CN106404993A - 镁质耐火材料中氧化镁的测定方法 - Google Patents

镁质耐火材料中氧化镁的测定方法 Download PDF

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刘建华
周春玲
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Abstract

本发明本发明提供一种镁质耐火材料中氧化镁的测定方法，其包括：称取两份待检测的镁质耐火材料中氧化镁试样，分别于两个烧杯中采用盐酸和硝酸‑氢氟酸溶解试样，加入高氯酸至烟冒干净，试液干枯；将两份试液分别转移到两个烧杯中，一份中加三乙醇胺，水，盐酸羟胺，氢氧化钾溶液，钙黄绿素；用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点；另一份加三乙醇胺，加水，加盐酸羟胺，加氨‑氯化铵缓冲溶液，加入络黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点；步骤b：空白组试验；步骤c：计算出氧化镁的含量。该方法具有快速，高效，成本低，检测结果准确，稳定的优点。

Description

镁质耐火材料中氧化镁的测定方法
技术领域
本发明涉及耐火材料领域，特别涉及一种镁质耐火材料中氧化镁的测定方法。
背景技术
一般含氧化镁在80％以上，以方镁石为主晶的耐火材料为镁质耐火材料。其中包括冶金镁砂、镁砖、镁铝转、镁硅砖等。随着碱性炼钢法的蓬勃发展以及冶金生产的日益强化，对耐火材料提出了更高的要求，一般的粘土砖已不能满足生产发展的需求。因此，广泛地制造和使用了碱性耐火材料，镁质耐火材料对黑色冶金工业，特别是炼钢工业有着重大的意义，其性能受CaO/SiO2比和杂质的影响很大。高纯镁砖的荷重软化点和耐热震性都远较一般镁砖为好，耐火度高，对碱性渣和铁渣有很好的抵抗性，是一种重要的高级耐火材料。主要用于平炉、电炉、氧化转炉、有色金属冶炼炉、水泥窑和碱性耐火材料的煅烧窑等。因此镁质耐火材料中氧化镁的测定具有重要的意义。
近年来发展起来的X荧光分析,实现了试样分析的仪器化,但因其设备昂贵,对标样依赖性强，使分析成本大大提高，同时需预先进行试样的灼减测定,影响了其分析速度，使其应用受到一定的局限。化学分析法大部分采用铂坩埚，由于使用铂坩埚，使分析成本提高，对日常管理提出了更高的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种镁质耐火材料中氧化镁的测定方法。
本发明提供一种镁质耐火材料中氧化镁的测定方法，其包括：
步骤a：
称取两份待检测的镁质耐火材料中氧化镁试样，分别于两个烧杯中采用盐酸和硝酸-氢氟酸溶解试样，加入高氯酸至烟冒干净，试液干枯；
将两份试液分别转移到两个烧杯中，一份中加三乙醇胺，水，盐酸羟胺，氢氧化钾溶液，钙黄绿素；用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，记录试样中钙消耗的EDTA标准溶液的体积VCa；
另一份加三乙醇胺，加水，加盐酸羟胺，加氨-氯化铵缓冲溶液，加入络黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，记录试样中钙镁合量消耗的EDTA标准溶液的体积V(Mg+Ca)；
步骤b：
按照步骤a进行空白组试验，记录滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积V01和滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积V02；
步骤c：
根据所述VCa、V(Mg+Ca)、V01和V02计算出氧化镁的含量。
进一步地，所述步骤a具体包括：
称取待检测的镁质耐火材料中氧化镁试样0.05000g两份，于两个聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL浓度为65％的盐酸，加入10mL浓度为40％的氢氟酸，在电热板上溶解试样，待试样大部分溶解后，加入5mL浓度为67％的硝酸，加入5mL浓度为70％的高氯酸，继续加热至高氯酸冒烟，高氯酸烟冒净，取下，加入盐酸2mL，加热溶解盐类，将试液转移到两个250mL烧杯中，一份加50mL浓度为12％的三乙醇胺，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL浓度为20％的氢氧化钾溶液，钙黄绿素指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积，即为试样中钙消耗的EDTA标准溶液的体积VCa；另一份加50mL浓度为12％的三乙醇胺，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加入络黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积，即为试样中钙镁合量消耗的EDTA标准溶液的体积V(Mg+Ca)。
进一步地，所述步骤c具体包括：根据下式计算氧化镁的含量；
W(CaO)％＝C×(VCa-V01)×M(CaO)100/m×1000
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量，单位为g/mol；
m：试样质量，单位为g；
C：EDTA标准溶液浓度，单位为mol/L；
VCa：试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
V01：滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
其中，W(MgO)％＝C×(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)×M(MgO)100/m×1000
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量，单位为g/mol；
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL。
本发明提供的镁质耐火材料中氧化镁的测定方法具有以下优点：
1、快速，高效，设备要求简单，分析成本低。该方法大大缩短了操作流程，节约了药品，降低了检测成本，提高了生产效率，特别适用于小型工厂实验室的日常分析。
2、检测结果准确，稳定，本发明提供的方法中与氨水两次分离干扰元素，保证了测定结果稳定，数据准确。
综上所述，本发明提供的测定方法具有使用设备简单，分析流程短，检测准确、快速的特点，适于镁质耐火材料中氧化镁分析。
具体实施方式
本发明公开了一种镁质耐火材料中氧化镁的测定方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供一种一种镁质耐火材料中氧化镁的测定方法，其包括：
步骤a：
称取两份待检测的镁质耐火材料中氧化镁试样，分别于两个烧杯中采用盐酸和硝酸-氢氟酸溶解试样，加入高氯酸至烟冒干净，试液干枯；
将两份试液分别转移到两个烧杯中，一份中加三乙醇胺，水，盐酸羟胺，氢氧化钾溶液，钙黄绿素；用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，记录试样中钙消耗的EDTA标准溶液的体积VCa；
另一份加三乙醇胺，加水，加盐酸羟胺，加氨-氯化铵缓冲溶液，加入络黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，记录试样中钙镁合量消耗的EDTA标准溶液的体积V(Mg+Ca)；
步骤b：
按照步骤a进行空白组试验，记录滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积V01和滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积V02；
步骤c：
根据所述VCa、V(Mg+Ca)、V01和V02计算出氧化镁的含量。
优选的，所述步骤a具体包括：
称取待检测的镁质耐火材料中氧化镁试样0.05000g两份，于两个聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL浓度为65％的盐酸，加入10mL浓度为40％的氢氟酸，在电热板上溶解试样，待试样大部分溶解后，加入5mL浓度为67％的硝酸，加入5mL浓度为70％的高氯酸，继续加热至高氯酸冒烟，高氯酸烟冒净，取下，加入盐酸2mL，加热溶解盐类，将试液转移到两个250mL烧杯中，一份加50mL浓度为12％的三乙醇胺，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL浓度为20％的氢氧化钾溶液，钙黄绿素指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积，即为试样中钙消耗的EDTA标准溶液的体积VCa；另一份加50mL浓度为12％的三乙醇胺，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加入络黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积，即为试样中钙镁合量消耗的EDTA标准溶液的体积V(Mg+Ca)。
上述步骤c具体可以包括：根据下式计算氧化镁的含量；
W(CaO)％＝C×(VCa-V01)×M(CaO)100/m×1000
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量，单位为g/mol；
m：试样质量，单位为g；
C：EDTA标准溶液浓度，单位为mol/L；
VCa：试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
V01：滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
其中，W(MgO)％＝C×(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)×M(MgO)100/m×1000
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量，单位为g/mol；
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
【实验试剂】
1.1硝酸(67％)
1.2氢氟酸(40％)
1.3高氯酸(70％)
1.4盐酸(65％)
1.5盐酸羟胺(固体)
1.6三乙醇胺(12％)
1.7氢氧化钾溶液(20％)
1.8钙黄绿素指示剂：1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
1.9EDTA标准溶液C(EDTA)＝0.01783mol/L
1.10氨-氯化铵缓冲溶液(PH＝10):67g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL浓氨水，以水稀释至1000mL.
1.11络黑T指示剂：1g络黑T与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
【取样与制样】
Q/BGJH-01-04-2008进行样品制造
【试样量】
称取试样0.0500g
空白：随批带空白
【分析步骤】
称取试样m0.05000g两份，于两个聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(65％)，加入10mL氢氟酸(40％)，在电热板上溶解试样，待试样大部分溶解后，加入5mL硝酸(67％)，加入5mL高氯酸(70％)，继续加热至高氯酸冒烟，高氯酸烟冒净，看不见一点烟，取下，加入(浓)盐酸2mL，加热溶解盐类，将试液转移到两个250mL烧杯中，一份加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL氢氧化钾溶液(20％)，钙黄绿素指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。计下体积为VCa；另一份加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(PH＝10)，加入络黒T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积为V(Mg+Ca)。
空白:
于两个聚四氟乙烯烧杯中，分别加入10mL盐酸(65％)，加入10mL氢氟酸(40％)，在电热板上溶解试样，待试样大部分溶解后，加入5mL硝酸(67％)，加入5mL高氯酸(70％)，继续加热至高氯酸冒烟，高氯酸烟冒净，看不见一点烟，取下，加入(浓)盐酸2mL，加热溶解盐类，将试液转移到两个250mL烧杯中，一份加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL氢氧化钾溶液(20％)，钙黄绿素指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。计下体积为V01。另一份加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(PH＝10)，加入络黒T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积为V02。
【分析结果计算】
W(CaO)％＝C×(VCa-V01)×M(CaO)100/m×1000
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
VCa：试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V01：滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
W(MgO)％＝C×(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)×M(MgO)100/m×1000
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
【准确度和精度检测】
精度检测结果列于表1：
表1精度检测结果
由上表可知：本发明提供的测定方法该具有精密度良好的优点。
准确度测试结果列于表2：
表2准确度检测结果
由上表可知：本发明提供的测定方法该具有准确度良好的优点。
由上述内容可知，本发明提供的镁质耐火材料中氧化镁的测定方法具有以下优点：
1、快速，高效，设备要求简单，分析成本低。该方法大大缩短了操作流程，节约了药品，降低了检测成本，提高了生产效率，特别适用于小型工厂实验室的日常分析。
2、检测结果准确，稳定，本发明提供的方法中与氨水两次分离干扰元素，保证了测定结果稳定，数据准确。
综上所述，本发明提供的测定方法具有使用设备简单，分析流程短，检测准确、快速的特点，适于镁质耐火材料中氧化镁分析。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种镁质耐火材料中氧化镁的测定方法，其特征在于，包括：
步骤a：
称取两份待检测的镁质耐火材料中氧化镁试样，分别于两个烧杯中采用盐酸和硝酸-氢氟酸溶解试样，加入高氯酸至烟冒干净，试液干枯；
将两份试液分别转移到两个烧杯中，一份中加三乙醇胺，水，盐酸羟胺，氢氧化钾溶液，钙黄绿素；用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，记录试样中钙消耗的EDTA标准溶液的体积VCa；
另一份加三乙醇胺，加水，加盐酸羟胺，加氨-氯化铵缓冲溶液，加入络黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，记录试样中钙镁合量消耗的EDTA标准溶液的体积V(Mg+Ca)；
步骤b：
按照步骤a进行空白组试验，记录滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积V01和滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积V02；
步骤c：
根据所述VCa、V(Mg+Ca)、V01和V02计算出氧化镁的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤a具体包括：
称取待检测的镁质耐火材料中氧化镁试样0.05000g两份，于两个聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL浓度为65％的盐酸，加入10mL浓度为40％的氢氟酸，在电热板上溶解试样，待试样大部分溶解后，加入5mL浓度为67％的硝酸，加入5mL浓度为70％的高氯酸，继续加热至高氯酸冒烟，高氯酸烟冒净，取下，加入盐酸2mL，加热溶解盐类，将试液转移到两个250mL烧杯中，一份加50mL浓度为12％的三乙醇胺，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL浓度为20％的氢氧化钾溶液，钙黄绿素指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积，即为试样中钙消耗的EDTA标准溶液的体积VCa；另一份加50mL浓度为12％的三乙醇胺，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加入络黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积，即为试样中钙镁合量消耗的EDTA标准溶液的体积V(Mg+Ca)。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤c具体包括：根据下式计算氧化镁的含量；
W(CaO)％＝C×(VCa-V01)×M(CaO)100/m×1000
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量，单位为g/mol；
m：试样质量，单位为g；
C：EDTA标准溶液浓度，单位为mol/L；
VCa：试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
V01：滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
其中，W(MgO)％＝C×(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)×M(MgO)100/m×1000
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量，单位为g/mol；
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL。
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