CN107688018A - 用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其包括如下步骤：步骤a、将试样经烧至恒量；步骤b、加氢氟酸和硝酸溶解，蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟；步骤c、于1050±50℃灼烧至恒量；两次称量之差即为二氧化硅量；步骤d、在pH 12～14时以钙指示剂为指示剂，用EDTA滴定可得氧化钙量；在pH＝10时以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定可得钙镁合量，采用差减法测得镁量。采用该方法具有结果稳定、准确，流程短、效率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及元素检测领域，特别涉及一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法。
背景技术
硅石广泛存在于自然界中，与其他矿物共同构成了岩石。天然存在的二氧化硅也叫硅石，是一种坚硬难熔的固体。硅石是硅质耐火材料的主要原料。冶金工业中硅石主要用于酸性耐火砖。纯硅石可作石英玻璃或提炼单晶硅。
硅石中二氧化硅的测定常用硅氟酸钾法，过滤沉淀后溶解，酸碱滴定。方法操作较难掌握，且滴定体积大，不便于准确滴定。采用ICP法和原子吸收等大型仪器可同时测定多种元素，但设备购买和维护成本高，对设备环境及操作人员要求较高，不适用于小成本快速测定。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法。
本发明提供一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其特包括以下步骤：
步骤a、将试样经烧至恒量；
步骤b、加氢氟酸和硝酸溶解，蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟；
步骤c、于1050±50℃灼烧至恒量；两次称量之差即为二氧化硅量；
步骤d、在pH 12～14时以钙指示剂为指示剂，用EDTA滴定可得氧化钙量；在pH＝10时以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定可得钙镁合量，采用差减法测得镁量。
进一步地，所述步骤a具体为：
称取试样置于铂皿中，放于1050±50℃的马弗炉中灼烧1h；取出，置于干燥器中冷至室温，称量；如此反复操作，每次灼烧15min，直至恒量。
进一步地，所述步骤b具体为：
将铂皿置于低温电热板上，以1g试样计，沿皿壁缓缓加入5mLρ1.42的硝酸，15mLρ1.13的氢氟酸；在不沸腾的情况下，加热约25～35min，用少量水冲洗皿壁；继续加热蒸干；取下冷却；
再加10mLρ1.42硝酸，20mLρ1.13的氢氟酸，继续蒸发至干；
沿皿壁加10mLρ1.42的硝酸，蒸发至干；再用硝酸处理一次；然后升温至冒尽黄烟。
进一步地，所述步骤c具体为：
将铂皿置于马弗炉内，升温至1050±50℃灼烧30min，取出，置于干燥器冷至室温；如此反复，每次灼烧15min)，直到恒量；
二氧化硅量含量按照如下方法计算：
式中：m1：试样与铂皿灼烧后质量，单位为g；
m2：氢氟酸处理并灼烧后残渣及铂皿质量，单位为g；
m3：试剂空白与铂皿质量，单位为g；
m4：空白的铂皿质量，单位为g；
m：称样量，单位为g。
进一步地，所述步骤d具体为：
在挥散二氧化硅后的残渣中加混合熔剂5～6g，放入950～1000℃高温炉中，熔40min取出，摇动铂皿，冷却，将铂皿放入500mL烧杯中，加50mL盐酸，待熔块溶解后，将铂皿冼净，稀至200mL，加1～2滴甲基红指示剂，加10mL 200g/L的氯化铵煮沸，加入氨水调至溶液由红变黄呈弱碱性，pH约为6～7，煮沸后静置，待沉淀下降后，以快速定量滤纸迅速过滤于250mL容量瓶中，用20g/L的热硝酸铵洗净并擦洗烧杯，洗涤沉淀8-9遍，弃去沉淀，以水稀至刻度混匀；
移取50.00mL上述试液于300mL烧杯中，加0.5g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺，以水稀至100mL，加40mL 200g/L的氢氧化钾、以及钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为稳定的纯蓝，记下毫升数VCa；
移取50.00mL上述试液于300mL烧杯中，加0.5g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺，以水稀至100mL，加10mL pH＝10的氨性缓冲液，滴加EDTA标准滴定至氧化钙消耗的毫升数，再加铬黑T指示剂，继续用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为稳定的纯蓝色，记下毫升数V(Ca+Mg)；
氧化钙和氧化镁含量按照如下方式计算：
式中：m：试样质量，单位为g；
K：试样分液比例；
C：EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；
V(Ca+Mg)：钙镁合量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
VCa：钙所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V01：滴定钙时空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
M(MgO)：氧化镁的摩尔质量，40.30g/mol；
M(CaO)：氧化钙的摩尔质量，56.08g/mol。
相对于现有技术，本发明提供的用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法具有如下优点：
1、稳定、准确：本方法先采用氢氟酸重量法测定二氧化硅含量，除去硅后，对剩余残渣进行熔融处理，络合滴定测定氧化钙、氧化镁。重量法只需一步蒸干，干扰小，结果稳定。除去硅后的残渣容易熔融熔解，EDTA络合滴定反应稳定，测定结果准确。
2、流程短、效率高：本方法操作步骤简单。称取的试样在测定完二氧化硅含量后熔融用于氧化钙、氧化镁的测定。一种方法可同时测定三种元素，测定步骤简单，测定效率高。
具体实施方式
本发明公开了一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其包括以下步骤：
步骤a、将试样经烧至恒量；
步骤b、加氢氟酸和硝酸溶解，蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟；
步骤c、于1050±50℃灼烧至恒量；两次称量之差即为二氧化硅量；
步骤d、在pH 12～14时以钙指示剂为指示剂，用EDTA滴定可得氧化钙量；在pH＝10时以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定可得钙镁合量，采用差减法测得镁量。
以下为本发明的优选方案：
所述步骤a具体为：
称取试样置于铂皿中，放于1050±50℃的马弗炉中灼烧1h；取出，置于干燥器中冷至室温，称量；如此反复操作，每次灼烧15min，直至恒量。
所述步骤b具体为：
将铂皿置于低温电热板上，以1g试样计，沿皿壁缓缓加入5mLρ1.42的硝酸，15mLρ1.13的氢氟酸；在不沸腾的情况下，加热约25～35min，用少量水冲洗皿壁；继续加热蒸干；取下冷却；
再加10mLρ1.42硝酸，20mLρ1.13的氢氟酸，继续蒸发至干；
沿皿壁加10mLρ1.42的硝酸，蒸发至干；再用硝酸处理一次；然后升温至冒尽黄烟。
所述步骤c具体为：
将铂皿置于马弗炉内，升温至1050±50℃灼烧30min，取出，置于干燥器冷至室温；如此反复，每次灼烧15min)，直到恒量；
二氧化硅量含量按照如下方法计算：
式中：m1：试样与铂皿灼烧后质量，单位为g；
m2：氢氟酸处理并灼烧后残渣及铂皿质量，单位为g；
m3：试剂空白与铂皿质量，单位为g；
m4：空白的铂皿质量，单位为g；
m：称样量，单位为g。
所述步骤d具体为：
在挥散二氧化硅后的残渣中加混合熔剂5～6g，放入950～1000℃高温炉中，熔40min取出，摇动铂皿，冷却，将铂皿放入500mL烧杯中，加50mL盐酸，待熔块溶解后，将铂皿冼净，稀至200mL，加1～2滴甲基红指示剂，加10mL 200g/L的氯化铵煮沸，加入氨水调至溶液由红变黄呈弱碱性，pH约为6～7，煮沸后静置，待沉淀下降后，以快速定量滤纸迅速过滤于250mL容量瓶中，用20g/L的热硝酸铵洗净并擦洗烧杯，洗涤沉淀8-9遍，弃去沉淀，以水稀至刻度混匀；上述混合熔剂可以为重量比为2:1的无水碳酸钠和硼酸的混合物；
移取50.00mL上述试液于300mL烧杯中，加0.5g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺，以水稀至100mL，加40mL 200g/L的氢氧化钾、以及钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为稳定的纯蓝，记下毫升数VCa；
移取50.00mL上述试液于300mL烧杯中，加0.5g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺，以水稀至100mL，加10mL pH＝10的氨性缓冲液，滴加EDTA标准滴定至氧化钙消耗的毫升数，再加铬黑T指示剂，继续用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为稳定的纯蓝色，记下毫升数V(Ca+Mg)；
氧化钙和氧化镁含量按照如下方式计算：
式中：m：试样质量，单位为g；
K：试样分液比例；
C：EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；
V(Ca+Mg)：钙镁合量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
VCa：钙所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V01：滴定钙时空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
M(MgO)：氧化镁的摩尔质量，40.30g/mol；
M(CaO)：氧化钙的摩尔质量，56.08g/mol。
相对于现有技术，本发明提供的用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法具有如下优点：
1、稳定、准确：本方法先采用氢氟酸重量法测定二氧化硅含量，除去硅后，对剩余残渣进行熔融处理，络合滴定测定氧化钙、氧化镁。重量法只需一步蒸干，干扰小，结果稳定。除去硅后的残渣容易熔融熔解，EDTA络合滴定反应稳定，测定结果准确。
2、流程短、效率高：本方法操作步骤简单。称取的试样在测定完二氧化硅含量后熔融用于氧化钙、氧化镁的测定。一种方法可同时测定三种元素，测定步骤简单，测定效率高。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例
1.试样及材料
1.1硝酸(ρ1.42)
1.2氢氟酸(ρ1.13)
1.3焦硫酸钾(固体)
1.4混合溶剂：无水碳酸钠2份加硼酸1份，研细混匀。
1.5盐酸(ρ1.19)(1+2)
1.6氢氧化铵(1+1)
1.7氯化铵溶液(200g/L)
1.8硝酸铵溶液(20g/L)
1.9甲基红指示剂(10g/L)(乙醇溶液)
1.10盐酸羟铵(固体)
1.11氨水(ρ0.90)
1.12氨性缓冲液
氯化铵67.5g溶于200mL水中，加入570mL浓氨水，用水稀至1000mL(pH＝10)。
1.13氢氧化钾溶液(200g/L)
1.14钙指示剂
1g钙指示剂与100g烘干的氯化钠研细，保存于磨口瓶中。
1.15铬黑T指示剂
1g铬黑T指示剂与100g烘干的氯化钠研细，保存于磨口瓶中。
1.16三乙醇胺(1+4)
EDTA标准滴定溶液(C(EDTA)＝0.01783mol/L)
2.试样量
称取试样1.0000g
3.测定
将称取的试样置于铂皿中，放于1050±50℃的马弗炉中灼烧1h。取出，置于干燥器中冷至室温，称量。如此反复操作(每次灼烧15min)，直至恒量。
将铂皿置于低温电热板上，沿皿壁缓缓加入5mL硝酸(ρ1.42)，15mL氢氟酸(ρ1.13)，在不沸腾的情况下，加热约30min(此时试样应清彻)，用少量水冲洗皿壁。继续加热蒸干。取下冷却，再加10mL硝酸(ρ1.42)，20mL氢氟酸(ρ1.13)，继续蒸发至干。沿皿壁加10mL硝酸(ρ1.42)，蒸发至干，再用硝酸处理一次。然后升温至冒尽黄烟。
将铂皿置于马弗炉内，初以低温，然后升温至1050±50℃灼烧30min，取出，置于干燥器冷至室温。如此反复(每次灼烧15min)，直到恒量。
在挥散二氧化硅后的残渣中加混合熔剂5～6g(无水碳酸钠2份加硼酸一份)，放入950～1000℃高温炉中，熔40min取出，小心摇动铂皿，冷却，将铂皿放入500mL烧杯中，加50mL盐酸(1+2)，待熔块溶解后，将铂皿冼净，稀至200mL左右，加1～2滴甲基红指示剂(10g/L)，加10mL氯化铵(200g/L)煮沸，加入氨水(1+1)调至溶液由红变黄呈弱碱性(pH约为6～7)，煮沸后静置，待沉淀下降后，以快速定量滤纸迅速过滤于250mL容量瓶中，用热硝酸铵(20g/L)洗净并擦洗烧杯，洗涤沉淀8-9遍，弃去沉淀，以水稀至刻度混匀。
移取50.00mL上述试液于300mL烧杯中，加0.5g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺(1+4)，以水稀至100mL，加40mL氢氧化钾(200g/L)、钙指示剂少许，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为稳定的纯蓝，记下毫升数VCa(随批带空白)。
移取50.00mL上述试液于300mL烧杯中，加0.5g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺(1+4)，以水稀至100mL，加10mL氨性缓冲液(pH＝10)，滴加EDTA标准滴定至氧化钙消耗的毫升数，再加铬黑T指示剂少许，继续用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为稳定的纯蓝色，记下毫升数V(Ca+Mg)(随批带空白)。
4.结果计算
式中：m1：试样与铂皿灼烧后质量g；
m2：氢氟酸处理并灼烧后残渣及铂皿质量g；
m3：试剂空白与铂皿质量g；
m4：空白的铂皿质量g；
m：称样量g。
式中：m：试样质量(g)。
K：试样分液比例
C：EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L)
V(Ca+Mg：钙镁合量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL)
VCa：钙所消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL)
V01：滴定钙时空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL)
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL)
M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(40.30g/mol)
M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(56.08g/mol)
本发明提供的用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法经氢氟酸飞硅重量法测硅后，对残渣进行处理，采用EDTA络合滴定法测定钙、镁。本方法通过一次称取试样，测硅完成后对残渣进行处理测定钙、镁，实现了硅石中硅、钙、镁三种元素联测，测定效率更高。方法所需试剂为常规试剂，所需设备及器皿容易满足，测定步骤简单，能够满足生产上快速测定的需要。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a、将试样经烧至恒量；
步骤b、加氢氟酸和硝酸溶解，蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟；
步骤c、于1050±50℃灼烧至恒量；两次称量之差即为二氧化硅量；
步骤d、在pH 12～14时以钙指示剂为指示剂，用EDTA滴定可得氧化钙量；在pH＝10时以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定可得钙镁合量，采用差减法测得镁量。
2.根据权利要求1所述的用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤a具体为：
称取试样置于铂皿中，放于1050±50℃的马弗炉中灼烧1h；取出，置于干燥器中冷至室温，称量；如此反复操作，每次灼烧15min，直至恒量。
3.根据权利要求2所述的用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤b具体为：
将铂皿置于低温电热板上，以1g试样计，沿皿壁缓缓加入5mLρ1.42的硝酸，15mLρ1.13的氢氟酸；在不沸腾的情况下，加热约25～35min，用少量水冲洗皿壁；继续加热蒸干；取下冷却；
再加10mLρ1.42硝酸，20mLρ1.13的氢氟酸，继续蒸发至干；
沿皿壁加10mLρ1.42的硝酸，蒸发至干；再用硝酸处理一次；然后升温至冒尽黄烟。
4.根据权利要求3所述的用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤c具体为：
将铂皿置于马弗炉内，升温至1050±50℃灼烧30min，取出，置于干燥器冷至室温；如此反复，每次灼烧15min)，直到恒量；
二氧化硅量含量按照如下方法计算：
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式中：m1：试样与铂皿灼烧后质量，单位为g；
m2：氢氟酸处理并灼烧后残渣及铂皿质量，单位为g；
m3：试剂空白与铂皿质量，单位为g；
m4：空白的铂皿质量，单位为g；
m：称样量，单位为g。
5.根据权利要求4所述的用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤d具体为：
在挥散二氧化硅后的残渣中加混合熔剂5～6g，放入950～1000℃高温炉中，熔40min取出，摇动铂皿，冷却，将铂皿放入500mL烧杯中，加50mL盐酸，待熔块溶解后，将铂皿冼净，稀至200mL，加1～2滴甲基红指示剂，加10mL 200g/L的氯化铵煮沸，加入氨水调至溶液由红变黄呈弱碱性，pH约为6～7，煮沸后静置，待沉淀下降后，以快速定量滤纸迅速过滤于250mL容量瓶中，用20g/L的热硝酸铵洗净并擦洗烧杯，洗涤沉淀8-9遍，弃去沉淀，以水稀至刻度混匀；
移取50.00mL上述试液于300mL烧杯中，加0.5g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺，以水稀至100mL，加40mL 200g/L的氢氧化钾、以及钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为稳定的纯蓝，记下毫升数VCa；
移取50.00mL上述试液于300mL烧杯中，加0.5g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺，以水稀至100mL，加10mL pH＝10的氨性缓冲液，滴加EDTA标准滴定至氧化钙消耗的毫升数，再加铬黑T指示剂，继续用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为稳定的纯蓝色，记下毫升数V(Ca+Mg)；
氧化钙和氧化镁含量按照如下方式计算：
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</mrow>
<mrow>
<mi>m</mi>
<mo>&times;</mo>
<mi>K</mi>
<mo>&times;</mo>
<mn>1000</mn>
</mrow>
</mfrac>
<mo>&times;</mo>
<mn>100</mn>
</mrow>
式中：m：试样质量，单位为g；
K：试样分液比例；
C：EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；
V(Ca+Mg)：钙镁合量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
VCa：钙所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V01：滴定钙时空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
M(MgO)：氧化镁的摩尔质量，40.30g/mol；
M(CaO)：氧化钙的摩尔质量，56.08g/mol。
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