但是其仪器的购置、使用及维护的费用是可见分光光度计的5-10倍。可见分光光度仪具有价格低廉、检测灵敏等优点，已成为各类检测实验室的常规分析仪器。现有的分光光度仪采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光线透过测试的样品后，部分光线被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。基于分光光度仪的方法已在地面水、各类污水和工业废水等水中总磷检测得到普遍的采用，如：国标“钼酸铵分光光度法”。与其它分析仪器(如气相色谱、液相色谱)相比，分光光度仪不具有可进行连续检测操作的自动进样器的装置。因此，需要对在比色管中显色后的试液转移到比色皿(材质为玻璃或石英)，放入分光光度仪的比色室中进行吸光度的测定。很显然，每个试液检测前所做的比色皿的淋洗是一个繁琐耗时的过程。对于批量样品的检测，该步骤影响了检测的效率。为此，美国HACH公司生产的总磷检测仪器采用同一个定制试管进行消解和随之的比色检测，以实现显色后试液吸光度的直接检测。然而，这类定制的试管不易在实验室普遍推广。因此，开发一种容易在常规分光光度仪上使用的直接采用比色管进行吸光度的检测，对于大批量样品进行检测分析是很有必要的。

发明内容

本发明的目的在于克服以上现有技术存在的不足，提供了一种结构简单、成本低、可普遍推广应用且准确性高的快速检测水样中总磷含量的检测装置。同时，本发明还提供了一种快速检测水样中总磷含量的检测装置的检测方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种快速检测水样中总磷含量的检测装置，包括依次连接的光源室、比色室和检测室，所述比色室的两侧设有2个分别与光源室和检测室相通的通光孔；还包括比色管和固定架，所述固定架安装于比色室内，所述比色管插入比色室，且比色管的底部固定于固定架；同时，2个所述通光孔与比色管位于同一直线。

优选的，所述比色室的上端开口处设有封盖，所述封盖设有插入比色管的插入孔，所述比色管的上端套有遮光套。

优选的，所述固定架包括底板和固定块，所述底板安装于比色室内的底面上，所述固定块固定于底板上，所述固定块设有卡孔，所述比色管的底部插入卡孔。

优选的，所述光源室内设有光源和单色器，所述单色器位于光源与通光孔之间，且所述光源、单色器和通过光位于同一直线上。

优选的，所述检测室内设有检测器，此检测器正对通光孔，所述检测器连接有显示器，此显示器安装于检测室的外壁。

一种采用上述的快速检测水样中总磷含量的检测装置的检测方法，包括以下步骤：

(1)确定斜率值s：配置一组已知总磷含量标准溶液，置于比色管进行光谱检测；从而检测得到一组里各种标准溶液分别在波长为400nm和700nm的吸光度，再以每种标准溶液分别在波长为400nm和700的吸光度的差值为纵坐标，再以各种标准溶液的总磷含量为横坐标，形成一坐标轴；然后以在波长400nm和700nm的吸光度的差值和标准溶液的总磷含量在坐标轴作直线拟合，所得直线的斜率值为s；

(2)样品预处理：取体积为V₁的待测水样置于消解管中，先将待测水样加入过硫酸钾溶液，然后封闭消解管，接着将消解管置在120±2℃的温度下进行水解20min～40min，冷却后供水中总磷吸光度测定；

(3)检测吸光值：将冷却后的待测水样吸取到比色管中，且对待测水样进行稀释，接着向稀释后的待测水样加入抗坏血酸和钼酸铵溶液，摇匀后静置10min～20min，记录此时待测水样的体积为V₂，再将比色管插入比色室中固定，遮住比色管上端后，利用检测装置检测经静置的待测水样在两个不同的光线波长时的吸光值A₁和A₂；

(4)确定总磷含量：根据步骤(1)、(2)和(3)中的数据s、V₁、V₂、A₁和A₂，再结合朗伯比尔定律得计算公式：

c＝(A₂-A₁)V₂/(s V₁)，

根据计算公式得到待测水样中的总磷含量c。

优选的，在步骤(3)中，吸光值A₁和A₂分别在光线波长为400nm和700nm中测得。

优选的，在步骤(2)，所述过硫酸钾溶液的体积和浓度分别为4ml和5％。

本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：

1、本发明的对现有的分光光度仪中的比色室进行改造，利用比色管代替了传统的比色皿，同时在比色室内设置固定架，通过固定架将比色管固定于比色室内，这种设计减少了待测水样检测前的淋洗工序，简化了检测操作，提高了检测效率。

2、本发明通过在比色室里设置固定架，此固定架可固定通用的比色管，其适用范围广，容易在普通实验室推广应用。

3、本发明的快速检测水样中总磷含量的检测装置可进行批量测试，且其成本低，比色管可直接于市面采购，从而使本检测装置可在实验室普遍推广应用。

4、本发明利用检测装置检测总磷含量时，采用了双波长法，即检测在两个不同波长的吸光值，再通过朗伯比尔定律得到待测水样中的总磷含量，这方法简单，且精度和准确性高。

附图说明

图1为一种快速检测水样中总磷含量的检测装置的结构示意图。

图2为标准磷酸溶液显色后光谱谱图。图2中的TP表示标准溶液。

图3为标准磷酸溶液在光波长为700nm时吸光值与磷酸溶液浓度的关系图。

图4为标准磷酸溶液在双波长时吸光值与磷酸溶液浓度的关系图。

具体实施方式

为便于本领域技术人员理解，下面结合附图及实施例对本发明作进一步的详细说明。

如图1所示，快速检测水样中总磷含量的检测装置，包括依次连接的光源室1、比色室2和检测室3，所述比色室2的两侧设有2个分别与光源室1和检测室3相通的通光孔4；还包括比色管5和固定架6，所述固定架6安装于比色室2内，所述比色管5插入比色室2，且比色5管的底部固定于固定架6；同时，2个所述通光孔4与比色管5位于同一直线。具体的，光源室1发出的单色光自比色室2与光源室1之间的通光孔4穿过后穿透比色管5，然后再穿过比色室2与检测室3之间的通光孔4到达检测器中，从而完成吸光值的检测。而所述比色室2的两侧设与2个分别与光源室1和检测室3相通的通光孔4，此2个通光孔中一个为进光孔，另一个为出光孔，即比色室2和光源室1之间的通光孔4为进光孔，而比色室2和检测室3之间的通光孔4为出光孔。

所述比色室2的上端开口处设有封盖7，所述封盖7设有被比色管5插入的插入孔8，所述比色管5的上端套有遮光套9。遮光套9可避免外部光线对检测结果的影响，提高检测精度和准确性。

所述固定架6包括底板10和固定块11，所述底板10安装于比色室2内的底面上，所述固定块11固定于底板10上，所述固定块11设有卡孔，所述比色管5的底部插入卡孔。此结构简单，操作方便，且固定比色管的稳定性强。具体的固定架6采用塑料制成。

为保证工作有效进行，所述光源室1内设有光源12和单色器13，所述单色器13位于光源12与通光孔4之间，即，所述单色器13位于光源12与进光孔之间，且所述光源12、单色器13和通过光位于同一直接上。

所述检测室3内设有检测器14，此检测器14正对通光孔4，所述检测器14连接有显示器15，此显示器15安装于检测室3的外壁。

(2)样品预处理：取体积为V₁的待测水样置于消解管中，先将待测水样加入过硫酸钾溶液，然后封闭消解管，接着将水解管置在120±2℃的温度下进行水解20min～40min，再令水解管中的待测水样进行冷却；

(3)检测吸光值：将冷却后的待测水样吸取到比色管中，且对待测水样进行稀释，接着向稀释后的待测水样加入抗坏血酸和钼酸铵溶液，摇匀后静置10min～20min，记录此时待测水样的体积为V₂,再将比色管插入比色室中固定，遮住比色管上端后，即盖上比色管遮光套，利用检测装置检测经静置的待测水样在两个不同的光线波长时的吸光值A₁和A₂；

c＝(A₂-A₁)V₂/(s V₁)，

根据计算公式得到待测水样中的总磷含量c。

具体的，将标准溶液置于比色管进行光谱检测时，得到如图2所示的光谱图，图2各个线条显示得吸光度是磷浓度分别0.02mg/L、0.04mg/L、0.12mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L的标准溶液的吸光度。再根据图2中的所得数值得到所图3和图4。其中，图3为传统的直接比色管吸光度测定，即利用单一波长，此波长为700nm吸光度和和标准溶液中磷浓度之间的标准线性曲线的相关系数仅为R²＝0.991，故传统的直接直接比色管吸光度测定是不能实现样品中总磷含量的准确定量；本发明中利用双波长法得到波长为700nm吸光度和标准溶液中磷浓度之间的标准线性曲线的相关系数为R²＝0.999，故本发明中采用的双波长的方法大大改善了吸光值对总磷含量的响应关系，从而提高检测的准确率。

在步骤(3)中，吸光值A₁和A₂分别在光线波长为400nm和700nm中测得。

在步骤(2)，所述过硫酸钾溶液的体积和浓度分别为4ml和5％。

本快速检测水样中总磷含量的检测装置对四种水样进行总磷含量检测时，得到的数值如下表1：

表1 方法的重现性

表1中的RSD表示为相对标准偏差。本速检测水样中总磷含量的检测装置的检测方法平行测定的重现性很好，相对标准偏差(RSD)小于0.85％，完全可以满足分光光度法检测精确的要求。

本发明的快速检测水样中总磷含量的检测装置的检测方法对水样总磷含量检测的数值与标准方法对水样总磷含量检测的数值的对比如下表2：

表2

由上述表2中的数据可知，本发明的检测方法误差小，准确性高。

上述具体实施方式为本发明的优选实施例，并不能对本发明进行限定，其他的任何未背离本发明的技术方案而所做的改变或其它等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种快速检测水样中总磷含量的检测装置，包括依次连接的光源室、比色室和检测室，所述比色室的两侧设有2个分别与光源室和检测室相通的通光孔；其特征在于：还包括比色管和固定架，所述固定架安装于比色室内，所述比色管插入比色室，且比色管的底部固定于固定架；同时，2个所述通光孔与比色管位于同一直线。

2.根据权利要求1所述的快速检测水样中总磷含量的检测装置，其特征在于：所述比色室的上端开口处设有封盖，所述封盖设有插入比色管的插入孔，所述比色管的上端套有遮光套。

3.根据权利要求1所述的快速检测水样中总磷含量的检测装置，其特征在于：所述固定架包括底板和固定块，所述底板安装于比色室内的底面上，所述固定块固定于底板上，所述固定块设有卡孔，所述比色管的底部插入卡孔。

4.根据权利要求1所述的快速检测水样中总磷含量的检测装置，其特征在于：所述光源室内设有光源和单色器，所述单色器位于光源与通光孔之间，且所述光源、单色器和通过光位于同一直线上。

5.根据权利要求1所述的快速检测水样中总磷含量的检测装置，其特征在于：所述检测室内设有检测器，此检测器正对通光孔，所述检测器连接有显示器，此显示器安装于检测室的外壁。

6.一种基于权利要求1至5中任意一项所述的快速检测水样中总磷含量的检测装置的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)确定斜率值s：配置一组已知总磷含量标准溶液，置于比色管进行光谱检测；从而检测得到一组里各种标准溶液分别在波长为400nm和700nm的吸光度，再以每种标准溶液分别在波长为400nm和700的吸光度的差值为纵坐标，以各种标准溶液的总磷含量为横坐标，形成一坐标轴；然后以在波长400nm和700nm的吸光度的差值和标准溶液的总磷含量在坐标轴作直线拟合，所得直线的斜率值为s；

c＝(A₂-A₁)V₂/(s V₁)，

根据计算公式得到待测水样中的总磷含量c。

7.根据权利要求6所述的快速检测水样中总磷含量的检测装置的检测方法，其特征在于：在步骤(3)中，吸光值A₁和A₂分别在光线波长为400nm和700nm中测得。

8.根据权利要求6所述的快速检测水样中总磷含量的检测装置的检测方法，其特征在于：在步骤(2)，所述过硫酸钾溶液的体积和浓度分别为4ml和5％。