CN105651931A - 精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法 - Google Patents

精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，其目的在于提供一种更加快速、准确、高效的测定精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的方法，本发明采用盐酸、硝酸－氢氟酸溶解试样，加高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁小心加入盐酸，加热溶解盐类；将溶液用二次水转移至大容量瓶中,稀释至刻度定溶，摇匀，分取溶液两份于两个小烧杯中，其中一份加三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，加氢氧化钾溶液位置pH值为12,钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量；另一份加、三乙醇胺、水、盐酸羟胺、加氨-氯化铵缓冲溶液位置pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。

Description

精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法
技术领域
本发明涉及炉渣分析技术领域，特别是涉及一种精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。
背景技术
目前，我国采用的炼钢方法主要是转炉、平炉和电炉炼钢。按炼钢方法分，钢渣可分为转炉钢渣、平炉钢渣和电炉钢渣；按不同生产阶段分，钢渣可分为炼钢渣、浇铸渣和喷溅渣。在炼钢渣中，平炉渣又可分为初期渣与末期渣(包括精炼渣与出钢渣)，电炉钢渣分为氧化渣与还原渣；按熔渣性质分，又可分为碱性渣与酸性渣。不同的原料、不同的炼钢方法、不同的生产阶段、不同的钢种生产以及不同的炉次等，所排出的钢种的组成与产生量是不同的。
平炉钢渣，平炉炼钢周期比转炉长，分氧化期、精炼期与出钢期，并且每期终了都要出渣。氧化期排出的渣称初期渣，精炼期排出的渣称精炼渣，出钢后排出韵清称出钢渣，精炼渣与出钢渣又合称为末期渣。
渣的化学特性：
钢渣由钙、铁、镁、硅、铝、锰、磷等氧化物组成。其中钙、铁、硅氧化物占绝大部分。各种成分的含量依炉型、钢渣可用作烧结剂。转炉钢渣一般含40％～50％的CaO，lt钢渣相当0.7～0.75t石灰石，把钢渣加工到小于l0mm钢渣粉，便可代替部分石灰石作烧结配料用。钢渣作烧结熔剂，不仅回收了钢渣中的Ca、Mg、Mn、Fe等元素，而且提高了烧结机利用系数和烧结矿的质量，降低了燃料消耗，因此进行精炼渣中氧化钙、氧化镁的准确测定具有重要意义。
测定精炼渣中氧化钙、氧化镁的方法有仪器分析和化学分析法两种。大型企业大多采用大型仪器分析，但成本高，对于小型企业，化学分析方法更加体现其优势，即方便、捷。化学分析法钙、镁的测定一般要处理残渣，使用铂金坩埚，并且脱锰，进行氨水分离干扰元素。操作较繁琐，费时，成本高一般小型企业不具有高成本的铂金坩埚。
发明内容
为了解决现有方法中测定精炼渣中氧化钙、氧化镁时，耗时长，成本高的问题，本发明提供了一种更加快速、准确、高效的测定精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的方法。
为达上述目的，本发明一种精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，包括以下步骤：
试样：
称取试样mg于聚乙烯塑料烧杯中加入浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸、高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入盐酸浓度65％的盐酸，加热溶解盐类，将试液用二次水转移到大容量瓶中，稀释至刻度定溶，摇匀，分取等量溶液两份于两个小烧杯中，其中一份加浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺，之后加浓度20％的氢氧化钾水溶液保持pH值为12,加钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积VCa；另一份加浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺、加氨-氯化铵缓冲溶液保持pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，计下体积V(Mg+Ca)；
空白：
于聚四氟乙烯烧杯中，加入与试样中加入等量的浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸、高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入盐酸浓度65％的盐酸，加热溶解盐类，将试液用二次水转移到大容量瓶中，稀释至刻度定溶，摇匀，分取等量溶液两份于两个小烧杯中，其中一份加浓度25％的三乙醇胺、水、加盐酸羟胺，之后加浓度20％的氢氧化钾溶液，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点，计下体积V01；另一份加氨-氯化铵缓冲溶液保持pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V02。
W(CaO)％＝C(V-V0)M(CaO)100/mK×100；
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，k＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比；k＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
本发明本方法在试样溶解后，不需要脱锰，不进行氨水分离干扰元素，直接在滴定时用三乙醇胺掩蔽干扰元素，大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适于精炼渣中氧化钙、氧化镁的连续测定分析。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.方法提要：
在聚乙烯塑料烧杯中采用盐酸(65％)，硝酸(67％)－氢氟酸(40％)溶解试样，加高氯酸冒烟，(高氯酸烟要冒尽，否则，会影响钙，镁的测定，)取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。将溶液用二次水转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度定溶，摇匀。
分取50mL溶液两份于两个250mL烧杯中，其中一份加50mL三乙醇胺(12％)(一定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)，加40mL氢氧化钾溶液(20％)，(缓冲溶液的作用，pH值为12),钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量。另一份加50mL三乙醇胺(12％)加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，(缓冲溶液的作用，pH值为10)，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。
2.试剂：
2.1硝酸(67％)
2.2氢氟酸(40％)
2.3高氯酸(79％)
2.4盐酸(65％)
2.5盐酸羟胺(固体)
2.6三乙醇胺(12％)
2.7氢氧化钾溶液(20％)
2.8钙黄绿素指示剂：1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
2.9EDTA标准溶液C(EDTA)＝0.01783mol/L
2.10氨-氯化铵缓冲溶液(PH＝10):67g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL浓氨水，以水稀释至1000mL.
2.11氯化铵洗液(1％)
2.12铬黑T指示剂：1g铬黑T与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
3.取样与制样：按照渣取制样标准进行样品制取。
4.称样量：称取试样0.2500g
5.分析步骤：
称取试样m0.2500g于聚乙烯塑料烧杯中加入10mL盐酸(65％)，加入10mL氢氟酸(40％)，在低温电热板(100℃)上溶解试样，加入5mL硝酸(67％)，加10mL高氯酸冒烟，(高氯酸烟要冒尽，否则，会影响钙，镁的测定)取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。将试液用二次水转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度定溶，摇匀。分取50mL溶液两份于两个250mL烧杯中，其中一份加50mL三乙醇胺(12％)(一定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)，加40mL氢氧化钾溶液(20％)，(缓冲溶液的作用，pH值为12),钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量。计下体积VCa另一份加50mL三乙醇胺(12％)加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，(缓冲溶液的作用，pH值为10)，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。计下体积V(Mg+Ca)。
空白：
于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(65％)，加入10mL氢氟酸(40％)，在低温电热板(100℃)上溶解试样，加入5mL硝酸(67％)，加入10mL高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。将试液用二次水转移到250mL容量瓶中，然后用去离子水稀释至刻度定溶，摇匀。分取50mL溶液两份，分别于250mL烧杯中，加5mL三乙醇胺(25％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，一份加20mL氢氧化钾溶液(20％)，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点。计下体积V01。另一份加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(PH＝10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。计下体积V02。
6.分析结果计算：
W(CaO)％＝C(V-V0)M(CaO)100/mK×100
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)
m：试样质量(g)
K:试样分液比(50/250＝1/5)
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)
m：试样质量(g)
K:试样分液比(50/250＝1/5)
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
7.标样分析对照：
准确度：由于无精炼渣标样因此采用处理残渣,铂金坩埚溶解试样,脱锰,氨水分离干扰元素,测定结果(W1％)与本方法测定结果(W2％)比较如下:
CaO(W1％) CaO(W2％)本方法 MgO(W1％) MgO(W2％)本方法
1号 52.31 52.30 6.40 6.41
2号 52.27 52.30 6.14 6.20
3号 50.15 50.10 5.23 5.25
4号 52.49 52.61 5.42 5.50
5号 52.35 52.40 5.68 5.50
6号 51.37 51.40 5.39 5.30
由上表可以看出：数准确，且操作流程短，快速、高效。
精密度：
品名 测定值(％)MgO 测定值(％)CaO
精炼渣1号 6.41 6.40 6.41 6.39 6.40 52.30 52.30 52.29 52.28 52.42
由上表可以看出：测定结果精密度良好。
8.结论：
通过本方法，可以连续准确的测定出精炼渣中氧化钙、氧化镁的含量。大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
试样：
称取试样mg于聚乙烯塑料烧杯中加入浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸、高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入盐酸浓度65％的盐酸，加热溶解盐类，将试液用二次水转移到大容量瓶中，稀释至刻度定溶，摇匀，分取等量溶液两份于两个小烧杯中，其中一份加浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺，之后加浓度20％的氢氧化钾水溶液保持pH值为12,加钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积VCa；另一份加浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺、加氨-氯化铵缓冲溶液保持pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，计下体积V(Mg+Ca)；
空白：
于聚四氟乙烯烧杯中，加入与试样中加入等量的浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸、高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入盐酸浓度65％的盐酸，加热溶解盐类，将试液用二次水转移到大容量瓶中，稀释至刻度定溶，摇匀，分取等量溶液两份于两个小烧杯中，其中一份加浓度25％的三乙醇胺、水、加盐酸羟胺，之后加浓度20％的氢氧化钾溶液，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点，计下体积V01；另一份加氨-氯化铵缓冲溶液保持pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V02。
W(CaO)％＝C(V-V0)M(CaO)100/mK×100；
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，k＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比；k＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
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