CN102590105A - 消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法，包括样品前处理和铬天青分光光度法测定样品中铝的含量两个步骤。试样经硝酸高氯酸消解，再用阳离子交换树脂去除磷酸根、高氯酸根等阴离子的干扰，用抗坏血酸掩蔽铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、乙醇形成络合物，借此进行光度法测定，通过标准曲线计算出铝的含量。本方法能有效去除阴离子对测定的干扰，操作简单、快捷，且准确度、精密度好。

Description

消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，特别涉及一种磷、氯等含氧酸根阴离子干扰下铬天青分光光度法测定铝量的方法。
背景技术
铬天青分光光度法可以测定铝、铈、钻、铜、铁等离子的含量，是常用的分光光度测试方法，被普遍的用于铝量的测定中。但是，在以往的铬天青分光光度法中，磷酸根、高氯酸根等阴离子对铝测定结果有很大影响，本发明采用阳离子交换树脂法除去阴离子干扰，不但扩大了铬天青分光光度法测定铝量的应用范围，而且大大缩短消解的时间。
发明内容
本发明的目的是克服以往铬天青分光光度法受阴离子影响的不足，提供一种方法简单、测试准确的消除阴离子干扰的铬天青分光光度法测定铝量的方法。
本发明通过下述方法达到以上目的。
一种消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法，包括以下步骤：
(1)样品前处理：样品经硝酸与高氯酸消解，再用阳离子交换树脂去除阴离子的干扰；
(2)铬天青分光光度法测定样品中铝的含量。
其中上述样品前处理的具体方法为：称取样品，加入硝酸与高氯酸混合溶液，先在电炉上微沸加热至冒白烟，再以NaOH溶液中和；移取样品溶液，加入到阳离子树脂柱；加入纯水，淋洗树脂；以盐酸溶液洗脱树脂中铝离子，收集洗脱液，加热至干；取残渣加入浓硫酸和纯水，加热至沸；待溶液冷却后，定容至容量瓶中。
优选地，上述样品前处理方法中，硝酸与高氯酸混合溶液由硝酸与高氯酸以体积比3∶1～5∶1混合而得；阳离子树脂柱为强酸型阳离子交换树脂；洗脱时以低于1ml/min的速度用4mol/L盐酸溶液20ml洗脱树脂中铝离子。
更优选地，更具体的样品前处理方法为：取样品约0.5g，精密称定，置于100ml的三角锥形瓶中，加入硝酸与高氯酸混合溶液(5∶1)，摇匀，盖上载玻片，先在电炉上微沸加热至冒白烟，再以适量的NaOH溶液中和，并转移、定容至25ml容量瓶中；精密移取上述样品溶液2ml，加入到经预处理的5ml的阳离子树脂柱；加入60ml纯水，淋洗树脂；再以低于1ml/min的速度用4mol/L盐酸溶液20ml洗脱树脂中铝离子，收集洗脱液；加热至干；残渣加入0.1ml的浓硫酸和10ml纯水，加热至沸；待溶液冷却后，定容至25ml的容量瓶中。
步骤(2)的铬天青分光光度法含有标准曲线的绘制步骤与样品的测定步骤。其中标准曲线的绘制步骤具体为：吸取浓度为1ug/ml铝标准使用液0.0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml分别置于25ml容量瓶中，依次加入1.0％硫酸1ml、10g/L抗坏血酸溶液1.0ml、0.5g/L铬天青S溶液2.0ml、10.0g/L溴化十六烷基三甲胺溶液1.0ml、7.0ml乙醇溶液、pH值为6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.0ml，摇匀，用水稀释至刻度；室温放置30min后，用1cm比色皿，在分光光度计上，于619nm波长附近处测其吸光度，以Abs值为纵坐标，以铝含量为横坐标，绘制标准曲线。
样品的测定步骤具体为：量取经前处理的样品溶液及经前处理的空白溶液各5ml，10g/L，依次加入抗坏血酸溶液1.0ml、0.5g/L铬天青S溶液2.0ml、10.0g/L溴化十六烷基三甲胺溶液1.0ml、7.0ml乙醇溶液、pH值为6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.0ml，摇匀，用水稀释至刻度；室温放置30min后，用1cm比色皿，在分光光度计上，以空白溶液作为参比，于619nm波长附近处测其吸光度，通过标准曲线计算出铝的含量。
本发明有以下有益效果：
(1)消除了阴离子的干扰，扩大了分光光度法测定铝量的应用范围；
(2)大大缩短了消解的时间；
(3)本方法通过优化的铝、铬天青、溴化十六烷基三甲胺和乙醇四元络合物量的配比以及溶液pH等显色条件，提高了测量灵敏度和精密度，保证了测定的准确度。
附图说明
图1是铝测定的标准工作曲线。
具体实施方式
实施例1膨松剂样品中铝量测定
仪器与试剂：UV-1800型紫外可见光光度计(北京瑞利分析仪器公司)；比色皿(北京瑞利分析仪器公司)；树脂为001*7(732)型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；膨松剂样品由广州市食品工业研究所提供220、311、303三个品种；其他试剂均为分析纯试剂；测定用水为纯水。
(1)样品前处理：取样品约0.5g，精密称定，置于100ml的三角锥形瓶中，加入硝酸与高氯酸混合溶液(5∶1)，摇匀，盖上载玻片，先在电炉上微沸加热至冒白烟，再以适量的NaOH溶液中和，并转移、定容至25ml容量瓶中；精密移取上述样品溶液2ml，加入到经预处理的5ml的阳离子树脂柱；加入60ml纯水，淋洗树脂；再以低于1ml/min的速度用4mol/L盐酸溶液20ml洗脱树脂中铝离子，收集洗脱液；加热至干；残渣加入0.1ml的浓硫酸和10ml纯水，加热至沸；待溶液冷却后，定容至25ml的容量瓶中。
(2)标准曲线的绘制：称取0.1251g铬天青S，用水溶解并稀释至250ml，制备0.5g/L铬天青S溶液；称取1.0055g溴化十六烷基三甲胺，用水加热助溶并稀释至100ml，制备10.0g/L溴化十六烷基三甲胺溶液(CTAB)；称取34g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于约450ml水中，加乙酸适量，调节pH至6.0，加水稀释至500ml，制备pH值为6.0的乙酸一乙酸钠缓冲溶液；吸取浓度为1μg/ml铝标准使用液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml(相当于含铝0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0μg)分别置于25ml容量瓶中，依次加入1.0％硫酸1ml(保证试样溶液中含1％硫酸)，接着依次加入10g/L抗坏血酸溶液1.0ml，摇匀，加0.5g/L铬天青S溶液2.0ml，10.0g/L溴化十六烷基三甲胺溶液1.0ml，摇匀后，加7.0ml乙醇溶液，再加乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH＝6.0)5.0ml，摇匀，用水稀释至刻度。室温放置30min后，用1cm比色皿，在分光光度计上，于619nm波长附近处测其吸光度，以Abs值为纵坐标，以铝含量为横坐标，绘制标准曲线。图1是铝测定的标准工作曲线。
(3)样品的测定方法为：精密量取经前处理的样品溶液及经同样处理的空白溶液各5ml，依次加入10g/L抗坏血酸溶液1.0ml，摇匀，加0.5g/L铬天青S溶液2.0ml，10.0g/L溴化十六烷基三甲胺溶液1.0ml，摇匀后，加7.0ml乙醇溶液，再加乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH＝6.0)5.0ml，摇匀，用水稀释至刻度。室温放置30min后，用1cm比色皿，在分光光度计上，以空白溶液作为参比，于619nm波长附近处测其吸光度，通过标准曲线计算出铝的含量。
表1为这3个膨松剂品种中铝含量的实测结果。
表1膨松剂中铝含量
Figure BDA0000124990590000041
表2为一个试样6次测定结果及RSD值
表2一个试样6次测定结果
Figure BDA0000124990590000042
由此可以看出该方法精密度良好。
表3为一个试样的加标回收率结果
表3一个试样的加标回收率
Figure BDA0000124990590000043
由此可以看出该方法准确度高。

Claims (7)

1.一种消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法，其特征在于包括以下步骤：
（1）样品前处理：样品经硝酸与高氯酸消解，再用阳离子交换树脂去除阴离子的干扰；
（2）铬天青分光光度法测定样品中铝的含量。
2.根据权利要求1所述的消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法，其特征在于步骤（1）的样品前处理方法为：称取样品，加入硝酸与高氯酸混合溶液，先在电炉上微沸加热至冒白烟，再以NaOH溶液中和；移取样品溶液，加入到阳离子树脂柱；加入纯水，淋洗树脂；以盐酸溶液洗脱树脂中铝离子，收集洗脱液；加热至干；取残渣加入浓硫酸和纯水，加热至沸；待溶液冷却后，定容至容量瓶中。
3.根据权利要求2所述的消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法，其特征在于所述硝酸与高氯酸混合溶液由硝酸与高氯酸以体积比3:1~5:1混合而得。
4.根据权利要求2所述的消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法，其特征在于所述阳离子树脂柱为强酸型阳离子交换树脂。
5.根据权利要求2所述的消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法，其特征在于以低于1ml/min的速度用4mol/L盐酸溶液20ml洗脱树脂中铝离子。
6.根据权利要求1所述的消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法，其特征在于步骤（2）的铬天青分光光度法含有标准曲线的绘制步骤：吸取浓度为lug/ ml铝标准使用液0.0ml、0. 5ml、1.0ml、2.0ml、3. 0ml、4. 0ml、5.0 ml分别置于25ml容量瓶中，依次加入1.0% 硫酸 1 ml、 10 g/L抗坏血酸溶液 1. 0ml、 0.5 g/L铬天青 S溶液 2.0ml、10.0g/L溴化十六烷基三甲胺溶液1.0 ml、7.0ml乙醇溶液、pH值为6. 0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液5.0 ml，摇匀，用水稀释至刻度；室温放置30 min后，用1 cm比色皿，在分光光度计上，于619nm波长处测其吸光度，以 Abs值为纵坐标，以铝含量为横坐标，绘制标准曲线。
7.根据权利要求1所述的消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法，其特征在于步骤（2）的铬天青分光光度法含有样品的测定步骤：量取经前处理的样品溶液及经前处理的空白溶液各5ml，依次加入10 g/L抗坏血酸溶液 1. 0ml、 0.5 g/L铬天青 S溶液 2.0ml、10.0g/L溴化十六烷基三甲胺溶液1.0 ml、7.0ml乙醇溶液、pH值为6. 0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液5.0 ml，摇匀，用水稀释至刻度；室温放置30 min后，用1 cm比色皿，在分光光度计上，以空白溶液作为参比，于619nm波长处测其吸光度，通过标准曲线计算出铝的含量。
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