CN110927083A - 一种钛白酸性废水中铝含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学分析技术领域，具体公开了一种钛白酸性废水中铝含量检测方法，包括以下步骤：1）在钛白酸性废水中加入盐酸，形成清澈溶液；2）用碱液将所述清澈溶液调至出现沉淀，再加入碱性固体，煮沸2‑10min，冷却并过滤，得到清液；3）将所述清液的pH值调至3‑4，加入抗坏血酸、铬天青溶液，以及缓冲溶液，放置10‑20min，制得待测液；4）检测所述待测液在波长550nm处的吸光度，结合标准曲线计算钛白酸性废水中的铝含量。通过该检测方法可实现钛白酸性废水中铝含量的高效、准确测定。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种钛白酸性废水中铝含量检测方法。
背景技术
在硫酸法钛白粉生产过程中，将产生大量的酸性废水溶液，目前环保指标要求严格，对酸性废水的回收利用以及合格排放是必要的。酸性废水中硫酸的回收利用方法包括中和法制石膏，中和法制石膏是将酸性废水与石灰石控制在一定的pH下充分反应，然后固液分离，分离后的滤饼经过洗涤，即可得到成品石膏（CaSO4·2H2O），对于成品石膏纯度的评估，需要对石膏中的铝含量进行确定，铝含量的确定方法为分别对酸性废水中的铝含量及滤水和洗涤水中的铝含量进行检测，两者的铝含量差值即为石膏中的铝含量。
目前，铝杂质元素的测定主要有滴定法、铬天青S分光光度法、原子吸收法和ICP法，滴定法适用于高含量铝测定，而对于钛白酸性废水中低含量适合用原子吸收和ICP测试方法以及分光光度法，但是原子吸收和分光光度法测试成本高昂，且分析准备工作复杂，因而铬天青S分光光度法成为比较优选的选择，但是这种方法存在一定的缺陷，测量结果易受到溶液杂质的干扰，且对溶液稳定性要求高。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种钛白酸性废水中铝含量检测方法，可有效解决铬天青S分光光度法测定结果不准确及不稳定的缺陷。
本发明提供了一种钛白酸性废水中铝含量检测方法，包括以下步骤：
1）在钛白酸性废水中加入盐酸，形成清澈溶液；
2）用碱液将所述清澈溶液调至出现沉淀，再加入碱性固体，煮沸2-10min，冷却并过滤，得到清液；
3）将所述清液的pH值调至3-4，加入抗坏血酸、铬天青溶液，以及缓冲溶液，放置10-20min，制得待测液；
4）检测所述待测液在波长550nm处的吸光度，结合标准曲线计算钛白酸性废水中的铝含量。
根据本发明，步骤1）中取适量的钛白酸性废水作为检测样品，加入适量的盐酸使检测样品溶清，溶清后的样品可根据需要加水进行稀释。优选地，所述盐酸为体积比为1∶1的稀盐酸。
本发明通过步骤2）将钛白酸性废水进行碱化处理，除去其中大部分钛、铁、镁、锰，消除了杂质的干扰，进而保证检测的准确性和稳定性。
优选地，所述碱液为氨水或质量分数为20%的氢氧化钾溶液。
优选地，所述碱性固体为氢氧化钾固体。所述碱性固体的加入量可根据实际情况确认，主要是能够将钛白废酸中的大部分杂质去除即可。
根据本发明，步骤3）中，所述抗坏血酸可采用质量分数为10%的抗坏血酸，所述铬天青S可采用质量浓度为1g/L的溶液，所述抗坏血酸和铬天青S的加入量采用常规用量。
优选地，步骤3）中，采用盐酸调节清液的pH值。
优选地，所述缓冲溶液为pH=9.0、质量浓度为150g/L的六次甲基四胺缓冲溶液。
按照本发明的一种优选实施方式，本发明提供的钛白酸性废水中铝含量检测方法，包括以下步骤：1）称取10g钛白酸性废水样品于250ml烧杯中，加5ml1+1（盐酸与水的体积比为1∶1）的盐酸，溶液清澈后，加水至100ml，用氨水或20的氢氧化钾溶液（质量分数为20%）调至出现沉淀后；2）再加8g氢氧化钾固体，煮沸2-10分钟后，冷却转移至250ml烧杯容量瓶中，过滤后取清液10ml于100ml容量瓶中，用盐酸调溶液的pH值为3.5；3）加2ml 10wt%抗坏血酸，加4ml铬天青S（1g/L）溶液，再加入150g/L（pH=9.0）六次甲基四胺缓冲溶液，定容，放置15分钟；4）在波长550nm处，用1cm的比色皿测其吸光度，查标准曲线算出样品中铝的含量。
本发明中未加以限定的工艺参数均选用本领域的常规方式进行，例如，标准曲线的建立、吸光度的检测等均采用常规方法进行。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过将钛白酸性废水碱化预处理，脱去其中的钛、铁、镁及锰等杂质，然后再利用铬天青S分光光度法测定其中蜡含量，有效避免了杂质对测量结果的干扰，不仅保证了测量的准确性，而且使测量结果更稳定，测量结果与ICP测量结果吻合，实现了钛白酸性废水中铝含量的高效、准确测定。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1-3用于说明本发明的钛白酸性废水中铝含量检测方法。
实施例1
称取10g钛白酸性废水样品a于250ml烧杯中，加5ml1+1的盐酸，溶液清澈后，加水至100ml，用氨水调至出现沉淀后；再加8g氢氧化钾固体，煮沸5分钟后，冷却转移至250ml烧杯容量瓶中，过滤后取清液10ml于100ml容量瓶中，用盐酸调溶液的pH为3.5；加2ml 10wt%抗坏血酸，加4ml铬天青S（1g/L）溶液，再加入150g/L（pH=9.0）六次甲基四胺缓冲溶液，定容，放置15分钟；在波长550nm处，用1cm的比色皿测其吸光度，查标准曲线算出样品中铝的含量平均值336ppm。
实施例2
称取10g钛白酸性废水样品b于250ml烧杯中，加5ml1+1的盐酸，溶液清澈后，加水至100ml，用氨水调至出现沉淀后；再加8g氢氧化钾固体，煮沸6分钟后，冷却转移至250ml烧杯容量瓶中，过滤后取清液10ml于100ml容量瓶中，用盐酸调溶液的pH为3.5；加2ml 10wt%抗坏血酸，加4ml铬天青S（1g/L）溶液，再加入150g/L（pH=9.0）六次甲基四胺缓冲溶液，定容，放置15分钟；在波长550nm处，用1cm的比色皿测其吸光度，查标准曲线算出样品中铝的含量平均值244ppm。
实施例3
称取10g钛白酸性废水样品c于250ml烧杯中，加5ml1+1的盐酸，溶液清澈后，加水至100ml，用20的氢氧化钾溶液调至出现沉淀后；再加8g氢氧化钾固体，煮沸8分钟后，冷却转移至250ml烧杯容量瓶中，过滤后取清液10ml于100ml容量瓶中，用盐酸调溶液的pH为3.5；加2ml 10wt%抗坏血酸，加4ml铬天青S（1g/L）溶液，再加入150g/L（pH=9.0）六次甲基四胺缓冲溶液，定容，放置15分钟；在波长550nm处，用1cm的比色皿测其吸光度，查标准曲线算出样品中铝的含量平均值299ppm。
对比例1
称取10g钛白酸性废水样品a于100ml容量瓶中，加5ml 1+1的盐酸，待溶液清澈后，稀释定容，移10ml在100ml容量瓶中，用氨水调溶液的pH为3.5；加2ml 10wt%抗坏血酸，加4ml铬天青S（1g/L）溶液，再加入150g/L（pH=9.0）六次甲基四胺缓冲溶液，定容，放置15分钟；在波长550nm处，用1cm的比色皿测其吸光度，查标准曲线算出样品中铝的含量平均值303ppm。
对比例2
称取10g钛白酸性废水样品b于100ml容量瓶中，加5ml 1+1的盐酸，待溶液清澈后，稀释定容，移10ml在100ml容量瓶中，用氨水调溶液的pH为3.5；加2ml 10wt%抗坏血酸，加4ml铬天青S（1g/L）溶液，再加入150g/L（pH=9.0）六次甲基四胺缓冲溶液，定容，放置15分钟；在波长550nm处，用1cm的比色皿测其吸光度，查标准曲线算出样品中铝的含量平均值183ppm。
对比例3
称取10g钛白酸性废水样品c于100ml容量瓶中，加5ml 1+1的盐酸，待溶液清澈后，稀释定容，移10ml在100ml容量瓶中，用氨水调溶液的pH为3.5；加2ml 10wt%抗坏血酸，加4ml铬天青S（1g/L）溶液，再加入150g/L（pH=9.0）六次甲基四胺缓冲溶液，定容，放置15分钟；在波长550nm处，用1cm的比色皿测其吸光度，查标准曲线算出样品中铝的含量平均值354ppm。
对比例4
采用常规的ICP测试方法测定钛白酸性废水样品a、样品b和样品c中的铝含量，测定结果分别为：样品a的ICP测试结果为331ppm；样品b的ICP测试结果为246ppm；样品c的ICP测试结果为301ppm。
各测试结果对比如表1所示：
表1
由表1的数据可知，采用本发明方法的实施例测得的铝含量结果与ICP测得的结果相近，表明本发明方法检测的准确性高，稳定性好；而对比例测得的结果与ICP测定结果相差较大，检测的准确性差。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (6)
1.一种钛白酸性废水中铝含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在钛白酸性废水中加入盐酸，形成清澈溶液；
2）用碱液将所述清澈溶液调至出现沉淀，再加入碱性固体，煮沸2-10min，冷却并过滤，得到清液；
3）将所述清液的pH值调至3-4，加入抗坏血酸、铬天青溶液，以及缓冲溶液，放置10-20min，制得待测液；
4）检测所述待测液在波长550nm处的吸光度，结合标准曲线计算钛白酸性废水中的铝含量。
2.根据权利要求1所述的钛白酸性废水中铝含量检测方法，其特征在于：所述盐酸为体积比为1∶1的稀盐酸。
3.根据权利要求1所述的钛白酸性废水中铝含量检测方法，其特征在于：所述碱液为氨水或质量分数为20%的氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述的钛白酸性废水中铝含量检测方法，其特征在于：所述碱性固体为氢氧化钾固体。
5.根据权利要求1所述的钛白酸性废水中铝含量检测方法，其特征在于：步骤3）中，采用盐酸调节清液的pH值。
6.根据权利要求1所述的钛白酸性废水中铝含量检测方法，其特征在于：所述缓冲溶液为pH=9.0、质量浓度为150g/L的六次甲基四胺缓冲溶液。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114878493A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-08-09 | 四川省食品检验研究院 | 一种铬天青s分光光度法测量铝含量的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102033045A (zh) * | 2010-11-10 | 2011-04-27 | 白银有色集团股份有限公司 | 铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法 |
| CN102590105A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-07-18 | 广州市食品工业研究所有限公司 | 消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法 |
| CN108333125A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-07-27 | 上海仪电科学仪器股份有限公司 | 一种铬天青s分光光度法测定铝离子方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102033045A (zh) * | 2010-11-10 | 2011-04-27 | 白银有色集团股份有限公司 | 铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法 |
| CN102590105A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-07-18 | 广州市食品工业研究所有限公司 | 消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法 |
| CN108333125A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-07-27 | 上海仪电科学仪器股份有限公司 | 一种铬天青s分光光度法测定铝离子方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 唐金铭 等: "用铬天青S直接光度法测定钦合金中铝", 《材料工程》 * |
| 谭洁艳 等: "铬天青S分光光度法测定铝材工业废水中的铝", 《环境》 * |
| 隋鲁智 等编著: "《环境检测技术与实践应用研究》", 31 March 2018, 北京工业大学出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114878493A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-08-09 | 四川省食品检验研究院 | 一种铬天青s分光光度法测量铝含量的方法 |
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