CN104964976A

CN104964976A - 消石灰中氢氧化钙含量的测定方法

Info

Publication number: CN104964976A
Application number: CN201510323062.0A
Authority: CN
Inventors: 李虹; 刘建华; 周春玲
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd; Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
Priority date: 2015-06-12
Filing date: 2015-06-12
Publication date: 2015-10-07

Abstract

本发明公开了一种消石灰中氢氧化钙含量的测定方法，其目的是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定消石灰中氢氧化钙含量的方法，在烧杯中一个加入质量为m的消石灰试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入盐酸在低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，之后加氢氧化钾溶液、加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，几下体积分别为V和V₀，得到的氢氧化钙含量为：W_Ca(OH)2％＝C(V-V₀)M_Ca(OH)2100/m×100。

Description

消石灰中氢氧化钙含量的测定方法

技术领域

本发明涉及渣分析技术领域，具体涉及了一种容量法测定消石灰中氢氧化钙含量的测定方法。

背景技术

消石灰也叫熟石灰，它的主要成分是Ca(OH)₂。熟石灰经调配成石灰浆、石灰膏、石灰砂浆等，用作涂装材料和砖瓦粘合剂。消石灰成分是氢氧化钙，呈粉状。化学式为Ca(OH)₂消石灰是氢氧化钙纯净物消石灰就是熟石灰消石灰密度2.24克/立方厘米生产方法：由氧化钙即生石灰加水消化后干燥、过筛、风选(或分级粉碎)而得成品。石灰乳和石灰浆是氢氧化钙的悬浊液强氧化钙的溶解度随温度升高而降低氢氧化钙可与碳酸钠制取氢氧化钠，反应方程式：Ca(OH)₂+Na₂CO₃＝CaCO₃↓+2NaOH；氢氧化钙的制法：2CaCO₃＝(高温)＝CaO+CO₂↑；CaO+H₂O＝Ca(OH)₂。

用途；1、用于建筑材料

2、制农药波尔多液：Ca(OH)₂+CuSO₄＝CaSO₄+Cu(OH)₂↓；

3、制取氢氧化钠：Ca(OH)₂+Na₂CO₃＝2NaOH+CaCO₃↓；

4、检定CO₂：Ca(OH)₂+CO₂＝CaCO₃↓+H₂O；

5、媒的脱硫：Ca(OH)₂+SO₂＝CaS0₃↓+H₂O；

消石灰主要成分是氢氧化钙，因此进行消石灰中氢氧化钙的准确测定具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定消石灰中氢氧化钙含量的分析方法。解决消石灰中氢氧化钙含量的测定无标准测定方法问题。

为达上述目的，本发明一种消石灰中氢氧化钙含量的测定方法，包括以下步骤：

在烧杯中一个加入质量为m的消石灰试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入盐酸在低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，之后加氢氧化钾溶液、加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，几下体积分别为V和V₀，得到的氢氧化钙含量为：W_Ca(OH)2％＝C(V-V₀)M_Ca(OH)2100/m×100；

式中：M_Ca(OH)2：氢氧化钙的摩尔质量，g/mol；

m：试样质量，g；

C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；

V：试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V₀：空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

其中所述盐酸浓度为25％。

其中所述低温电热板上溶解试样的温度为100℃。

其中所述三乙醇胺浓度为12％。

其中所述氢氧化钾溶液浓度为20％。

其中所述硫酸镁溶液浓度为0.5％。

本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：

1、本方法在试样溶解后，直接在滴定时用三乙醇胺掩蔽干扰元素，不进行沉淀的分离、过滤、洗涤。大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本；

2、本发明制定了消石灰中氢氧化钙含量的测定方法，可用于生产检测，指导生产工艺；

3、本发明方法稳定、准确，操作流程短，成本低，快速、高效，易于掌握。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

1.方法提要：在300mL烧杯中采用盐酸(25％)溶解试样，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺(12％)(一定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)，加30mL氢氧化钾溶液(20％)，(缓冲溶液的作用),加几滴硫酸镁(0.5％)(使终点好看)，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。

2.试剂：

2.1盐酸(25％)

2.2盐酸羟胺(固体)

2.3三乙醇胺(12％)

2.4氢氧化钾溶液(20％)

2.5钙黄绿素指示剂：1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。

2.6 EDTA标准溶液C(EDTA)＝0.01783mol/L

2.7硫酸镁(0.5％)

3.取样与制样：按照渣取制样标准进行样品制取。

4.称样量：称取试样0.0500g

5.分析步骤：

称取试样0.0500g于300mL烧杯中，加入20mL盐酸(25％)在低温电热板(100℃)上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺(12％)(一定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)，加30mL氢氧化钾溶液(20％)，(缓冲溶液的作用),加几滴硫酸镁(0.5％)(使终点好看)，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。计下体积为V。

空白：

于300mL烧杯中，加入20mL盐酸(25％)在低温电热板(100℃)上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL氢氧化钾溶液(20％)，加几滴硫酸镁(0.5％)，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为V₀。

6.分析结果计算：

W_Ca(OH)2％＝C(V-V₀)M_Ca(OH)2100/m×100

式中：M_Ca(OH)2：氢氧化钙的摩尔质量(g/mol)

m：试样质量(g)

C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)

V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)

V₀：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)

7.试样分析对照：由于消石灰中氢氧化钙的测定无合适标样

精密度测试数据如表1：

表1消石灰样品中多次测量的氢氧化钙含量值

品名	测定值(％)
		消石灰1	90.74 90.75 90.80 90.65 90.60
消石灰2	89.55 89.50 89.60 89.65 89.62
		消石灰3	89.95 89.95 89.90 89.00 89.01
消石灰4	90.38 90.40 90.42 90.50 90.55

由表1可以看出：测定结果精密度良好。

8.结论：

通过本发明方法可以准确的测定出消石灰中氢氧化钙的含量。大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims

1.一种消石灰中氢氧化钙含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

式中：M_Ca(OH)2：氢氧化钙的摩尔质量，g/mol；

m：试样质量，g；

C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；

V：试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V₀：空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

2.根据权利要求1所述的消石灰中氢氧化钙含量的测定方法，其特征在于：所述盐酸浓度为25％。

3.根据权利要求1所述的消石灰中氢氧化钙含量的测定方法，其特征在于：所述低温电热板上溶解试样的温度为100℃。

4.根据权利要求1所述的消石灰中氢氧化钙含量的测定方法，其特征在于：所述三乙醇胺浓度为12％。

5.根据权利要求1所述的消石灰中氢氧化钙含量的测定方法，其特征在于：所述氢氧化钾溶液浓度为20％。

6.根据权利要求1所述的消石灰中氢氧化钙含量的测定方法，其特征在于：所述硫酸镁溶液浓度为0.5％。