CN105758852A - 高钙线中钙含量的测定方法 - Google Patents

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李虹
刘建华
周春玲
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Abstract

本发明公开了一种高钙线中钙含量的测定方法，其目的在于提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定高钙线中钙含量的测定方法，以解决测定高钙线中钙粒纯度含量无化学方法问题，本发明在两个烧杯中加入100mL二次水，一个空白，一个加试样，并分别加二次水、盐酸(65％)溶解试样，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL氢氧化钾溶液(20％)，加几滴硫酸镁(0.5％)，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。

Description

高钙线中钙含量的测定方法
技术领域
本发明涉及金属分析领域，特别是涉及一种高钙线中钙含量的测定方法。
背景技术
钙处理是向钢液中喂入钙线进行处理的工艺，其主要目的是对钢中的MnS夹杂物和Al2O3夹杂物进行变性处理。一方面钙处理可以使大颗粒高熔点的夹杂物Al2O3变性成为含钙量较高的低熔点钙铝酸盐夹杂物，促进夹杂物上浮，净化钢水，保证钢水的可浇性，提高钢材质量；另一方面，可以使MnS部分或全部改性成CaS，即形成细小、单一的CaS相或CaS与MnS的复合相，减少硫化物夹杂数量，改变其组成和性质，从而净化钢水，目前国内大多数钢企在低碳低硅钢生产中采用铁钙线进行钙处理，因此进行高钙线中钙粒纯度的准确测定具有重要意义。
一般测定高钙纯度的含量时，大部分采用等离子电感耦合进行杂质元素的测定，然后用100％扣除杂质元素的方法进行计算得到钙粒纯度，但方法中对于高钙线中杂质元素的种类是按常规金属元素测定，具体含有杂质元素的种类并不清楚，同时，对于大型企业具备大型仪器对于中小型企业不具备，成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定高钙线中钙含量的测定方法，以解决测定高钙线中钙粒纯度含量无化学方法问题。
为达上述目的，本发明一种高钙线中钙含量的测定方法，包括以下步骤：
称取试样mg于烧杯中，另一个不加试样，之后分别加入二次水、浓度65％的盐酸，分别在100℃低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，分别加浓度为12％的三乙醇胺水溶液，加水，加盐酸羟胺少许，加浓度20％的氢氧化钾水溶液,加几滴浓度0.5％的硫酸镁水溶液，加钙黄绿素，之后用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，分别计下体积为V和V0，
W(Ca)％＝C(V-V0)M(Ca)100/m×100
式中：M(Ca)：钙的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
本发明方法在试样溶解后，直接在滴定时用三乙醇胺掩蔽干扰元素，不进行沉淀的分离、过滤、洗涤。大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用，可用于生产检测，指导生产工艺；使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适于高钙线中钙粒纯度的测定分析。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.方法提要：
在400mL烧杯中加入100mL二次水，采用盐酸(65％)溶解试样，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺(12％)(一定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)，加30mL氢氧化钾溶液(20％)，(缓冲溶液的作用),加几滴硫酸镁(0.5％)(使终点好看)，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。
2.试剂：
2.1盐酸(65％)
2.2盐酸羟胺(固体)
2.3三乙醇胺(12％)
2.4氢氧化钾溶液(20％)
2.5钙黄绿素指示剂：1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
2.6EDTA标准溶液C(EDTA)＝0.01783mol/L
2.7硫酸镁(0.5％)
3.取样与制样：用断线钳将高钙线的两端分别剪去10厘米左右，弃去。然后再在两端分别剪去10厘米左右的线，将其分别用锯条锯开，分别倒出部分试样于两个试样袋中，应立即称取试样进行分析。(因为钙极易氧化)。
4.称样量：称取试样0.0500g
5.分析步骤：
称取试样m0.0500g于400mL烧杯中，加入100mL二次水，加入2mL盐酸(65％)在低温电热板(100℃)上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺(12％)(一定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)，加30mL氢氧化钾溶液(20％)，(缓冲溶液的作用),加几滴硫酸镁(0.5％)(使终点好看)，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。计下体积为V
空白：
于400mL烧杯中，加入100mL二次水，加入2mL盐酸(65％)在低温电热板(100℃)上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL氢氧化钾溶液(20％)，加几滴硫酸镁(0.5％)，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。计下体积为V0。
6.分析结果计算：
W(Ca)％＝C(V-V0)M(Ca)100/m×100
式中：M(Ca)：钙的摩尔质量(g/mol)
m：试样质量(g)
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
7.准确度：由于高钙线中钙粒纯度的测定无合适标样因此采用称取基准试剂碳酸钙同步操作。
准确度：
由上表可以看出：测定结果回收率良好。
精密度：
品名 测定值(％)
高钙线1 99.70 99.70 99.70 99.69 99.68
由上表可以看出：测定结果精密度良好。
8.结论：
通过本方法，可以准确的测定出高钙线中钙粒纯度的含量。大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种高钙线中钙含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
称取试样mg于烧杯中，另一个不加试样，之后分别加入二次水、浓度65％的盐酸，分别在100℃低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，分别加浓度为12％的三乙醇胺水溶液，加水，加盐酸羟胺少许，加浓度20％的氢氧化钾水溶液,加几滴浓度0.5％的硫酸镁水溶液，加钙黄绿素，之后用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，分别计下体积为V和V0，
W(Ca)％＝C(V-V0)M(Ca)100/m×100
式中：M(Ca)：钙的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
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耿艳霞: ""EDTA滴定法测定钙线中金属钙含量"", 《河北冶金》 *

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