CN105067614A - 硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法 - Google Patents

硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，在烧杯一个加入硅钙钡镁合金试样，另一个不加作为空白对照，分别加入硝酸-氢氟酸混合液溶解试样，加硫酸冒烟，之后加入盐酸溶解盐类，加水和盐酸羟铵并加热煮至溶液由黄色变为无色，过滤于大容量瓶中，沉淀用稀硫酸、水洗，将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，灰化，灼烧，称重得到钡含量；从定容后溶液中，分取两组定量溶液于烧杯中，一组分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺、氢氧化钾溶液，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用EDTA滴定至荧光绿消失得到钙含量；另一组分别依次加三乙醇胺、水、加盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液，加入铬黑T指示剂，用EDTA滴定至紫红色变为蓝色得到镁含量。

Description

硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法
技术领域
本发明属于铁合金分析领域，涉及了一种容量法测定硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法。
背景技术
钢液脱氧是炼钢过程中必不可少的工艺环节，其中脱氧剂的选择至关重要。从炼钢用脱氧剂的历史看，最初使用的纯铝(一般用铝饼，Al含量>95％)，由于比重轻(2.79gPcm3)，铝饼不易深入钢液内部，从而限制了铝元素的有效利用率。后采用由Si、Al二元素组成的硅铝铁代替铝饼，因此重增大(约4.3gPcm3)，使Al元素的有效利用率成倍提高，炼钢用脱氧剂的消耗亦相应降低。近几年来，随着钢材由卖方到买方市场的转化，迫使企业更加注重提高钢的内在质量。复合脱氧剂因具有脱氧能力强，可明显改善钢液纯净度等优点，自然而然受到众多研究机构和钢铁企业的普遍关注，成为近期脱氧剂领域研制和开发的热点，其中尤以含碱土元素Ba、Ca的复合脱氧剂研究最为活跃，脱氧剂的选择，铝作为传统的炼钢用脱氧剂，缘于铝与氧亲和力强及铝、铁之间完全互溶的特性，这也决定了铝作为炼钢终脱氧剂必须组成部分的地位在很长时间内较难改变，但由于铝加入钢中容易形成高熔点脱氧产物而使钢液流动性变差，会严重影响钢液的可浇性，从而对连铸生产的顺行构成威胁，因此炼钢脱氧时铝的加入量受到了限制。
研究表明，含铝的脱氧剂中引入强脱氧元素Ca可有效地对脱氧产生的高熔点夹杂物进行变性处理，从而显著改善铝脱氧钢液的流动性，但由于Ca自身尚存在着如在钢中溶解度低、比重轻、蒸气压高等弱点，如何提高其有效利用率成为确定脱氧剂组成时必须考虑的问题，研究表明，Ba元素不仅本身是具有比重大、蒸气压低的强脱氧剂，而且与Ca完全互溶，并随其含量的增加明显降低Ca的蒸气压，因此研制和使用含钙的高钡低铝复合脱氧剂成为铁合金厂家和钢厂共同面对的课题，代表着今后炼钢用脱氧剂的发展方向。
硅铝钡钙是钡系合金中的最好的脱氧剂、脱硫剂，使钢中的氧降到最低，同时形成的含钙、钡、硅、铝的复杂氧化物易从钢液中上浮，纯净钢液，提高钢的耐冲击韧性和加工性。硅铝钡钙是高效脱氧剂是炼钢辅助材料，它适应于多种炼钢形式的脱氧，尤其适合转炉炼钢脱氧，具有很强的脱氧、脱硫效果，能很好地改善钢水流动性能，解决水口结瘤问题，减少钢中气体、降低钢液夹杂，因此进行硅钙钡镁合金中钙、镁、钡的准确测定具有重要意义。
测定钙、镁和钡的方法大型企业大多采用大型仪器分析，但成本高，对于小型企业，化学分析方法更加体现其优势，即方便、快捷。化学分析法钙镁和钡大部分分开测定，浪费试剂，成本高。钙镁的测定一般用氨水分离干扰元素，操作较繁琐，费时。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种更加快速、准确、高效的测定硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的方法。
为达上述目的，本发明一种硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，包括以下步骤：
在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的硅钙钡镁合金试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入硝酸-氢氟酸混合液，在低温电热板上溶解试样，待试样溶解后，分别加入硫酸，继续加热至硫酸冒烟，待试样呈湿盐状，取下，冷却后，分别加入盐酸加热溶解盐类，加水和盐酸羟铵并加热煮至溶液由黄色变为无色，取下，放置，之后用慢速滤纸，过滤于大容量瓶中，沉淀用稀硫酸洗6-8次，然后用水洗9-10遍，将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，灰化，灼烧，称重，试样和空白分别得到硫酸钡的质量m1和m2，得到钡含量为：WBa％＝100(m1-m2)0.5884/m；
式中：m1:硫酸钡质量，g；
m2:空白质量，g；
m:试样质量，g；
从定容后的样品溶液和空白溶液中，分取等量定量的溶液两份分别于烧杯中，一份样品和空白溶液分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液保持pH不低于12，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积分别为VCa和V01，得到钙含量为：WCa％＝C(VCa-V0)MCa100/mK×100；
式中：MCa：钙的摩尔质量，g/mol；
m：试样质量，g；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；
VCa：试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V01：空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
另一份样品和空白溶液加分别依次加三乙醇胺、水、加盐酸羟胺，加氨-氯化铵缓冲溶液保持pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积分别为VMg+Ca和V02，得到镁含量为WMg％＝C(VMg+Ca-VCa-(V02-V01)MMg100/mK×1000；
式中：MMg：氧化镁的摩尔质量，g/mol；
m：试样质量，g；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；
VMg+Ca：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。
其中所述硝酸和所述氢氟酸体积用量为1:1，浓度分别为67％和40％。
其中在低温电热板上于100℃下溶解试样。
其中所述硫酸浓度为5％。
其中所述稀硫酸浓度为1％。
其中所述盐酸浓度为65％。
其中所述三乙醇胺浓度为12％。
其中所述氢氧化钾浓度为20％。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
1)快速、高效，低成本：该方法大大缩短了操作流程，节约了药品，降低了检测成本，提高了生产效率；
2)准确、稳定：本方法钙、镁的测定采用三乙醇胺掩蔽干扰元素与氨水两次分离干扰元素两者测定结果一样，钡采用了经典的重量法，保证了测定结果稳定，数据准确。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.方法提要：在聚四氟乙烯烧杯中采用硝酸(67％)－氢氟酸(40％)溶解试样，加硫酸(5％)冒烟(硫酸冒烟起大烟后1-2分钟，溶液呈湿盐状，即可，如果硫酸冒烟时间过长，硫酸钡和硫酸钙会生成过硫酸钡和过硫酸钙后期加盐酸溶解不了，会影响测定结果。)取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类；将试液加入150mL水，加少许盐酸羟铵(此步为掩蔽铁)加热煮至溶液由黄色变为无色，取下，放置1小时，用慢速滤纸过滤于250mL容量瓶中，沉淀用1％硫酸洗6-8次于250mL容量瓶中，然后用水洗9-10遍，将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，灰化，灼烧，称重，得到硫酸钡质量；将滤液稀释至刻度定溶，分取50mL溶液两份，分别置于两个250mL烧杯中，一份加50mL三乙醇胺(12％)，(关键点：一定要先加三乙醇胺(12％)，将干扰离子掩蔽)加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL氢氧化钾溶液(20％，保持pH不低于12)，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点；另一份加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH＝10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。
2.试剂：
2.1硝酸(67％)
2.2氢氟酸(40％)
2.3硫酸(5％)(1％)
2.4盐酸(65％)
2.5盐酸羟胺(固体)
2.6三乙醇胺(12％)
2.7氢氧化钾溶液(20％)
2.8钙黄绿素指示剂：1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
2.9EDTA标准溶液C(EDTA)＝0.01783mol/L
2.10氨-氯化铵缓冲溶液(pH＝10):67g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL浓氨水，以水稀释至1000mL.
2.11铬黑T指示剂：1g铬黑T与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
3.取样与制样：按照铁合金取制样标准进行样品制取。
4.称样量：称取试样0.2500g
5.分析步骤：
称取试样m0.2500g于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(67％)，加入10mL氢氟酸(40％)，在低温电热板(100℃)上溶解试样，待试样溶解后，加热20mL硫酸(5％)，继续加热至硫酸冒烟，试液呈湿盐状，(此步关键，试液呈湿盐状就取下，不要太长时间，否则，形成难溶焦硫酸钙和焦硫酸钡，到下一步用盐酸溶解不了，影响测定结果。)取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。将试液加入150mL水，加少许盐酸羟铵(固体)(此步为掩蔽铁)加热煮至溶液由黄色变为无色，取下，放置1小时，用慢速滤纸(加垫脚，硫酸钡是晶形沉淀，颗粒很细，不加垫脚会穿滤，影响钡的测定结果。)过滤于250mL容量瓶中，沉淀用1％硫酸洗6-8次，然后用水洗9-10遍，将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，在马弗炉600℃灰化，800-850℃灼烧，称重，得到硫酸钡的质量为m1。将滤液稀释至刻度定溶，分取50mL溶液两份，分别置于两个250mL烧杯中，一份加50mL三乙醇胺(12％)，(关键点：一定要先加三乙醇胺(12％)，将干扰离子掩蔽)加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL氢氧化钾溶液(20％，保持pH不低于12)，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。计下体积为VCa。
另一份加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH＝10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。计下体积为VMg+Ca。
空白实验
于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(67％)，加入10mL氢氟酸(40％)，在电热板上溶解试样，待试样大部分溶解后，加热20mL硫酸(5％)，继续加热至硫酸冒烟，试液呈湿盐状，(此步关键，试液呈湿盐状就取下，不要太长时间，否则，形成难溶焦硫酸钙和焦硫酸钡，到下一步用盐酸溶解不了，影响测定结果。)取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。将试液加入150mL水，加少许盐酸羟铵(固体)(此步为掩蔽铁)加热煮至溶液由黄色变为无色，取下，放置1小时，用慢速滤纸(加垫脚，硫酸钡是晶形沉淀，颗粒很细，不加垫脚会穿滤，影响钡的测定结果。)过滤于250mL容量瓶中，沉淀用1％硫酸洗6-8次，然后用水洗9-10遍，将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，在马弗炉600℃灰化，800-850℃灼烧，称重，得到质量m2；将滤液稀释至刻度定溶，分取50mL溶液两份，分别置于两个250mL烧杯中，一份加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL氢氧化钾溶液(20％，保持pH不低于12)，钙黄绿素指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。计下体积为V01。另一份加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH＝10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积为V02。
6.分析结果计算：
WCa％＝C(VCa-V01)MCa100/mK×1000
式中：MCa：钙的摩尔质量(g/mol)
m：试样质量(g)
K:试样分液比(50/250＝1/5)，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
VCa：试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V01：滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
WMg％＝C(VMg+Ca-VCa-(V02-V01)MMg100/mK×1000
式中：MMg：氧化镁的摩尔质量(g/mol)
m：试样质量(g)
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
VMg+Ca：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
WBa％＝100(m1-m2)0.5884/m
m1:硫酸钡质量(g)
m2:空白质量(g)
m:试样质量(g)
0.5884：硫酸钡换算成钡的换算系数
7.标样分析对照：由于硅钙钡镁没有合适标样因此采用硅铝钙钡合金和硅钙钡合金标样
钙的比对：
由上表可以看出：使用三乙醇胺直接掩蔽测定硅钙钡、硅铝钙钡合金中钙含量所得的数据与氨水两次分离测定硅钙钡、硅铝钙钡合金中钙含量所得的数据一样，准确，且操作流程短，快速、高效。
钡的准确度：
由上表可以看出：测定结果准确，且操作流程短，快速、高效。
精密度：
由上表可以看出：精密度很好。
8.结论：
通过本发明方法可以连续准确的测定出硅钙钡镁合金中钙和镁、钡的含量。大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于包括以下步骤：
在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的硅钙钡镁合金试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入硝酸-氢氟酸混合液，在低温电热板上溶解试样，待试样溶解后，分别加入硫酸，继续加热至硫酸冒烟，待试样呈湿盐状，取下，冷却后，分别加入盐酸加热溶解盐类，加水和盐酸羟铵并加热煮至溶液由黄色变为无色，取下，放置，之后用慢速滤纸，过滤于大容量瓶中，沉淀用稀硫酸洗6-8次，然后用水洗9-10遍，将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，灰化，灼烧，称重，试样和空白分别得到硫酸钡的质量m1和m2，得到钡含量为：WBa％＝100(m1-m2)0.5884/m；
式中：m1:硫酸钡质量，g；
m2:空白质量，g；
m:试样质量，g；
从定容后的样品溶液和空白溶液中，分取等量定量的溶液两份分别于烧杯中，一份样品和空白溶液分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液保持pH不低于12，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积分别为VCa和V01，得到钙含量为：WCa％＝C(VCa-V0)MCa100/mK×100；
式中：MCa：钙的摩尔质量，g/mol；
m：试样质量，g；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；
VCa：试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V01：空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
另一份样品和空白溶液加分别依次加三乙醇胺、水、加盐酸羟胺，加氨-氯化铵缓冲溶液保持pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积分别为VMg+Ca和V02，得到镁含量为WMg％＝C(VMg+Ca-VCa-(V02-V01)MMg100/mK×1000；
式中：MMg：氧化镁的摩尔质量，g/mol；
m：试样质量，g；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；
VMg+Ca：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。
2.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：所述硝酸和所述氢氟酸体积用量为1:1，浓度分别为67％和40％。
3.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：在低温电热板上于100℃下溶解试样。
4.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：所述硫酸浓度为5％。
5.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：所述稀硫酸浓度为1％。
6.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：所述盐酸浓度为65％。
7.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：所述三乙醇胺浓度为12％。
8.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：所述氢氧化钾浓度为20％。
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