CN105911052A - 一种测定石膏三氧化硫的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定石膏三氧化硫的方法，包括以下步骤：步骤一：向石膏试样中加入硼酸溶液与水；步骤二：再加入阳离子交换树脂；步骤三：对上述溶液进行搅拌；步骤四：用快速定性滤纸过滤于盛有阳离子交换树脂的交换柱中进行动态交换，并收集滤液；步骤五：向滤液中加入指示剂溶液；步骤六：加入标准滴定溶液滴定至亮绿色。本发明所公开的测定石膏三氧化硫的方法，用于水泥及低含量三氧化硫的测定操作简单，分析速度快，结果准确，准确测量石膏样品中三氧化硫的含量。

Description

一种测定石膏三氧化硫的方法
技术领域
本发明涉及化学检测方法技术领域，具体涉及一种测定石膏三氧化硫的方法。
背景技术
水泥生产中石膏是不可缺少的辅助原料，作为缓凝剂，为了调节水泥的凝结时间，磨制水泥水泥时，需加入少量的石膏。适量的石膏可以提高水泥强度。尤其是对矿渣水泥，石膏能起硫酸盐激发作用，对改善水泥性能更为有利。但是石膏掺量过多，反而会使水泥强度下降。因此，对于石膏中主要成分三氧化硫的测定尤为重要。
测定石膏三氧化硫的方法有多种，应用较多的有硫酸钡重量法、碘量法、离子交换法。国家标准GB/T5484-2000《石膏化学分析方法》规定测定石膏三氧化硫的标准法为单独溶样硫酸钡重量法。大家都知道，重量法是一种经典准确的分析方法，虽准确但费时，测定一个石膏三氧化硫至少需要六个半小时，不太适合生产控制。前面提到的碘量法，需要一套测定装置，检验成本高，主要表现药品消耗多、双口反应瓶损害率高。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种测定石膏三氧化硫的方法。
本发明的技术效果通过以下技术方案实现：
一种测定石膏三氧化硫的方法，包括以下步骤：
步骤一：向石膏试样中加入硼酸溶液与水；
步骤二：再加入阳离子交换树脂；
步骤三：对上述溶液进行搅拌；
步骤四：用快速定性滤纸过滤于盛有阳离子交换树脂的交换柱中进行动态交换，并收集滤液；
步骤五：向滤液中加入指示剂溶液；
步骤六：加入标准滴定溶液滴定至亮绿色。
进一步的，将所述石膏试样用研钵研细。
进一步的，所述石膏试样为0.1克。
进一步的，所述硼酸溶液为20ml。
进一步的，所述硼酸溶液浓度为50g/L。
进一步的，所述阳离子交换树脂为12g。
进一步的，所述搅拌耗时10分钟。
进一步的，所述指示剂溶液为4-5滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液。
进一步的，所述标准滴定溶液为氢氧化钠标准滴定溶液。
进一步的，所述氢氧化钠标准滴定溶液为0.05mol/L。
本发明的有益效果是：
本发明所公开的测定石膏三氧化硫的方法，用于水泥及低含量三氧化硫的测定操作简单，分析速度快，结果准确，准确测量石膏样品中三氧化硫的含量。
具体实施方式
本发明通过以下具体实施方式实现：
石膏在水中的溶解度并非太小，但溶解速度比较慢。当与氢型强酸性阳离子交换树脂发生交换作用时，溶解速度大大加快，直至硫酸钙全部溶解并交换生成硫酸为止。然后滤除试样残渣和树脂，滤液进行二次动态交换，过滤，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的等物质的量的硫酸。根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算试料中三氧化硫的含量。主要反应式如下：
CaSO4+2R-SO3H=Ca(R-SO3)2+H2SO4
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
试验步骤
精确称取用研钵研细的石膏试样0.1000克于250ml塑料杯中，加20ml硼酸溶液(50g/L)及30ml水，已滤干的阳离子交换树脂12 g，磁力搅拌棒一根，放在磁力搅拌器上，搅拌10分钟进行静态交换，取下静止片刻，用快速定性滤纸过滤于盛有阳离子交换树脂的交换柱中进行动态交换，滤液收集于300ml三角瓶中，杯子和漏斗用水各洗3-5次，控制流速为10ml/min,总体积为200-250ml，向溶液中加入4-5滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.0500mol/L）滴定至亮绿色，30秒内不消失为终点。
需要注意的问题：
1）细度的影响。经过盘磨磨细的石膏细度偏粗，必须再用研钵磨细才可称样，否则因细度偏粗结果偏低。
2）交换速度的影响。动态交换时流速一定控制在10ml/min以下，总体积为200-250ml，最好250 ml，否则结果偏低。
3）树脂的对测定结果的影响。
①买回来的树脂一般为盐型树脂，必须全部处理为氢型。而不能含有其他的盐型树脂（如钠型、铁型等），否则在交换中将产生下述交换发应：
CaSO4+2R-SO3Na= Ca(R-SO3)2+ Na2SO4
生成的Na2SO4，滴定时不与氢氧化钠发应，从而导致结果偏低。为了避免夹杂有其他盐型树脂，处理与再生树脂时不应使用静态法，而应使用动态法，并按规定条件处理。
②树脂久放后往往会析出游离酸，为了消除游离酸的影响，将处理好的树脂贮存于塑料瓶中，用之前将树脂放于漏斗上，以快速滤纸过滤，以热水冲洗几遍，将游离酸洗去。
4）滴定终点颜色的影响。滴定终点是亮绿色，而不是暗绿色，否则结果偏低。
5）本法只适用于不含有氟、氯、磷及可同阳离子交换树脂进行交换的其他盐类的石膏。因为其中的氟化物、氯化物、磷酸盐等同阳离子交换树脂发生离子交换反应，也会生成相应的氢氟酸、盐酸和磷酸。以氟化物为例子：
CaF2+2R-SO3H= Ca(R-SO3)2+ HF
因而造成可观正误差。故离子交换-中和法只适用于天然二水石膏、天然硬石膏以及工业脱水石膏中三氧化硫的测定，而不适用含有氟、氯、磷及可被交换的其他盐类的样品。
6）石膏试样中三氧化硫的测定，必须经过二次交换：第一次交换主要使是石膏中溶解度不大的硫酸钙全部溶解并转化为Ca2+、SO4 2-离子；第二次交换使SO4 2-生成等物质的量的硫酸。只经过一次交换，无法测定。
7）消除系统误差的措施
若测定结果偏高，可能是利用的离子交换水的试验用水不纯造成的。水中含有Ca2+等离子，在离子交换过程中，阳离子与树脂中H+交换，产生游离的H+，消耗氢氧化钠标准滴定溶液，使结果偏高。这时应严格按操作规程进行空白实验，扣除空白。
5、试验结果
为验证此离子交换法法的准确性，多次与国家标准GB/T5484《石膏化学分析方法》法做对比试验，结果如表。
本法与重量法对比结果
从表中可以看出，本法测定结果与GB/T5484法相比，误差在允许的±0.25%范围之内，因此此法是可行的，可以作为生产控制。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种测定石膏三氧化硫的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：向石膏试样中加入硼酸溶液与水；
步骤二：再加入阳离子交换树脂；
步骤三：对上述溶液进行搅拌；
步骤四：用快速定性滤纸过滤于盛有阳离子交换树脂的交换柱中进行动态交换，并收集滤液；
步骤五：向滤液中加入指示剂溶液；
步骤六：加入标准滴定溶液滴定至亮绿色。
2.根据权利要求1所述的一种测定石膏三氧化硫的方法，其特征在于：将所述石膏试样用研钵研细。
3.根据权利要求1所述的一种测定石膏三氧化硫的方法，其特征在于：所述石膏试样为0.1克。
4.根据权利要求1所述的一种测定石膏三氧化硫的方法，其特征在于：所述硼酸溶液为20ml。
5.根据权利要求4所述的一种测定石膏三氧化硫的方法，其特征在于：所述硼酸溶液浓度为50g/L。
6.根据权利要求1所述的一种测定石膏三氧化硫的方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂为12g。
7.根据权利要求1所述的一种测定石膏三氧化硫的方法，其特征在于：所述搅拌耗时10分钟。
8.根据权利要求1所述的一种测定石膏三氧化硫的方法，其特征在于：所述指示剂溶液为4-5滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液。
9.根据权利要求1所述的一种测定石膏三氧化硫的方法，其特征在于：所述标准滴定溶液为氢氧化钠标准滴定溶液。
10.根据权利要求9所述的一种测定石膏三氧化硫的方法，其特征在于：所述氢氧化钠标准滴定溶液为0.05mol/L。
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