CN105911051A - 一种稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法，属于冶金分析方法技术领域。目的是提供一种分析时间短，测定准确，检测成本低的稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法，所述方法包括以下步骤：步骤一：试样溶解；步骤二：溶液定容；步骤三：氧化钙的含量的测定；步骤四：氧化钙与氧化镁的合计含量的测定；步骤五：氧化钙、氧化镁含量的计算。本方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适用于稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续快速测定。

Description

一种稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法
技术领域
本发明具体涉及一种稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法，属于冶金分析方法技术领域。
背景技术
稀土有工业“黄金”之称由于其具有优良的光电磁等物理特性能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性能。比如大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性能。而且稀土同样是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。稀土科技一旦用于军事，必然带来军事科技的跃升，稀土在冶金工业，石油化工 ，玻璃陶瓷等方面同样具有广泛应用。
测定稀土精矿中氧化钙、氧化镁的方法通常使用X 射线荧光光谱法。X 射线荧光光谱法因基体的干扰较严重, 一般的基体校正方法校正效果差或程序繁琐.同时上述方法需要操作者有较高的操作经验，同时需要配备大型设备，测定成本高。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种分析时间短，测定准确，检测成本低的稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：试样溶解
将试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸、氢氟酸，在电热板上溶解试样，加入硝酸、高氯酸，继续加热至高氯酸不再冒烟，将烧杯从电热板上取下冷却后，沿烧杯壁加入盐酸，加热溶解盐类物质；
步骤二：溶液定容
将溶液用定量中速滤纸过滤到容量瓶中，溶液冷却后，稀释至容量瓶刻度定容，分取两份试液放入烧杯中，一份用于测定氧化钙的含量，另一份用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量；
步骤三：氧化钙的含量的测定
在用于测定氧化钙含量的试液中首先加入三乙醇胺，然后依次加入水、盐酸羟胺、氢氧化钾溶液，滴入钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失，记录EDTA标准溶液消耗量VCa；
步骤四：氧化钙与氧化镁的合计含量的测定
在用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量的试液中首先加入三乙醇胺，然后依次加入水、盐酸羟胺、氨—氯化铵溶液，滴入铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至试液呈纯蓝色，记录EDTA标准溶液消耗量V（Mg+Ca）；
步骤五：氧化钙、氧化镁含量的计算。
进一步的，所述步骤一具体为：
称取0.2500 g试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入10ｍL盐酸（65%），加入10ｍL氢氟酸（40%），在电热板上以100℃溶解试样，加入5ｍL硝酸（67%），加入10ｍL高氯酸，继续加热至高氯酸不再冒烟，将烧杯从电热板上取下冷却后，沿烧杯壁加入5ｍＬ盐酸（65%），加热溶解盐类物质。
进一步的，所述步骤二具体为：
将溶液用二次蒸馏水转移到400ｍＬ烧杯中，用氨水（1+1）将试液PH值调节为7，在低温电热板上将溶液加热至沸腾，取下400ｍＬ烧杯，将溶液用定量中速滤纸过滤到250ｍＬ容量瓶中，用氯化铵溶液（1+100）将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定容，分取50ｍＬ溶液两份于两个250ｍＬ烧杯中作为两分试液使用，一份用于测定氧化钙的含量，另一份用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量。
进一步的，所述步骤三具体为：
在用于测定氧化钙含量的试液中，首先加入50ｍＬ三乙醇胺（12%），然后依次加入50ｍＬ水，加入盐酸羟胺，加入40ｍＬ氢氧化钾溶液（20%），滴入钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失，记录EDTA标准溶液消耗量VCa。
进一步的，所述步骤四具体为：
在用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量的试液中，首先加入50ｍＬ三乙醇胺（12%），然后依次加入50ｍＬ水，加入盐酸羟胺，加10ｍＬ氨-氯化铵溶液，
滴入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至试液呈纯蓝色，记录EDTA标准溶液消耗量V（Mg+Ca）。
进一步的，所述方法中步骤五按公式一、公式二分别计算氧化钙含量W(CaO)及氧化镁含量W(MgO)：
W(CaO)%＝C(V-V01)M(CaO)100／m K×100 （公式一）
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量 （g/ mol）
ｍ：试样质量（g）
K: 试样分液比
C：EDTA标准溶液浓度（mol/Ｌ）
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积（ｍＬ）
V01：滴定氧化钙含量时空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积（ｍＬ）
W(MgO)%＝C(V（Mg+Ca）-VCa-（V02- V01)M(MgO)100／m K×1000 （ 公式二）
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量（g/ mol）
ｍ：试样质量（g）
K: 试样分液比
C：EDTA标准溶液浓度（mol/Ｌ）
V（Mg+Ca）：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积（ｍＬ）
V02：滴定氧化钙与氧化镁的合计含量时空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积（ｍＬ）。
本发明的有益效果在于：本发明的一种稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法，采用酸溶解试样，不用处理残渣，不使用铂金坩埚，不脱锰。直接进行氧化钙、氧化镁的连续测定，大大缩短了分析时间，提高了准确度，提高检测效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适用于稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续快速测定。
附图说明
图1为本发明一种稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行说明：
本具体实施方式的方法步骤如图1所示，选择三种试样，分别为稀土尾矿，标号为1，稀土原矿，标号2，稀土精矿标号为3，按照铁矿石取制样标准进行样品制取，每种试样分别按下述的方法做4组对比实验，具体方法为：
称取0.2500 g试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入10ｍL盐酸（65%），加入10ｍL氢氟酸（40%），在电热板上以100℃溶解试样，加入5ｍL硝酸（67%），加入10ｍL高氯酸，继续加热至高氯酸不再冒烟，高氯酸烟要冒尽，否则，会影响钙，镁的测定，将烧杯从电热板上取下冷却后，沿烧杯壁加入5ｍＬ盐酸（65%），加热溶解盐类物质。将溶液用二次蒸馏水转移到400ｍＬ烧杯中，用氨水（1+1）将试液PH值调节为7，在低温电热板上将溶液加热至沸腾，取下400ｍＬ烧杯，将溶液用定量中速滤纸过滤到250ｍＬ容量瓶中，用热的氯化铵溶液（1+100）将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定容，分取50ｍＬ溶液两份于两个250ｍＬ烧杯中作为两分试液使用，一份用于测定氧化钙的含量，另一份用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量。
在用于测定氧化钙含量的试液中，首先加入50ｍＬ三乙醇胺（12%），第一个加入三乙醇胺，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽，然后依次加入50ｍＬ水，加入起到进一步掩蔽作用的盐酸羟胺，加入40ｍＬ氢氧化钾溶液（20%），氢氧化钾溶液起到缓冲溶液的作用，PH值为12，滴入钙黄绿素指示剂，钙黄绿素指示剂制作方法为：1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失，EDTA标准溶液C（EDTA）=0.01783mol/Ｌ，记录EDTA标准溶液消耗量VCa。
在用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量的试液中，首先加入50ｍＬ三乙醇胺（12%），然后依次加入50ｍＬ水，加入盐酸羟胺，加10ｍＬ氨-氯化铵溶液，氨-氯化铵溶液起到缓冲溶液的作用，PH值为10，氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）制备方法为：将67 g氯化铵溶于200ｍL水中，加入570ｍL浓氨水，以水稀释至1000ｍL。滴入铬黑T指示剂，铬黑T指示剂制备方法为：将1g铬黒T与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。用EDTA标准溶液滴定至试液呈纯蓝色，记录EDTA标准溶液消耗量V（Mg+Ca）。
按公式一、公式二分别计算氧化钙含量W(CaO)及氧化镁含量W(MgO)：
W(CaO)%＝C(V-V01)M(CaO)100／m K×100 （公式一）
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量 （g/ mol）
ｍ：试样质量（g）
K: 试样分液比（50/250=1/5）
C：EDTA标准溶液浓度（mol/Ｌ）
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积（ｍＬ）
V01：滴定氧化钙含量时空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积（ｍＬ），即空白值；
W(MgO)%＝C(V（Mg+Ca）-VCa-（V02- V01)M(MgO)100／m K×1000 （ 公式二）
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量（g/ mol）
ｍ：试样质量（g）
K: 试样分液比（50/250=1/5）
C：EDTA标准溶液浓度（mol/Ｌ）
V（Mg+Ca）：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积（ｍＬ）
V02：滴定氧化钙与氧化镁的合计含量时空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积（ｍＬ）。
其中，空白溶液为随批带空白样品。
三种试样的测定结果如表1所示，
表1
通过表1可以看出，对于三种不同的试样，各组对比实验的氧化钙、氧化镁含量的测定结果比较接近，说明本发明的方法精密度很好，同时本发明的方法还可以推广到稀土尾矿和稀土原矿使用。
利用已知标准值的包头矿R-715、包头矿R-716、包头矿R-717三种稀土精矿验证本方法测定氧化钙含量的准确性，测定结果如表2所示，
表2
品名 极差 允许差 测定值W(CaO)% 标准值W(CaO)%
包头矿R-716 -0.06 0.50 21.40 21.46
包头矿R-715 +0.03 0.35 5.20 5.17
包头矿R-717 0 0.50 21.80 21.80
利用已知标准值的包头矿R-717即某种稀土精矿验证本方法测定氧化镁含量的准确性，测定结果如表3所示，
表3
品名 极差 允许差 测定值W(MgO)% 标准值W(MgO)%
稀土精矿 0.03 0.10 1.10 1.07
包头矿R-717 -0.06 0.10 1.00 1.06
通过表3可以看出，氧化钙、氧化镁含量的测定值与已知的标准值非常接近，证明本发明的准确度很高。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：试样溶解
将试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸、氢氟酸，在电热板上溶解试样，加入硝酸、高氯酸，继续加热至高氯酸不再冒烟，将烧杯从电热板上取下冷却后，沿烧杯壁加入盐酸，加热溶解盐类物质；
步骤二：溶液定容
将溶液用定量中速滤纸过滤到容量瓶中，溶液冷却后，稀释至容量瓶刻度定容，分取两份试液放入烧杯中，一份用于测定氧化钙的含量，另一份用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量；
步骤三：氧化钙的含量的测定
在用于测定氧化钙含量的试液中首先加入三乙醇胺，然后依次加入水、盐酸羟胺、氢氧化钾溶液，滴入钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失，记录EDTA标准溶液消耗量VCa；
步骤四：氧化钙与氧化镁的合计含量的测定
在用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量的试液中首先加入三乙醇胺，然后依次加入水、盐酸羟胺、氨—氯化铵溶液，滴入铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至试液呈纯蓝色，记录EDTA标准溶液消耗量V（Mg+Ca）；
步骤五：氧化钙、氧化镁含量的计算。
2.如权利要求1所述的稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法，其特征在于，所述步骤一具体为：
称取0.2500 g试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入10ｍL盐酸（65%），加入10ｍL氢氟酸（40%），在电热板上以100℃溶解试样，加入5ｍL硝酸（67%），加入10ｍL高氯酸，继续加热至高氯酸不再冒烟，将烧杯从电热板上取下冷却后，沿烧杯壁加入5ｍＬ盐酸（65%），加热溶解盐类物质。
3.如权利要求2所述的稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法，其特征在于，所述步骤二具体为：
将溶液用二次蒸馏水转移到400ｍＬ烧杯中，用氨水（1+1）将试液PH值调节为7，在低温电热板上将溶液加热至沸腾，取下400ｍＬ烧杯，将溶液用定量中速滤纸过滤到250ｍＬ容量瓶中，用氯化铵溶液（1+100）将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定容，分取50ｍＬ溶液两份于两个250ｍＬ烧杯中作为两分试液使用，一份用于测定氧化钙的含量，另一份用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量。
4.如权利要求3所述的稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法，其特征在于，所述步骤三具体为：
在用于测定氧化钙含量的试液中，首先加入50ｍＬ三乙醇胺（12%），然后依次加入50ｍＬ水，加入盐酸羟胺，加入40ｍＬ氢氧化钾溶液（20%），滴入钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失，记录EDTA标准溶液消耗量VCa。
5.如权利要求4所述的稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法，其特征在于，所述步骤四具体为：
在用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量的试液中，首先加入50ｍＬ三乙醇胺（12%），然后依次加入50ｍＬ水，加入盐酸羟胺，加10ｍＬ氨-氯化铵溶液，滴入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至试液呈纯蓝色，记录EDTA标准溶液消耗量V（Mg+Ca）。
6.如权利要求1所述的稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法，其特征在于，所述方法中步骤五按公式一、公式二分别计算氧化钙含量W(CaO)及氧化镁含量W(MgO)：
W(CaO)%＝C(V-V01)M(CaO)100／m K×100 公式一
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量
ｍ：试样质量
K: 试样分液比
C：EDTA标准溶液浓度
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积
V01：滴定氧化钙含量时空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积
W(MgO)%＝C(V（Mg+Ca）-VCa-（V02- V01)M(MgO)100／m K×1000 公式二
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量
ｍ：试样质量
K:试样分液比
C：EDTA标准溶液浓度
V（Mg+Ca）：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积
V02：滴定氧化钙与氧化镁的合计含量时空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积。
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