CN106918528A - 氯化钕水合物中钕含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种氯化钕水合物中钕含量的分析方法，包括如下步骤：(1)氯化钕水合物样品的热重分析：称取氯化钕水合物样品X克进行热重分析测试，氯化钕水合物反应生成次氯酸钕，测试完成后，得到剩余重量Y克；(2)计算得出氯化钕水合物中钕含量:剩余重量Y×73.71％/称取重量X。本方法采用仪器分析方法，干扰因素少，误差小；并且在测试过程中不使用试剂，无废液产生，环境污染小。
Description
技术领域
本发明属于稀土领域，具体涉及氯化钕水合物中钕含量的分析方法。
背景技术
氯化钕水合物中钕含量的分析，现在大多采用《GB-T 14635-2008稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定》中EDTA滴定法测定，该方法测定步骤繁琐，需要多种化学试剂，并且人工滴定误差较大。
苏勉曾在《稀土元素氯化物水合物的脱水过程与水解反应的机理》中研究了氯化钕水合物的脱水反应机理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用仪器分析方法，干扰因素少，误差小；并且在测试过程中不使用试剂，无废液产生，环境污染小。
本发明提供一种氯化钕水合物中钕含量的分析方法，包括如下步骤：
(1)氯化钕水合物样品的热重分析：
称取氯化钕水合物样品X克进行热重分析测试，氯化钕水合物反应生成次氯酸钕，测试完成后，得到剩余重量Y克；
(2)计算得出氯化钕水合物中钕含量:
剩余重量Y×73.71％/称取重量X。
本发明所述的氯化钕水合物中钕含量的分析方法，其中：步骤(1)中，优选的是，0.009≤X≤0.011。
本发明所述的氯化钕水合物中钕含量的分析方法，其中：步骤(1)中，所述热重分析测试的测试条件优选为：热重分析仪温度由50℃升至800℃以上，温升为10℃/min—20℃/min，氮气流量50ml。
本发明的有益效果：
本发明提出了利用氯化钕水合物升温反应生成次氯酸钕，测得剩余重量，依据剩余重量与原始重量计算得出一种氯化钕水合物中钕含量的分析方法。本方法采用仪器分析方法，干扰因素少，误差小；并且在测试过程中不使用试剂，无废液产生，环境污染小。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
实施例1
氯化钕水合物中钕含量的测定，具体步骤如下：
(1)称取10.3350mg氯化钕水合物样品，放入热重分析仪中测试，温度由50℃升至800℃，温升为10℃/min,氮气流量50ml，测试完成后剩余重量为7.0391mg；
(2)氯化钕水合物中钕含量为:
7.0391×73.71％/10.3350＝50.20％
采用《GB-T 14635-2008稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定》中EDTA滴定法测定钕含量为:50.55％，与本发明方法测试结果存在0.35％的偏差，与国标测试结果基本相符。
实施例2
氯化钕水合物中钕含量的测定，具体步骤如下：
(1)称取10.0800mg氯化钕水合物样品，放入热重分析仪中测试，温度由50℃升至1000℃，温升为10℃/min,氮气流量50ml，测试完成后剩余重量为7.7910mg；
(2)氯化钕水合物中钕含量为:
7.7910×73.71％/10.0800＝56.97％
采用《GB-T 14635-2008稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定》中EDTA滴定法测定钕含量为:57.54％，与本发明方法测试结果存在0.57％的偏差，与国标测试结果基本相符。
实施例3
氯化钕水合物中钕含量的测定，具体步骤如下：
(1)称取10.6410mg氯化钕水合物样品，放入热重分析仪中测试，温度由50℃升至800℃，温升为20℃/min,氮气流量50ml，测试完成后剩余重量为7.6600mg；
(2)氯化钕水合物中钕含量为:
7.6600×73.71％/10.6410＝53.06％
采用《GB-T 14635-2008稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定》中EDTA滴定法测定钕含量为:53.74％，与本发明方法测试结果存在0.74％的偏差，与国标测试结果基本相符。
实施例4
氯化钕水合物中钕含量的测定，具体步骤如下：
(1)称取10.6410mg氯化钕水合物样品，放入热重分析仪中测试，温度由50℃升至1000℃，温升为15℃/min,氮气流量50ml，测试完成后剩余重量为7.6600mg；
(2)氯化钕水合物中钕含量为:
7.6600×73.71％/10.6410＝53.06％
采用《GB-T 14635-2008稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定》中EDTA滴定法测定钕含量为:52.84％，与本发明方法测试结果存在0.22％的偏差，与国标测试结果基本相符。
Claims (3)
1.一种氯化钕水合物中钕含量的分析方法，包括如下步骤：
(1)氯化钕水合物样品的热重分析：
称取氯化钕水合物样品X克进行热重分析测试，氯化钕水合物反应生成次氯酸钕，测试完成后，得到剩余重量Y克；
(2)计算得出氯化钕水合物中钕含量:
剩余重量Y×73.71％/称取重量X。
2.根据权利要求1所述的氯化钕水合物中钕含量的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，0.009≤X≤0.011。
3.根据权利要求1或2所述的氯化钕水合物中钕含量的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述热重分析测试的测试条件为：热重分析仪温度由50℃升至800℃以上，温升为10℃/min—20℃/min，氮气流量50ml。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111751241A (zh) * | 2019-03-26 | 2020-10-09 | 上海医药工业研究院 | 钆类造影剂中钆含量的热重分析方法 |
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2015
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| W. W. WENDLANDT: "THE THERMAL DECOMPOSITION OF THE HEAVIER RARE EARTH METAL CHLORIDE HYDRATES", 《J. LNORG. NU¢L. CHEM.》 * |
| 王建民 等: "三水合稀土级化物RECl3.3H2的热化学研究", 《化学学报》 * |
| 苏勉曾 等: "土元素氯化物水合物的脱水过程与水解反应的机理", 《化学通报》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN111751241A (zh) * | 2019-03-26 | 2020-10-09 | 上海医药工业研究院 | 钆类造影剂中钆含量的热重分析方法 |
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