CN109596454B - 一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法 - Google Patents
一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109596454B CN109596454B CN201811571304.8A CN201811571304A CN109596454B CN 109596454 B CN109596454 B CN 109596454B CN 201811571304 A CN201811571304 A CN 201811571304A CN 109596454 B CN109596454 B CN 109596454B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vanadium
- sample
- hexamine
- carbon
- moisture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 106
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 85
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 85
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 74
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 title claims abstract description 68
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 title claims abstract description 67
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 62
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- YQCIWBXEVYWRCW-UHFFFAOYSA-N methane;sulfane Chemical compound C.S YQCIWBXEVYWRCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- IMBKASBLAKCLEM-UHFFFAOYSA-L ferrous ammonium sulfate (anhydrous) Chemical compound [NH4+].[NH4+].[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O IMBKASBLAKCLEM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229940010514 ammonium ferrous sulfate Drugs 0.000 claims abstract description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 40
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910000805 Pig iron Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 19
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 14
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- ZWJINEZUASEZBH-UHFFFAOYSA-N fenamic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1NC1=CC=CC=C1 ZWJINEZUASEZBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 10
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 7
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 7
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 7
- HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid;sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O.OS(O)(=O)=O HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 claims description 5
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 14
- 238000012937 correction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 4
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- GFNGCDBZVSLSFT-UHFFFAOYSA-N titanium vanadium Chemical compound [Ti].[V] GFNGCDBZVSLSFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000628 Ferrovanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001199 N alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- PTXMVOUNAHFTFC-UHFFFAOYSA-N alumane;vanadium Chemical compound [AlH3].[V] PTXMVOUNAHFTFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- SKKMWRVAJNPLFY-UHFFFAOYSA-N azanylidynevanadium Chemical compound [V]#N SKKMWRVAJNPLFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- PNXOJQQRXBVKEX-UHFFFAOYSA-N iron vanadium Chemical compound [V].[Fe] PNXOJQQRXBVKEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- -1 polycyclic heterocyclic amine compound Chemical class 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000012421 spiking Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
- G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
- G01N5/045—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder for determining moisture content
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法。所述方法包括采用氮气保护进行试样预处理，然后进行水分测定，采用硫酸亚铁铵标准溶液滴法检测五氧化二钒含量、红外碳硫仪测定碳含量。本发明建立了六胺钒试样水分测定干燥方法、五氧化二钒测定的试样溶解方法、碳测定的等量校正方法，实现了准确检测六胺钒水分、五氧化二钒、碳含量。该方法易于操作，能够满足了六胺钒生产工艺、质量判定、经营结算的需要。
Description
技术领域
本发明属于物化检测技术领域，具体涉及一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法。
背景技术
五氧化二钒、钒铁、钒氮合金等钒产品在冶金和化工生产中应用广泛，近年来钒铝合金、钒电解液、高纯五氧化二钒等高端钒产品问世，不断扩大钒产品应用领域。
钒在生产提纯过程中大多采用铵盐沉钒，用以分离提纯。一般沉淀剂有氯化铵、硫酸铵等。使用六亚甲基四胺作为沉淀剂进行低温沉钒生产已有报道，这种方法的优点是沉钒废水能够循环使用，达到零排放，实现清洁生产。2016年，河钢承钢柱宇钒钛国内首次实现使用六亚甲基四胺作为沉淀剂进行沉钒的工业化生产。废水零排放，达到了清洁生产的目标。沉钒产品命名为六胺钒，是一种新型的钒产品生产原料，六胺钒按品位及杂质含量分为三个等级，具体见表1。
表1 六胺钒按品位及杂质含量分为三个等级
六亚甲基四胺俗名为乌洛托品，为多环杂环胺类化合物，熔点263℃，易升华和分解。试验证明，因六亚甲基四胺沉钒工艺条件变化，六胺钒产品组分和化学结构不同。在空气中，加热到105℃，除了水分的物理蒸发外，六胺钒还存在不同的化学变化分解或氧化，常规方法检测，不能准确测定其组份含量。如检测五氧化二钒时，偏差达到2-5%，不能满足生产工艺、质量判定、经营结算的需要。
因此，研究一种准确检测六胺钒产品的检测方法是其生产和应用的一个重要课题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是建立一种六胺钒水分、五氧化二钒、碳含量的检测方法，满足了六胺钒工业生产时生产工艺、质量判定、经营结算的需要。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
（1）试样预处理和水分测定：将六胺钒样品充分混匀，称取30g样品，准确至0.0001g，将样品置于称量瓶中，放入通有氮气气体流装置中，于105±2℃恒温的烘干箱中，烘干至恒重，得到烘干后的六胺钒试样，计算水分含量；
（2）五氧化二钒含量的测定：称取0.2000g烘干后的六胺钒试样，加入盐酸（1+1）20mL溶解试样，再加入硝酸（ρ1.42g/mL）5mL,加入硫酸（1+1）40mL，加热溶解，继续加热至冒硫酸烟1-2min，取下冷却，用水稀释至100mL，然后加入10%硫酸亚铁铵溶液10mL，再加入25%过硫酸铵溶液20mL，煮沸至冒大气泡2-3min，除去过量过硫酸铵，冷却至室温，加入3滴N—苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点，计算五氧化二钒含量；
（3）碳含量的测定：设置红外碳硫仪工作参数，待仪器稳定后，用生铁标准样品进行等量校正红外碳硫仪；称取0.05g烘干后的六胺钒试样，准确至0.0001g，置于预先加入纯铁0.3-0.5g的坩埚中，再覆盖1.5-1.7g钨助熔剂，用红外碳硫仪测定碳含量。
本发明所述步骤（1）六胺钒样品置于氮气流装置中，于105±2℃恒温的烘干箱中，烘干至恒重，烘干气氛正压；调整氮气流装置压力0.1-0.3MPa，氮气流量1-3L/min。
本发明所述步骤（2）中硝酸密度ρ为1.42g/mL；所述步骤（2）硫酸亚铁铵标准溶液浓度为0.040mol/L。
本发明所述步骤（2）使用的硫酸亚铁铵标准溶液用基准重铬酸钾标定。
本发明所述步骤（2）中五氧化二钒的测定指示剂为N—苯基邻氨基苯甲酸指示剂，浓度为0.2g N—苯基邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。
本发明所述步骤（2）中五氧化二钒的测定用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点，根据消耗标准溶液的体积计算五氧化二钒含量。
本发明所述试剂均为分析纯，水为GB6682中三级水以上。
本发明所述步骤（3）设置红外碳硫仪工作参数，设定仪器高频功率为80%，最短分析时间30s，最长分析时间50s。
本发明所述步骤（3）用生铁标准样品进行等量校正红外碳硫仪的具体方法为：称取生铁标准样品0.13g，准确至0.0001g，置于坩埚内，覆盖1.5g钨助熔剂，按10.0%的碳含量进行折算计算生铁标准样品的质量，手动输入质量，用红外碳硫仪测定碳含量，进行等量校正红外碳硫仪。
本发明所述的六胺钒是指使用六亚甲基四胺作为沉淀剂进行低温沉钒生产得到的沉钒产品。沉钒工艺具体为：钒渣经破碎、研磨、除铁后加入附加剂，在一定温度下进行焙烧后，对熟料进行水浸提钒，钒进入水溶液，形成钒液；调整钒液温度、PH值，加入一定量六亚甲基四胺沉淀剂，钒和六亚甲基四胺生成沉淀，进行过滤分离，得到固体沉淀物为六胺钒，滤液返回到上道工序，循环使用。
方法的优点是沉钒废水能够循环使用，达到零排放，实现清洁生产。2016年，河钢承钢柱宇钒钛国内首次实现使用六亚甲基四胺作为沉淀剂进行沉钒的工业化生产，废水零排放，达到了清洁生产的目标。沉钒产品命名为六胺钒，是一种新型的钒产品生产原料，六胺钒按品位及杂质含量分为三个等级，具体见表1
本发明所述溶液，如无特殊说明，均为质量体积百分比浓度w/v%。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明建立了新型钒产品生产原料六胺钒的检测方法。2、本发明能够准确检测六胺钒产品中水分、五氧化二钒、碳含量，解决了因六胺钒理化特性影响，不能准确测定其组分含量的问题。3、本发明方法准确，易于操作，满足六胺钒生产工艺、质量判定、经营结算的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地说明。
实施例1
本实施例一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
（1）试样预处理和水分测定：将六胺钒试样充分混匀，称取30g试样，准确至0.0001g，将试样置于称量瓶中，放入通有氮气气体流装置中，于105±2℃恒温的烘干箱中，烘干至恒重，计算水分含量，水分含量为17.79%。
（2）五氧化二钒含量的测定：称取0.2000g烘干后的六胺钒试样，加入盐酸（1+1）20mL溶解试样，再加入硝酸（ρ1.42g/mL）5mL,加入硫酸（1+1）40mL，加热溶解，继续加热至冒硫酸烟1-2min，取下冷却，用水稀释至100mL，然后加入硫酸亚铁铵溶液（10%）10mL，再加入过硫酸铵溶液（25%）20mL，煮沸至冒大气泡2-3min，除去过量过硫酸铵，冷却至室温，加入3滴N—苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点，计算五氧化二钒含量，测得五氧化二钒为67.36%。
（3）碳含量的测定：设置仪器工作参数，待仪器稳定后，称取生铁标准样品0.1324g（碳含量4.32%），置于坩埚内，覆盖1.5-1.7g钨助熔剂，按10.00%碳含量进行折算，计算生铁标准样品的质量，得到质量为0.0572g，手动输入质量，用仪器测定碳含量，进行等量校正红外碳硫仪。称取0.05g烘干后试样，准确至0.0001g，置于预先加入纯铁0.3g的坩埚中，再覆盖1.5g钨助熔剂，用红外碳硫仪测定碳含量，测得碳含量为10.35%。
采用上述方法，对该样品进行10次检测，水分、五氧化二钒含量、碳含量见表2：
表2 样品检测结果
实施例2
本实施例一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
（1）试样预处理和水分测定：将六胺钒试样充分混匀，称取30g试样，准确至0.0001g，将试样置于称量瓶中，放入通有氮气气体流装置中，于105±2℃恒温的烘干箱中，烘干至恒重，计算水分含量，水分含量为32.33%。
（2）五氧化二钒含量的测定：称取0.2000g烘干后的六胺钒试样，加入盐酸（1+1）20mL溶解试样，再加入硝酸（ρ1.42g/mL）5mL,加入硫酸（1+1）40mL，加热溶解，继续加热至冒硫酸烟1-2min，取下冷却，用水稀释至100mL，然后加入硫酸亚铁铵溶液（10%）10mL，再加入过硫酸铵溶液（25%）20mL，煮沸至冒大气泡2-3min，除去过量过硫酸铵，冷却至室温，加入三滴N—苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点，计算五氧化二钒含量，测得五氧化二钒为62.46%。
（3）碳含量的测定：设置仪器工作参数，待仪器稳定后，称取生铁标准样品0.1356g（碳含量4.32%），置于坩埚内，覆盖1.5-1.7g钨助熔剂，按10.00%碳含量进行折算，计算生铁标准样品的质量，得到质量为0.0586g，手动输入质量，用仪器测定碳含量，进行等量校正红外碳硫仪。称取0.05g烘干后试样，准确至0.0001g，置于预先加入纯铁0.5g的坩埚中，再覆盖1.7g钨助熔剂，用红外碳硫仪测定碳含量，测得碳含量为8.69%。
采用上述方法，对该样品进行10次检测，水分、五氧化二钒含量、碳含量见表3：
表3 样品检测结果
实施例3
本实施例一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
（1）试样预处理和水分测定：将六胺钒试样充分混匀，称取30g试样，准确至0.0001g，将试样置于称量瓶中，放入通有氮气气体流装置中，于105±2℃恒温的烘干箱中，烘干至恒重，计算水分含量，水分含量为20.33%。
（2）五氧化二钒含量的测定：称取0.2000g烘干后的六胺钒试样，加入盐酸（1+1）20mL溶解试样，再加入硝酸（ρ1.42g/mL）5mL,加入硫酸（1+1）40mL，加热溶解，继续加热至冒硫酸烟1-2min，取下冷却，用水稀释至100mL，然后加入硫酸亚铁铵溶液（10%）10mL，再加入过硫酸铵溶液（25%）20mL，煮沸至冒大气泡2-3min，除去过量过硫酸铵，冷却至室温，加入三滴N—苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点，计算五氧化二钒含量，测得五氧化二钒为61.39%。
（3）碳含量的测定：设置仪器工作参数，待仪器稳定后，称取生铁标准样品0.1315g（碳含量4.32%），准确至0.0001g，置于坩埚内，覆盖1.5-1.7g钨助熔剂，按10.00%碳含量进行折算，计算生铁标准样品的质量，得到质量为0.0568g，手动输入质量，用仪器测定碳含量，进行等量校正红外碳硫仪。称取0.05g烘干后试样，准确至0.0001g，置于预先加入纯铁0.4g的坩埚中，再覆盖1.6g钨助熔剂，用红外碳硫仪测定碳含量，测得碳含量为9.29%。
采用上述方法，对该样品进行10次检测，水分、五氧化二钒含量、碳含量见表4：
表4 样品检测结果
实施例4
本实施例一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
（1）试样预处理和水分测定：将六胺钒试样充分混匀，称取30g试样，准确至0.0001g，将试样置于称量瓶中，放入通有氮气气体流装置中，于105℃恒温的烘干箱中，烘干至恒重，计算水分含量，水分含量为25.96%。
（2）五氧化二钒含量的测定：称取0.2000g烘干后的六胺钒试样，加入盐酸（1+1）20mL溶解试样，再加入硝酸（ρ1.42g/mL）5mL,加入硫酸（1+1）40mL，加热溶解，继续加热至冒硫酸烟1-2min，取下冷却，用水稀释至100mL，然后加入硫酸亚铁铵溶液（10%）10mL，再加入过硫酸铵溶液（25%）20mL，煮沸至冒大气泡2-3min，除去过量过硫酸铵，冷却至室温，加入三滴N—苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点，计算五氧化二钒含量，测得五氧化二钒为63.40%。
（3）碳含量的测定：设置仪器工作参数，待仪器稳定后，称取生铁标准样品0.1321g（碳含量4.32%），准确至0.0001g，置于坩埚内，覆盖1.5-1.7g钨助熔剂，按10.00%碳含量进行折算，计算生铁标准样品的质量，得到质量为0.0571g，手动输入质量，用仪器测定碳含量，进行等量校正红外碳硫仪。称取0.05g烘干后试样，准确至0.0001g，置于预先加入纯铁0.45g的坩埚中，再覆盖1.66g钨助熔剂，用红外碳硫仪测定碳含量，测得碳含量为8.34%。
采用上述方法，对该样品进行10次检测，水分、五氧化二钒含量、碳含量见表5：
表5 样品检测结果
实施例5
本实施例旨在证明本方法的准确性良好。用实施例1-4中的试样按下述方法步骤进行加标回收试验，每个试样进行10次试验，取其平均值，结果见表6。
（1）按实施例1—4中试样预处理步骤对相应试样进行预处理。
（2）五氧化二钒含量的测定：称取0.2000g烘干后的六胺钒试样，加入0.0100g光谱纯五氧化二钒，加入盐酸（1+1）20mL溶解试样，再加入硝酸（ρ1.42g/mL）5mL,加入硫酸（1+1）40mL，加热溶解，继续加热至冒硫酸烟1-2min，取下冷却，用水稀释至100mL，然后加入硫酸亚铁铵溶液（10%）10mL，再加入过硫酸铵溶液（25%）20mL，煮沸至冒大气泡2-3min，除去过量过硫酸铵，冷却至室温，加入三滴N—苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点，计算五氧化二钒含量。
（3）碳含量的测定：设置仪器工作参数，待仪器稳定后，称取生铁标准样品0.1300g（碳含量4.32%），置于坩埚内，覆盖1.5-1.7g钨助熔剂，按10.00%进行折算计算质量，手动输入质量，用仪器测定碳含量，进行等量校正红外碳硫仪。称取0.0500g烘干后试样，置于预先加入纯铁0.3-0.5g的坩埚中，加入0.0050g基准碳酸钠，再覆盖1.5-1.7g钨助熔剂，用红外碳硫仪测定碳含量。
表6 加标回收试验（n=10）
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）试样预处理和水分测定：将六胺钒样品充分混匀，称取30g样品，准确至0.0001g，将样品置于称量瓶中，放入通有氮气气体流装置中，于105±2℃恒温的烘干箱中，烘干至恒重，得到烘干后的六胺钒试样，计算水分含量；
（2）五氧化二钒含量的测定：称取0.2000g烘干后的六胺钒试样，加入盐酸（1+1）20mL溶解试样，再加入硝酸（ρ1.42g/mL）5mL,加入硫酸（1+1）40mL，加热溶解，继续加热至冒硫酸烟1-2min，取下冷却，用水稀释至100mL，然后加入10%硫酸亚铁铵溶液10mL，再加入25%过硫酸铵溶液20mL，煮沸至冒大气泡2-3min，除去过量过硫酸铵，冷却至室温，加入3滴N—苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点，计算五氧化二钒含量；
（3）碳含量的测定：设置红外碳硫仪工作参数，待仪器稳定后，用生铁标准样品进行等量校正红外碳硫仪；称取0.05g烘干后的六胺钒试样，准确至0.0001g，置于预先加入纯铁0.3-0.5g的坩埚中，再覆盖1.5-1.7g钨助熔剂，用红外碳硫仪测定碳含量；
所述步骤（1）六胺钒样品置于氮气流装置中，于105±2℃恒温的烘干箱中，烘干至恒重，烘干气氛正压；调整氮气流装置压力0.1-0.3MPa，氮气流量1-3L/min；
所述六胺钒为使用六亚甲基四胺作为沉淀剂进行沉钒的工业化生产沉钒产品。
2.根据权利要求1所述的一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中硝酸密度ρ为1.42g/mL；所述步骤（2）硫酸亚铁铵标准溶液浓度为0.040mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）使用的硫酸亚铁铵标准溶液用基准重铬酸钾标定。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中五氧化二钒的测定指示剂为N—苯基邻氨基苯甲酸指示剂，浓度为0.2g N—苯基邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中五氧化二钒的测定用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点，根据消耗标准溶液的体积计算五氧化二钒含量。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，其特征在于，所述试剂均为分析纯，水为GB6682中三级水以上。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）设置红外碳硫仪工作参数，设定仪器高频功率为80%，最短分析时间30s，最长分析时间50s。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）用生铁标准样品进行等量校正红外碳硫仪的具体方法为：称取生铁标准样品0.13g，准确至0.0001g，置于坩埚内，覆盖1.5g钨助熔剂，按10.0%的碳含量进行折算计算生铁标准样品的质量，手动输入质量，用红外碳硫仪测定碳含量，进行等量校正红外碳硫仪。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811571304.8A CN109596454B (zh) | 2018-12-21 | 2018-12-21 | 一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811571304.8A CN109596454B (zh) | 2018-12-21 | 2018-12-21 | 一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109596454A CN109596454A (zh) | 2019-04-09 |
| CN109596454B true CN109596454B (zh) | 2021-10-29 |
Family
ID=65963174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811571304.8A Active CN109596454B (zh) | 2018-12-21 | 2018-12-21 | 一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109596454B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112147128A (zh) * | 2020-09-15 | 2020-12-29 | 山东莱钢永锋钢铁有限公司 | 一种生铁溶液的制备方法及该生铁溶液测定钒含量的方法 |
| CN112433024B (zh) * | 2020-10-12 | 2022-07-29 | 河钢承德钒钛新材料有限公司 | 一种测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法 |
| CN112986486A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-06-18 | 三门峡市质量技术监督检验测试中心 | 一种铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法及样品制样方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101614719A (zh) * | 2009-07-30 | 2009-12-30 | 攀枝花新钢钒股份有限公司 | 高锰酸钾氧化—硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 |
| CN104267141A (zh) * | 2014-08-29 | 2015-01-07 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定钒铁合金中钒元素的方法 |
| CN104964945A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-10-07 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种测定钒氮合金中碳含量的方法 |
| CN205920024U (zh) * | 2016-06-28 | 2017-02-01 | 北京市农林科学院 | 一种适用于植物或土壤的含水量自动测量装置 |
| CN207051137U (zh) * | 2017-08-02 | 2018-02-27 | 北京中色资源环境工程股份有限公司 | 一种土壤含水率的快速检测装置 |
| CN107807124A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-03-16 | 河钢股份有限公司承德分公司 | 一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法 |
-
2018
- 2018-12-21 CN CN201811571304.8A patent/CN109596454B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101614719A (zh) * | 2009-07-30 | 2009-12-30 | 攀枝花新钢钒股份有限公司 | 高锰酸钾氧化—硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 |
| CN104267141A (zh) * | 2014-08-29 | 2015-01-07 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定钒铁合金中钒元素的方法 |
| CN104964945A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-10-07 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种测定钒氮合金中碳含量的方法 |
| CN205920024U (zh) * | 2016-06-28 | 2017-02-01 | 北京市农林科学院 | 一种适用于植物或土壤的含水量自动测量装置 |
| CN207051137U (zh) * | 2017-08-02 | 2018-02-27 | 北京中色资源环境工程股份有限公司 | 一种土壤含水率的快速检测装置 |
| CN107807124A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-03-16 | 河钢股份有限公司承德分公司 | 一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 五氧化二钒的钒含量测定标准方法对比研究;陈彦博等;《鉴定与检测》;58页;20180430(第4期);58 * |
| 多功能净化柱和固相萃取双重净化-液相色谱质谱法检测青贮饲料中莠去津及其代谢物的残留;石冬冬等;《饲料加工与检测》;20121231;第48卷(第21期);1.3部分 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109596454A (zh) | 2019-04-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109596454B (zh) | 一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法 | |
| CN101413898B (zh) | 一种高铬合金中钒的定量分析方法 | |
| CN105823772A (zh) | 一种测定碳化钨中杂质元素的检测方法 | |
| CN105738362A (zh) | 铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法 | |
| CN102279183A (zh) | 氯耗氧曲线校正-密封消解法测定高氯水体中cod的方法 | |
| CN103091450A (zh) | 快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法 | |
| CN105223307B (zh) | 一种用于钒铁合金中硅元素容量法的检测方法 | |
| CN111443079A (zh) | 一种同时检测三氯化铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V元素含量的方法 | |
| CN107807124A (zh) | 一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法 | |
| CN102928271A (zh) | 一种测量钢中铌、钨、锆的试样处理方法 | |
| CN108120711A (zh) | 一种应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钢中全铝含量的方法 | |
| CN104215634A (zh) | 一种测定钨精矿中锡含量的方法 | |
| CN108680562A (zh) | 一种氰化尾液中铜铅锌锰镉铬的测定方法 | |
| CN104535559A (zh) | 测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法 | |
| CN105548147B (zh) | 一种测定富锰渣中锰元素含量的方法 | |
| CN111257097A (zh) | 碳化钒待测样品制作方法及其杂质含量分析方法 | |
| CN103592266A (zh) | 一种定量测量钢铁中极微量铀的方法 | |
| CN104568912A (zh) | 仲钨酸铵中磷的分析方法 | |
| CN115032262A (zh) | 一种铌和钽的检测方法 | |
| CN104155267A (zh) | 镍基粉末材料中氮化硼含量的化学分析方法 | |
| CN113514599A (zh) | 一种矿石中硫酸钡含量的测定方法 | |
| CN103091155B (zh) | 高纯氧化锆的溶解方法 | |
| CN106996917A (zh) | 一种直接快速测定钒生产废水中氨氮含量的方法 | |
| CN113504191A (zh) | 一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法 | |
| CN109696518A (zh) | 一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |