CN103091155B - 高纯氧化锆的溶解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化锆的溶解方法，该方法适于高纯氧化锆的杂质元素及纯度的测定。高纯氧化锆的溶解方法，该方法包括以下步骤：1)将高纯氧化锆研磨后，灼烧后冷却；2)称量分析纯硫酸铵，再称量步骤1)得到的高纯氧化锆，将其放置于分析纯硫酸铵上；3)加入优级纯的浓硫酸后加热，使高纯氧化锆完全溶解；4)继续加热使溶液蒸发至略有盐析，冷却后即处理完成。采用本发明方法溶解高纯氧化锆，所需溶剂量较少，杂质代入少，溶解高纯氧化锆的量较多，完全溶解样品所需时间短，约为30～60分钟；本发明方法可最大限度降低因引入的溶剂而引起的干扰，减少干扰信号的影响，降低待测元素的分析检出下限，提高分析灵敏度、准确度和精密度。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锆的溶解方法，特别是涉及一种高纯氧化锆的溶解方法。
背景技术
高纯(纯度＞99.95％)氧化锆中杂质元素多为微量或痕量，传统湿法化学分析测试手段以及直流电弧发射光谱法检测微量及痕量杂质元素时，分析测试的灵敏度、准确度较低，测试数据相对误差较大，已不能满足要求，必须借助于技术更为先进科学的仪器分析，如使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)等测定。采用上述仪器分析，需将固体试样进行处理，使其呈溶液形式后再进行分析测试。
高纯氧化锆具有非常好的热化学稳定性，并具有耐酸碱、耐腐蚀、耐高温等特有化学性能，因此对高纯氧化锆进行熔(溶)解相当困难。通常实验室对高纯氧化锆进行熔解的方式是，将高纯氧化锆置于银坩埚中与碱熔剂(比如氢氧化钠熔剂)混合，然后放入电阻炉内加热至高温使其完全熔解，冷却后，将样品在银坩埚中用热水冲洗后转移至烧杯中，再加入浓盐酸，加热使溶液变清亮。
但采用上述方法熔解高纯氧化锆，耗时长，一般约10小时，样品熔解量少，加入试剂多，容易代入杂质，样品处理过程复杂，有毒试剂挥发性大，对人体和环境伤害大，并且容易造成高纯氧化锆中痕量杂质元素分析数据失真严重，测定结果的准确度和精密度差，不能满足高纯氧化锆中痕量杂质元素的分析的要求，因此，上述熔解方法不适于高纯氧化锆的杂质元素及纯度的测定。对于微量及痕量杂质元素检测，就必须减少溶解过程带入的干扰杂质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化锆的溶解方法，该方法适于高纯氧化锆的杂质元素及纯度的测定。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：高纯氧化锆的溶解方法，该方法包括以下步骤：1)将高纯氧化锆研磨后，灼烧后冷却；2)称量分析纯硫酸铵，再称量步骤1)得到的高纯氧化锆，将其放置于分析纯硫酸铵上；3)加入优级纯的浓硫酸后加热，使高纯氧化锆完全溶解；4)继续加热使溶液蒸发至略有盐析，冷却后即处理完成。
进一步的，所述高纯氧化锆、分析纯硫酸铵、优级纯浓硫酸三者之间重量比例为1∶3∶(4.6～9.2)。
进一步的，步骤1)所述研磨的粒度≥320目。
进一步的，步骤1)所述灼烧是于850～900℃灼烧1～2小时。
进一步的，步骤1)所述冷却是冷却至室温。
进一步的，步骤2)所述分析纯硫酸铵的粒度≥100目。
进一步的，步骤2)所述分析纯硫酸铵的纯度≥99wt％。
进一步的，步骤3)所述优级纯浓硫酸的浓度≥98wt％。
进一步的，步骤3)所述加热是，起始温度控制在90～120℃，保持略有白色硫酸烟出现，待高纯氧化锆大部分被溶解后，再将温度调节至300～400℃，使高纯氧化锆完全溶解。
进一步的，步骤3)所述完全溶解的时间为30～60分钟。
本发明的有益效果是：本发明方法溶解高纯氧化锆，所需溶剂量较少，杂质代入少，溶解高纯氧化锆的量较多，完全溶解样品所需时间短，约为30～60分钟；采用本发明的溶解方法，可最大限度降低因引入的溶剂而引起的干扰，减少干扰信号的影响，降低待测元素的分析检出下限，提高分析灵敏度、准确度和精密度。
具体实施方式
本发明的方法包括以下步骤：
1)将高纯氧化锆研磨至粒度≥320目后，置于瓷坩埚中，放入电阻炉，于850～900℃灼烧1～2小时后冷却至室温；
2)将烧杯置于天平上称量粒度≥100目的分析纯硫酸铵，并将其均匀放置于烧杯底部；再称量步骤1)得到的高纯氧化锆，将其均匀放置于分析纯硫酸铵表面上；
3)加入优级纯浓硫酸，将烧杯置于电炉上加热，起始电炉温度控制在90～120℃，保持烧杯中略有白色硫酸烟出现，待高纯氧化锆大部分被溶解后，再将电炉温度调节至300～400℃，使高纯氧化锆完全溶解；
4)样品完全溶解，液体呈清亮状，继续加热使溶液蒸发至略有盐析，冷却后将溶液转移至容量瓶中定容、摇匀待用，高纯氧化锆溶解处理完成。
上述高纯氧化锆、分析纯硫酸铵、优级纯浓硫酸三者之间重量比例为1∶3∶(4.6～9.2)。上述分析纯硫酸铵的纯度最好≥99wt％。上述优级纯浓硫酸的浓度最好≥98wt％。
实施例：
1)将高纯(纯度＞99.95％)氧化锆用玛瑙乳钵研磨至粒度≥320目，置于瓷坩埚中，放入电阻炉于900℃灼烧1小时后冷却至室温；
2)将编号为1#的烧杯置于天平上称量粒度≥100目的纯度为99wt％的分析纯硫酸铵3g，并将其均匀放置于烧杯底部；再称量步骤1)得到的高纯氧化锆1g，将其均匀放置于分析纯硫酸铵表面上；将编号为2#的烧杯置于天平上称量粒度≥100目的纯度为99wt％的分析纯硫酸铵3g，并将其均匀放置于烧杯底部；再称量步骤1)得到的高纯氧化锆1g，将其均匀放置于分析纯硫酸铵表面上；将编号为3#的烧杯置于天平上称量粒度≥100目的纯度为99wt％的分析纯硫酸铵3g，并将其均匀放置于烧杯底部；再称量步骤1)得到的高纯氧化锆1g，将其均匀放置于分析纯硫酸铵表面上；将编号为4#的烧杯置于天平上称量粒度≥100目的纯度为99wt％的分析纯硫酸铵3g，并将其均匀放置于烧杯底部；再称量步骤1)得到的高纯氧化锆1g，将其均匀放置于分析纯硫酸铵表面上；
3)用移液管向编号为1#的烧杯中加入2.5ml(转化为重量是4.6g)浓度为98wt％的优级纯浓硫酸；用移液管向编号为2#的烧杯中加入4.0ml(转化为重量是7.36g)浓度为98wt％的优级纯浓硫酸；用移液管向编号为3#的烧杯中加入5.0ml(转化为重量是9.2g)浓度为98wt％的优级纯浓硫酸；用移液管向编号为4#的烧杯中加入5.5ml浓度为98wt％的优级纯浓硫酸；
将上述4个烧杯置于电炉上加热，起始电炉温度控制在90～120℃，保持烧杯中略有白色硫酸烟出现，待高纯氧化锆大部分被溶解后，再将电炉温度调节至300～400℃，此时烧杯中出现大量白色硫酸烟，可加快高纯氧化锆化学反应速度，使高纯氧化锆完全溶解；
4)高纯氧化锆完全溶解，液体呈清亮状，继续加热使溶液蒸发至略有盐析，注意一定仔细，切忌液体溅出，蒸发溶液是为了最大限度降低高纯氧化锆溶液中硫酸盐的浓度以及因溶剂而引起的干扰，从而减少高纯氧化锆中杂质元素的分析信号，降低待测元素的分析检出极限，提高分析灵敏度、准确度和精密度，满足分析测试的要求。冷却后将溶液转移至容量瓶中定容、摇匀待用，高纯氧化锆溶解处理完成。
再重复做实施例2、3、4，完全溶解高纯氧化锆所需溶解试剂量以及溶解所需时间见表1。
表1
从上表可以看出：采用本发明方法完全溶解1g高纯氧化锆试样时，纯硫酸铵溶解试剂最佳消耗量是3g，浓硫酸溶解试剂最佳消耗量为2.5～5.0ml，完全溶解所需时间为30～60分钟。
从上表实验数据可以看出：1)采用本发明方法完全溶解1g高纯氧化锆试样，所需纯硫酸铵最低下限量为3g，当纯硫酸铵＜3g时，高纯氧化锆不能完全被溶解，而当纯硫酸铵＞3g时，不仅不能加快高纯氧化锆被完全溶解的速度，反而会因硫酸铵用量的增加，增大硫酸盐在试样溶液中的浓度，从而抑制高纯氧化锆中杂质元素的分析信号。2)采用本发明方法完全溶解1g高纯氧化锆试样，消耗浓硫酸的下限量为4.6g，当浓硫酸加入量＜4.6g时，高纯氧化锆不能被完全溶解，而当浓硫酸加入量＞9.2g时，并未增加溶解速度，反而会因浓硫酸用量的增加，增大硫酸盐在试样溶液中的浓度，从而抑制高纯氧化锆中杂质元素的分析信号，达不到准确分析测定目的。
因此，采用本发明方法的高纯氧化锆、纯硫酸铵、浓硫酸三者之间的最佳重量比例为1∶3∶(4.6～9.2)。
Claims (9)
1.高纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将高纯氧化锆研磨后，灼烧后冷却；
2)称量纯硫酸铵，再称量步骤1)得到的高纯氧化锆，将其放置于纯硫酸铵上；
3)加入浓硫酸后加热，使高纯氧化锆完全溶解；
4)继续加热使溶液蒸发至略有盐析，冷却后即处理完成；
所述高纯氧化锆、纯硫酸铵、浓硫酸三者之间重量比例为1:3:(4.6～9.2)。
2.如权利要求1所述的高纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，步骤1)所述研磨的粒度≥320目。
3.如权利要求1所述的高纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，步骤1)所述灼烧是于850～900℃灼烧1～2小时。
4.如权利要求1所述的高纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，步骤1)所述冷却是冷却至室温。
5.如权利要求1所述的高纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，步骤2)所述纯硫酸铵的粒度≥100目。
6.如权利要求1所述的高纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，步骤2)所述纯硫酸铵的纯度≥99wt％。
7.如权利要求1所述的高纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，步骤3)所述浓硫酸的浓度≥98wt％。
8.如权利要求1所述的高纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，步骤3)所述加热是，起始温度控制在90～120℃，保持略有白色硫酸烟出现，待高纯氧化锆大部分被溶解后，再将温度调节至300～400℃，使高纯氧化锆完全溶解。
9.如权利要求1所述的高纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，步骤3)所述完全溶解的时间为30～60分钟。
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