CN106770512A - 一种硝酸‑氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量的测定方法 - Google Patents
一种硝酸‑氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种硝酸‑氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量的测定方法。它涉及柠檬酸钠－硝酸钠总离子强度缓冲溶液制备、氟标准贮备液制备、氟标准溶液A和B制备、试样溶液制备、氟标准使用液A和B制备、试样使用液制备、离子计安装、浓度测量时的斜率校准、浓度测量、试样氢氟酸的含量计算等步骤。本发明采用精密离子计，以氟离子选择性电极为指示电极，辅以参比电极一起插入待测溶液中，构成供测定用的电化学系统；选择浓度模式，采用二点校准；加入总离子强度缓冲溶液消除干扰离子和酸度的影响，直接测定试液中氢氟酸含量。本发明的测定方法简单，检测过程方便，快捷，环保，费用成本低，检测结果准确一致，为酸洗溶液维护和质量控制提供支持。
Description
技术领域
本发明涉及一种硝酸-氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量的测定方法，属于电镀溶液的分析测试领域。
背景技术
硝酸与氢氟酸的混合液有松动能力，溶解强。广泛用来除去铅、不锈钢、镍基和铁基合金、钛、锆、及某些钴基合金上的热处理氧化皮。某钛合金酸洗溶液工艺技术参数为HF：10g/L～50g/L；HNO3：150g/L～200g/L。目前国内测定硝酸-氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量方法是在中性溶液中，加入硝酸铅及氯化钠，使氟离子以氟氯化铅的形式分离出来，再用硝酸溶解，使生成氯离子，与硝酸银反应生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸钾回滴，三价铁做指示剂。此方法操作步骤多，测试周期长需2天，并要用到对环境有污染的重金属铅。为克服上述不足，及时掌握酸洗液成分含量，加强对酸洗液维护和质量控制，亟需对硝酸-氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量测定方法进行了改进和研究。
发明内容
为了简便、准确地测定硝酸-氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸的含量，本发明提供一种硝酸-氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量的测定方法。
本发明的技术方案是：
一种硝酸-氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）柠檬酸钠－硝酸钠总离子强度缓冲溶液的制备：称取147g柠檬酸钠及85g硝酸钠溶于800mL水中，用盐酸溶液调节pH为5.5，稀释至1000mL，得到0.5 mol/L柠檬酸钠[c(Na3C6H5O7·2H2O)=0.5mol/L]－1mol/L硝酸钠[c(NaNO3)=1mol/L] 总离子强度缓冲溶液；
（2）氟标准贮备液的制备：称取2.0985g于105℃干燥2h在干燥器中冷却后的基准纯氟化钠（精确至0.0001g），溶于水中，并稀释至1000mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，因为无法配置氢氟酸的标准溶液，根据质量守恒原则配置相对应氟化钠溶液，此溶液中氟含量换算成氢氟酸的浓度是1mg/mL；
（3）氟标准溶液A的制备：移取1.00mL氟标准贮备液置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，此溶液中氟含量换算成氢氟酸的浓度是0.01mg/mL；
（4）氟标准溶液B的制备：移取5.00mL氟标准贮备液置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，此溶液中氟含量换算成氢氟酸的浓度是0.05mg/mL；
（5）试样溶液的制备：移取1.00mL试液置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀；
（6）氟标准使用液A的制备：移取10.00mL氟标准溶液A置于100mL烧杯中，加入10.00mL总离子强度缓冲溶液，30.00mL水，摇匀（在氟标准溶液A和试样溶液取相同体积都是10.00mL，加入的总离子强度缓冲溶液和水体积相同时，在试液氢氟酸含量测定中，溶液中氢氟酸的浓度相当于10mg/L的标液）；
（7）氟标准使用液B的制备：移取10.00mL氟标准溶液B置于100mL烧杯中，加入10.00mL总离子强度缓冲溶液，30.00mL水，摇匀（在氟标准溶液B和试样溶液取相同体积都是10.00mL，加入的总离子强度缓冲溶液和水体积相同时，在试液氢氟酸含量测定中，溶液中氢氟酸的浓度相当于50mg/L的标液）；
（8）试样使用液的制备：移取10.00mL试样溶液置于100mL烧杯中，加入10.00mL总离子强度缓冲溶液，30.00mL水，摇匀；
（9）离子计的安装：分别将氟离子选择性电极（PF-1型），参比电极（212型），温度补偿电极安装在离子计的电极支持件上，按仪器要求，接上仪器的测量电极、参比电极、温度电极，接通电源，开机，仪器进入起始状态；
（10）浓度测量时的斜率校准：按离子计面板上的“模式”操作键进入选择浓度模式“1.直读浓度”，按“确认”键，通过“▲/○”或“▼/.”键翻看浓度，选择浓度“3.mg/L”，按“确认”键，显示屏出现校准吗，按“确认”键，通过“▲/○”或“▼/.”键翻看斜率校准方式，选择斜率校准法“2.二点校准”，按“确认”键，将电极支持件上的电极放入氟化物标准使用液A中，输入浓度值10，按“确认”键，再按“确认”键，将电极从氟化物标准使用液A中取出，并清洗干净，放入氟化物标准使用液B中，输入浓度值50，按“确认”键，再按“确认”键，显示屏出现校准结束，按“确认”键；
（11）浓度测量：斜率校准后，将电极从氟化物标准使用液B中取出，并清洗干净，放入试样使用液中，通过“取消”键与“确认”键翻看，当显示屏出现直读浓度，按“确认”键，离子计显示屏显示测量结果；
（12）试样中氢氟酸的含量：
HF（g/L）=
式中：
X-离子计显示屏显示浓度测量结果，单位为mg/L。
进一步地，所述的盐酸溶液通过在浓盐酸中加入等体积的水混合得到。
进一步地，氟化钠的称量精度为0.0001g。
进一步地，氟离子选择性电极为PF-1型。
进一步地，参比电极为212型。
本发明的原理是：用精密离子计，以氟离子选择性电极为指示电极，再辅以212型参比电极一起插入待测溶液中，构成供测定用的电化学系统。选择浓度模式，采用二点校准。加入总离子强度缓冲溶液消除干扰离子和酸度的影响，直接测定试液中氢氟酸的含量。
本发明的有益效果在于：本发明的测定方法简单，检测过程方便，快捷，环保，费用成本低，检测结果准确一致。为酸洗溶液维护和质量控制提供支持。
具体实施方式
下面就具体实施例对本发明作进一步描述，但本发明并不限于此。
一种硝酸-氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量的测定方法，它包括以下步骤：
（1）柠檬酸钠－硝酸钠总离子强度缓冲溶液的制备：称取147g柠檬酸钠及85g硝酸钠溶于800mL水中，用盐酸溶液（1体积的浓盐酸加1体积的水得到的溶液）调节pH为5.5，稀释至1000mL，得到0.5 mol/L柠檬酸钠[c(Na3C6H5O7·2H2O)=0.5mol/L]－1mol/L硝酸钠[c(NaNO3)=1mol/L] 总离子强度缓冲溶液；
（2）氟标准贮备液的制备：称取2.0985g于105℃干燥2h在干燥器中冷却后的基准纯氟化钠（精确至0.0001g），溶于水中，并稀释至1000mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，此溶液中氟含量换算成氢氟酸的浓度是1mg/mL；
（3）氟标准溶液A的制备：移取1.00mL氟标准贮备液置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，此溶液中氟含量换算成氢氟酸的浓度是0.01mg/mL；
（4）氟标准溶液B的制备：移取5.00mL氟标准贮备液置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，此溶液中氟含量换算成氢氟酸的浓度是0.05mg/mL；
（5）试样溶液的制备：移取1.00mL试液置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀；
（6）氟标准使用液A的制备：移取10.00mL氟标准溶液A置于100mL烧杯中，加入10.00mL总离子强度缓冲溶液，30.00mL水，摇匀（在氟标准溶液A和试样溶液取相同体积都是10.00mL，加入的总离子强度缓冲溶液和水体积相同时，在试液氢氟酸含量测定中，溶液中氢氟酸的浓度相当于10mg/L的标液）；
（7）氟标准使用液B的制备：移取10.00mL氟标准溶液置于100mL烧杯中，加入10.00mL总离子强度缓冲溶液，30.00mL水，摇匀（在氟标准溶液B和试样溶液取相同体积都是10.00mL，加入的总离子强度缓冲溶液和水体积相同时，在试液氢氟酸含量测定中，溶液中氢氟酸的浓度相当于50mg/L的标液）；
（8）试样使用液的制备：移取10.00mL试样溶液置于100mL烧杯中，加入10.00mL总离子强度缓冲溶液，30.00mL水，摇匀；
（9）离子计的安装：分别将氟离子选择性电极（PF-1型），参比电极（212型），温度补偿电极安装在离子计的电极支持件上，按仪器要求，接上仪器的测量电极、参比电极、温度电极，接通电源，开机，仪器进入起始状态；
（10）浓度测量时的斜率校准：按离子计面板上的“模式”操作键进入选择浓度模式“1.直读浓度”，按“确认”键，通过“▲/○”或“▼/.”键翻看浓度，选择浓度“3.mg/L”，按“确认”键，显示屏出现校准吗，按“确认”键，通过“▲/○”或“▼/.”键翻看斜率校准方式，选择斜率校准法“2.二点校准”，按“确认”键，将电极支持件上的电极放入氟化物标准使用液A中，输入浓度值10，按“确认”键，再按“确认”键，将电极从氟化物标准使用液A中取出，并清洗干净，放入氟化物标准使用液B中，输入浓度值50，按“确认”键，再按“确认”键，显示屏出现校准结束，按“确认”键；
（11）浓度测量：斜率校准后，将电极从氟化物标准使用液B中取出，并清洗干净，放入试样1使用液中，通过“取消”键与“确认”键翻看，当显示屏出现直读浓度，按“确认”键，离子计显示屏显示测量结果；
（12）试样1中氢氟酸的含量：
HF（g/L）=
式中：
X-离子计显示屏显示浓度测量结果，单位为mg/L；
经测定和计算，得到试样1中氢氟酸的含量为2.58g/L。
实施例2
采用与实施例1相同的方法，不同的是，将试样1换成试样2。
经测定和计算，得到试样2中氢氟酸的含量为2.72g/L。
实施例3
采用与实施例1相同的方法，不同的是，将试样1换成试样3。
经测定和计算，得到试样3中氢氟酸的含量为3.05g/L。
Claims (5)
1.一种硝酸-氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）柠檬酸钠－硝酸钠总离子强度缓冲溶液的制备：称取147g柠檬酸钠及85g硝酸钠溶于800mL水中，用盐酸溶液调节pH为5.5，稀释至1000mL，得到0.5 mol/L柠檬酸钠－1mol/L硝酸钠总离子强度缓冲溶液；
（2）氟标准贮备液的制备：称取2.0985g于105℃干燥2h在干燥器中冷却后的基准纯氟化钠，溶于水中，并稀释至1000mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，此溶液中氟含量换算成氢氟酸的浓度是1mg/mL；
（3）氟标准溶液A的制备：移取1.00mL氟标准贮备液置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，此溶液中氟含量换算成氢氟酸的浓度是0.01mg/mL；
（4）氟标准溶液B的制备：移取5.00mL氟标准贮备液置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，此溶液中氟含量换算成氢氟酸的浓度是0.05mg/mL；
（5）试样溶液的制备：移取1.00mL试液置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀；
（6）氟标准使用液A的制备：移取10.00mL氟标准溶液A置于100mL烧杯中，加入10.00mL总离子强度缓冲溶液，30.00mL水，摇匀；
（7）氟标准使用液B的制备：移取10.00mL氟标准溶液B置于100mL烧杯中，加入10.00mL总离子强度缓冲溶液，30.00mL水，摇匀；
（8）试样使用液的制备：移取10.00mL试样溶液置于100mL烧杯中，加入10.00mL总离子强度缓冲溶液，30.00mL水，摇匀；
（9）离子计的安装：分别将氟离子选择性电极，参比电极，温度补偿电极安装在离子计的电极支持件上，按仪器要求，接上仪器的测量电极、参比电极、温度电极，接通电源，开机，仪器进入起始状态；
（10）浓度测量时的斜率校准：按离子计面板上的“模式”操作键进入选择浓度模式“1.直读浓度”，按“确认”键，通过“▲/○”或“▼/.”键翻看浓度，选择浓度“3.mg/L”，按“确认”键，显示屏出现校准吗，按“确认”键，通过“▲/○”或“▼/.”键翻看斜率校准方式，选择斜率校准法“2.二点校准”，按“确认”键，将电极支持件上的电极放入氟化物标准使用液A中，输入浓度值10，按“确认”键，再按“确认”键，将电极从氟化物标准使用液A中取出，并清洗干净，放入氟化物标准使用液B中，输入浓度值50，按“确认”键，再按“确认”键，显示屏出现校准结束，按“确认”键；
（11）浓度测量：斜率校准后，将电极从氟化物标准使用液B中取出，并清洗干净，放入试样使用液中，通过“取消”键与“确认”键翻看，当显示屏出现直读浓度，按“确认”键，离子计显示屏显示测量结果；
（12）试样中氢氟酸的含量：
HF（g/L）=
式中：
X-离子计显示屏显示浓度测量结果，单位为mg/L。
2.根据权利要求1所述的硝酸-氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量的测定方法，其特征在于，所述的盐酸溶液通过在浓盐酸中加入等体积的水混合得到。
3.根据权利要求1所述的硝酸-氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量的测定方法，其特征在于，氟化钠的称量精度为0.0001g。
4.根据权利要求1所述的硝酸-氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量的测定方法，其特征在于，氟离子选择性电极为PF-1型。
5.根据权利要求1所述的硝酸-氢氟酸型酸洗溶液中氢氟酸含量的测定方法，其特征在于，参比电极为212型。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170531 |