CN103592302A - 化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法。本发明的方法包括如下步骤：首先从水泥熟料中提取方镁石，具体是将水泥熟料破碎后粉磨至通过45μm的方孔筛，准确称取0.2000g，加入60mL-70mL无水乙醇，超声波分散30min，加入0.5000g变色硅胶，3gNH4NO3搅拌，85℃-95℃水浴回流60min，趁热抽滤，滤液冷却到室温后络合滴定确定方镁石含量。本发明采用无水乙醇代替甘油乙醇，其优点在于可以大大缩短从熟料中提取方镁石的时间，从而避免硝酸铵溶解部分硅酸盐相，使定量结果更趋于真实性、准确性。
Description
技术领域：
本发明涉及一种化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法，属于无机非金属材料科学工程技术领域。
背景技术：
水泥熟料中氧化镁的存在状态可分为游离态氧化镁（方镁石）和固溶态氧化镁两种，我国规定了水泥MgO的最高含量不超过5.0%，经压蒸检验安定性合格的水泥，MgO含量允许放宽至6.0%，但对水泥安定性影响的氧化镁并不是全部氧化镁，而是熟料中的游离态氧化镁，即方镁石。所以在水泥熟料生产过程中，简单的控制氧化镁的含量显得不够严谨，缺乏科学性。
到目前为止，水泥熟料中方镁石的测定使用最多是采用甘油—乙醇法，甘油—乙醇法测定方镁石在提取时间上比较长（4h）而造成溶解掉部分硅酸相，导致熟料中方镁石测定值偏大。
发明内容：
本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法，本方法采用无水乙醇代替甘油乙醇，其优点在于可以大大缩短从熟料中提取方镁石的时间，从而避免硝酸铵溶解部分硅酸盐相，使定量结果更趋于真实性、准确性。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法，该方法包括如下步骤：
首先从水泥熟料中提取方镁石，具体是将水泥熟料破碎后粉磨至通过45μm的方孔筛，准确称取0.2000g，加入60mL-70mL无水乙醇，超声波分散30min，加入0.5000g变色硅胶，3gNH4NO3搅拌，85℃-95℃水浴回流60min，趁热抽滤，滤液冷却到室温后络合滴定确定方镁石含量。
所述的化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法，所述的无水乙醇的加入量为60mL。
所述的化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法，所述的水浴回流的温度为95℃。
所述的化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法，所述的络合滴定确定方镁石含量的步骤是：取25.00mL抽滤后的滤液到400mL烧杯中，加入5mL三乙醇胺1+2溶液，加蒸馏水稀释到200mL处，加入CMP指示剂，在玻璃棒搅拌下加入200g/L的氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2mL直到pH试纸测的pH值大于13，用EDTA络合滴定至绿色荧光消失出现红色，30s不退色，消耗EDTA体积为V2；
取25.00mL抽滤后的滤液到400mL烧杯中，加入5mL三乙醇胺1+2溶液、1mL 浓度为100g/L的酒石酸钠、25mLpH=10的氯化铵-氨水缓冲溶液，加蒸馏水稀释到200mL处，加1:1.5的K-B指示剂，边搅拌边用EDTA滴定，直至溶液至纯蓝色，30s不褪色，消耗EDTA体积为V3；
根据下列公式得出方镁石的含量XMgO：
式中：XMgO—方镁石的质量百分数，%；
TMgO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；即TMgO=c(EDTA)×40.31
V3—滴定钙、镁总量消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V2—测定钙离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
所述的化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法，所述的络合滴定确定方镁石含量前还包括对EDTA进行标定的步骤，具体是：先制作碳酸钙标准溶液：称取0.6g已于105℃烘干过2h的碳酸钙置于400mL烧杯中，加入100mL水，盖上表面皿，缓慢加入6mol/L的盐酸，搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸1min-2min，冷却至室温后，移入250 mL溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀得碳酸钙浓度c(CaCO3)=0.0240mol/L；称取5.6gEDTA置于烧杯中，加入约200 mL水，加热溶解，过滤，加水稀释定容至1L，摇匀，吸取25.00mL碳酸钙标准溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2mL~3mL，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色，消耗EDTA的体积为V1，则
有益效果：
1.本发明采用无水乙醇代替传统的甘油—乙醇法中的甘油-无水乙醇作为萃取剂，将采取萃取反应时间缩短了约1/4左右。试验表明，用甘油-无水乙醇作为萃取剂时，反应时间在3h以上，如表1中所示；当用无水乙醇为萃取剂时，反应时间为60min，如图1中所示。
表1 甘油-无水乙醇为萃取剂时某高镁熟料中方镁石含量的测定结果
| 时间 /h | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 方镁石 /% | 3.81 | 4.42 | 4.41 | 4.42 |
本发明缩短反应时间，克服了硝酸铵在反应体系中溶解部分硅酸盐相，使得方镁石的测定结果更加真实。
2.本方法中减小了水泥熟料颗粒的细度，由传统的甘油—乙醇法中的300目（0.054mm）改变为要求通过0.045mm的方孔筛，并采用超声波分散30min。减小水泥熟料颗粒的细度有利于提高化学反应速率和保证化学反应进行完全，同时有利于包裹于熟料颗粒中的方镁石被萃取出来；对于水泥性能指标而言，0.045mm细度是一测试指标，控制此细度可行并有效。
3．传统的甘油—乙醇法中没有明确的反应温度，本发明中确定反应温度为85-95℃。对某高镁熟料在不同反应温度下进行定量测定其方镁石含量，其结果列于图2，可见，温度达到85℃以上时，测定结果保持恒定。最佳反应温度为95℃。
4.本发明中确定了无水乙醇的最佳用量为60mL。图3中测定结果表明，当无水乙醇体积大于60mL后萃取量保持恒定，无水乙醇的用量再多，由于相对地降低了硝酸铵的浓度，反而降低了萃取效果。
5.传统的甘油—乙醇法中硝酸铵用量为4g，本发明经过试验提出在水泥熟料样品为0.2000g时，硝酸铵用量在3g左右萃取效果最好。图4为中不同硝酸铵用量对某高镁熟料中方镁石含量测定结果的影响。
6.本发明中采用变色硅胶吸附方镁石与硝酸铵反应生成的水，以保证测定的精确度。
7．本发明中利用超声波分散水泥熟料颗粒，能够防止在粉磨过程中熟料颗粒团聚，更好的分散于反应体系中。
8.本发明在反应体系中加入少量变色硅胶，变色硅胶的内部为纳米级微孔结构，其表面存在大量羟基。通过分子间的相互引力，羟基与反应生成物中的水分子亲和，从而实现吸水。防止Mg2+在抽滤前生成Mg(OH)2沉淀，导致测量结果偏小的影响，使得测定结果更加真实有效。
附图说明：
图1是无水乙醇为萃取剂时某高镁水泥熟料中方镁石含量测定结果图。
图2反应温度对提取结果的影响图。
图3 无水乙醇的用量（体积）对提取结果的影响图。。
图4 硝酸铵用量对提取结果的影响图。
具体实施方式：
原料
（1）试剂
氢氧化钾溶液（200g/L）；三乙醇胺（1+2）；钙指示剂CMP；酸性铬蓝K；萘酚绿B；硝酸铵(AR)；无水乙醇；pH=10的缓冲溶液：67.7g氯化铵溶于570mL氨水配成1000mL溶液；盐酸6mol/L；EDTA(乙二胺四乙酸二钠)；酒石酸钾钠；碳酸钙（AR）；
（2）仪器
1000mL、250mL容量瓶；25mL移液管；烧杯；250mL三口烧瓶；直立冷凝管；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器；酸式滴定管；锥形瓶；分析天平；KQ2200型超声波清洗器；
实验操作步骤：
（1）碳酸钙标准溶液
称取0.6g（m1）已于105℃烘干过2h的碳酸钙（CaCO3，基准试剂），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入6mol/L的盐酸，搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸1min-2min。冷却至室温后，移入250 mL溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀得碳酸钙浓度c(CaCO3)=0.0240mol/L。
（2）EDTA标定
称取5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠，C10H14N2O8Na2·2H2O）置于烧杯中，加入约200 mL水，加热溶解，过滤，加水稀释定容至1L，摇匀。吸取25.00mL碳酸钙标准溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2mL~3mL，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色，消耗EDTA的体积为V1。
（3）水泥熟料中方镁石的提取
将水泥熟料破碎后磨细（磨细后通过45μm方孔筛），准确称取0.2000g于250mL三口烧瓶中，加入60mL无水乙醇，超声波分散30min，加入0.5000g变色硅胶，3gNH4NO3后放入磁转子，将三口烧瓶放入磁力搅拌器95℃水浴回流60min，趁热抽滤。并用热的无水乙醇洗涤布氏漏斗2~3次。滤液冷却到室温后，将滤液转移到250mL容量瓶中进行定容待用。
（4）络合滴定确定方镁石含量
用25.00mL移液管从容量瓶中移取25.00mL液体到400mL烧杯中，加入5mL三乙醇胺（1+2），加蒸馏水稀释到200mL处，加入适量CMP指示剂，在玻璃棒搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L）至出现绿色荧光后后再过量2mL（注：这时用pH试纸测的pH值已经大于13），用EDTA络合滴定至绿色荧光消失出现红色。30s不退色，消耗EDTA体积为V2。
用25.00mL移液管从容量瓶中移取25.00mL液体到400mL烧杯中，加入5mL三乙醇胺（1+2）、1mL酒石酸钠（100g/L）、25mLPH=10的氯化铵-氨水缓冲溶液，加蒸馏水稀释到200mL处，加少量K-B指示剂（1:1.5），边搅拌边用EDTA滴定，直至溶液至纯蓝色。30s不褪色，消耗EDTA体积为V3。
根据下列公式得出方镁石的含量XMgO：
式中：XMgO—方镁石的质量百分数，%；
TMgO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；即TMgO=c(EDTA)×40.31
V3—滴定钙、镁总量消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V2—测定钙离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
实施样品例子：
| 工业熟料 | 高C3S熟料 | 高镁熟料2# | 高镁熟料3# |
| f-MgO（%） | 1.25 | 10.97 | 10.85 |
回收实验，称取0.2000g工业水泥高C3S熟料，外掺轻烧氧化镁为2%、4%。得到的回收率分别为99.4%、99.5%。由回收率实验可知，无水乙醇-硝酸铵法提取水泥熟料中方镁石是一种快速并可靠的化学分析方法。
Claims (5)
1.一种化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
首先从水泥熟料中提取方镁石，具体是将水泥熟料破碎后粉磨至通过45μm的方孔筛，称取0.2000g，加入60mL-70mL无水乙醇，超声波分散30min，加入0.5000g变色硅胶，3gNH4NO3搅拌，85℃-95℃水浴回流60min，趁热抽滤，滤液冷却到室温后络合滴定确定方镁石含量。
2.根据权利要求1所述的化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法，其特征是：所述的无水乙醇的加入量为60mL。
3.根据权利要求1所述的化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法，其特征是：所述的水浴回流的温度为95℃。
4.根据权利要求1所述的化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法，其特征是：所述的络合滴定确定方镁石含量的步骤是：取25.00mL抽滤后的滤液到400mL烧杯中，加入5mL三乙醇胺1+2溶液，加蒸馏水稀释到200mL处，加入CMP指示剂，在玻璃棒搅拌下加入200g/L的氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2mL直到pH试纸测的pH值大于13，用EDTA络合滴定至绿色荧光消失出现红色，30s不退色，消耗EDTA体积为V2；
取25.00mL抽滤后的滤液到400mL烧杯中，加入5mL三乙醇胺1+2溶液、1mL 浓度为100g/L的酒石酸钠、25mL pH=10的氯化铵-氨水缓冲溶液，加蒸馏水稀释到200mL处，加1:1.5的K-B指示剂，边搅拌边用EDTA滴定，直至溶液至纯蓝色，30s不褪色，消耗EDTA体积为V3；
根据下列公式得出方镁石的含量XMgO：
式中：XMgO—方镁石的质量百分数，%；
TMgO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；即TMgO=c(EDTA)×40.31
V3—滴定钙、镁总量消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V2—测定钙离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。
5.根据权利要求1或4所述的化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法，其特征是：所述的络合滴定确定方镁石含量前还包括对EDTA进行标定的步骤，具体是：先制作碳酸钙标准溶液：称取0.6g已于105℃烘干过2h的碳酸钙置于400mL烧杯中，加入100mL水，盖上表面皿，缓慢加入6mol/L的盐酸，搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸1min-2min，冷却至室温后，移入250 mL溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀得碳酸钙浓度c(CaCO3)=0.0240mol/L；称取5.6gEDTA置于烧杯中，加入约200 mL水，加热溶解，过滤，加水稀释定容至1L，摇匀，吸取25.00mL碳酸钙标准溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2mL~3mL，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色，消耗EDTA的体积为V1，则
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