CN105571550A - 一种测定浮法盖板玻璃片锡面厚度及锡面中锡含量的方法 - Google Patents
一种测定浮法盖板玻璃片锡面厚度及锡面中锡含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及玻璃加工领域，公开了一种测定浮法盖板玻璃片锡面厚度及锡面中锡含量的方法。该方法包括：(1)将各待测浮法盖板玻璃片称重、密封，测量密封后各玻璃片的锡面的长和宽，得到侵蚀面积；(2)将各玻璃片分别进行侵蚀处理，每间隔一段时间取出玻璃片，得到侵蚀液，清洗、烘干，得到清洗液，烘干、称重，将侵蚀液和清洗液混合、定容后测定定容液的锡含量；(3)连续地取出玻璃片和测定，直至相邻两次得到的定容液满足(C后-C前)/C前不大于3‰，以该相邻两次中的后一次取出的玻璃片作为测定基准，确定锡面厚度和锡面中的锡含量。本发明的方法，操作简单，分析快速准确，对浮法盖板玻璃生产具有重要的指导意义。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃加工领域，具体地，涉及一种测定浮法盖板玻璃片锡面厚度及锡面中锡含量的方法。
背景技术
浮法盖板玻璃工艺是目前较为广泛的平板玻璃生产方法。在浮法生产过程中玻璃分为锡面与非锡面，在对盖板玻璃化学钢化过程中两面中的钠离子与钾离子反应速率及交换量不一致，导致玻璃上下表面应力存在差异，易产生翘曲。在解决办法中一般采用对玻璃表面进行抛光处理，即消除锡面，从而达到玻璃钢化效果上下一致。然而，需精确掌握锡面厚度及锡面中锡含量，才能精确的进行抛光处理，但是，由于锡面厚度较薄且锡面中的锡含量为痕量，导致锡面厚度和锡面中锡含量均难以测定，迄今为止，尚无对浮法盖板玻璃片锡面厚度及锡面中锡含量进行测定的方法的报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种测定浮法盖板玻璃片锡面厚度及锡面中锡含量的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种测定浮法盖板玻璃片锡面厚度及锡面中锡含量的方法，该方法包括：
(1)将多个相同的待测浮法盖板玻璃片称重，然后将各待测浮法盖板玻璃片的非锡面和四周进行密封处理，并测量密封后各待测浮法盖板玻璃片的锡面的长和宽，得到侵蚀面积；
(2)将步骤(1)得到的各待测浮法盖板玻璃片分别置于各自独立的相同侵蚀性介质中进行侵蚀处理，每间隔一段时间取出一个待测浮法盖板玻璃片，得到侵蚀液，然后将该待测浮法盖板玻璃片进行清洗、烘干，得到清洗液，并将烘干后的玻璃片进行称重，将侵蚀液和清洗液混合、定容后测定定容液的锡含量；
(3)连续地取出待测浮法盖板玻璃片和测定，直至相邻两次得到的定容液的锡含量测定差值与该相邻两次中的前一次得到的定容液的锡含量测定值的比值不大于3‰，以该相邻两次中的后一次取出的待测浮法盖板玻璃片作为测定基准，根据该待测浮法盖板玻璃片侵蚀前后的质量差和侵蚀面积确定锡面厚度，根据该待测浮法盖板玻璃片侵蚀前后的质量差和测定的定容液的锡含量确定锡面中的锡含量。
本发明的方法，操作简单，分析快速准确。根据本发明方法测定的浮法盖板玻璃片锡面厚度及锡面中锡含量，能够对后续抛光处理和化学强化处理以及上游玻璃生产时组分配方设计和具体生产工艺起有效的指导作用。
根据本发明的一种优选的实施方式，(1)利用氢氟酸作为侵蚀性介质进行侵蚀处理，能够快速溶解玻璃表面的全部成分，使得检测结果真实可靠，(2)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对定溶液中锡含量进行检测分析，没有基体干扰，待测样只需一个，节省前处理时间，检测结果可信度极高，(3)利用不同间隔的侵蚀时间能够准确计算出锡面厚度及锡面中锡含量。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种测定浮法盖板玻璃片锡面厚度及锡面中锡含量的方法，该方法包括：
(1)将多个相同的待测浮法盖板玻璃片称重，然后将各待测浮法盖板玻璃片的非锡面和四周进行密封处理，并测量密封后各待测浮法盖板玻璃片的锡面的长和宽，得到侵蚀面积；
(2)将步骤(1)得到的各待测浮法盖板玻璃片分别置于各自独立的相同侵蚀性介质中进行侵蚀处理，每间隔一段时间取出一个待测浮法盖板玻璃片，得到侵蚀液，然后将该待测浮法盖板玻璃片进行清洗、烘干，得到清洗液，并将烘干后的玻璃片进行称重，将侵蚀液和清洗液混合、定容后测定定容液的锡含量；
(3)连续地取出待测浮法盖板玻璃片和测定，直至相邻两次得到的定容液的锡含量测定差值与该相邻两次中的前一次得到的定容液的锡含量测定值的比值不大于3‰(即(C后-C前)/C前不大于3‰，C前、C后分别为前后两次得到的定容液的锡含量测定值)，以该相邻两次中的后一次取出的待测浮法盖板玻璃片作为测定基准，根据该待测浮法盖板玻璃片侵蚀前后的质量差和侵蚀面积确定锡面厚度，根据该待测浮法盖板玻璃片侵蚀前后的质量差和测定的定容液的锡含量确定锡面中的锡含量。
本发明方法中，本领域技术人员应该理解的是，步骤(1)中，相同的待测浮法盖板玻璃片是指根据同一生产工艺同批次生产的组分及其含量相同、切割的尺寸大小相同的浮法盖板玻璃片，且各待测浮法盖板玻璃片无任何缺陷。而且，在对各待测浮法盖板玻璃片称重前，已将各待测浮法盖板玻璃片进行了清洗处理和烘干处理。
本发明方法中，为了提高精确度，优选情况下，步骤(1)中，多个相同的待测浮法盖板玻璃片的个数为n，n≥6。
本发明方法中，为了提高精确度，优选情况下，步骤(1)中，使用绝对精度分度值为0.1mg的电子天平进行称重。
本发明方法中，步骤(1)中，对于密封处理的方法没有特别的限定，可以为本领域常见的各种密封处理方法，优选情况下，采用胶带和石蜡进行密封处理。具体的密封处理操作为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。
本发明方法中，为了提高精确度，优选情况下，步骤(1)中，使用螺旋测微仪测量密封后各待测浮法盖板玻璃片的锡面的长和宽。本领域技术人员应该理解的是，密封后各待测浮法盖板玻璃片的锡面的长和宽是指未被密封的锡面的长和宽，侵蚀面积则为长和宽的乘积。
本发明方法中，本领域技术人员应该理解的是，步骤(2)中，相同侵蚀性介质是指将各待测浮法盖板玻璃片进行侵蚀时采用的侵蚀性介质的体积和浓度相同。优选情况下，侵蚀性介质为硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或氢氟酸，进一步优选为氢氟酸，更进一步优选地，氢氟酸为优级纯氢氟酸，浓度为10-40wt％(即为用优级纯氢氟酸和去离子水配制成浓度为10-40wt％的氢氟酸)。
本发明方法中，为了提高精确度，优选情况下，步骤(2)中，间隔一段时间为间隔0.5-2min，进一步优选为50-70秒。
本发明方法中，步骤(2)中，优选情况下，清洗的方式为用去离子水进行超声波清洗，超声波清洗的条件包括：频率为50-80kHz，时间为15-30min。本领域技术人员应该理解的是，清洗时已将胶带拆除、将石蜡清洗干净，且清洗液并未洒落，即将全部清洗液与侵蚀液进行混合。
本发明方法中，步骤(2)中，优选情况下，烘干的条件包括：温度为70-100℃，时间为40-60min。
本发明方法中，为了提高精确度，优选情况下，步骤(1)中，使用绝对精度分度值为0.1mg的电子天平进行称重。
本发明方法中，为了提高精确度，优选情况下，步骤(2)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液的锡含量。对于使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的锡含量的方法没有特别的限定，可以为本领域常用的各种方法，例如可以为：首先选择200-800nm的波长范围对定容液进行定性扫描，得到锡元素的定性半定量检测结果，然后根据定性半定量检测结果设计标准曲线对应的锡元素的取值区间并配制标准溶液，再采用标准曲线法测定锡含量。具体的操作过程为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
本发明方法中，优选情况下，步骤(3)中，锡面厚度通过下式I计算得到，以100ml的定容液计，锡面中锡的含量通过下式II计算得到：
d＝[(m0-m)/ρ/S]×10000，式I
w＝[C/10000/m0-m]×100，式II
其中，d为锡面厚度，单位为μm，
m0为侵蚀前的玻璃片的质量，单位为g，
m为侵蚀后的玻璃片的质量，单位为g，
ρ为玻璃片密度，单位为g/cm3，
S为侵蚀面积，单位为cm2，
w为锡面中的锡含量，单位为％，
C为测定的定容液的锡含量，单位为mg/L。
实施例
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明。以下实施例中，如无特别说明，各材料和试剂均可通过商购获得，各方法均为本领域常规方法。
实施例1
本实施例用于说明本发明的测定浮法盖板玻璃片锡面厚度及锡面中锡含量的方法。
(1)分别将同批次生产的6个(尺寸为5.5×5.5cm，依次标记为1#、2#、3#、4#、5#、6#)待测浮法盖板玻璃片用去离子水在50kHz下超声波清洗25min，然后在100℃下烘干40min。然后用精密电子天平(绝对精度分度值为0.1mg)对6个待测浮法盖板玻璃片称重，重量分别为m10、m20、m30、m40、m50、m60。使用胶带和石蜡将各待测浮法盖板玻璃片的非锡面和四周进行密封处理，只剩锡面，用螺旋测微仪测量密封后各待测浮法盖板玻璃片的锡面的长和宽，得到每个玻璃片的侵蚀面积。
(2)取6个100ml的烧杯，用去离子水在60kHz下超声波清洗20min，然后在每个烧杯中加入20ml的浓度为20wt％的优级纯氢氟酸，同时将步骤(1)得到的6个玻璃片放入氢氟酸中进行侵蚀处理，保证各玻璃片均全部浸在氢氟酸中，开始计时，侵蚀进行1min、2min、3min、4min、5min、6min时分别取出1#、2#、3#、4#、5#、6#玻璃片，分别用去离子水80kHz下超声波清洗15min，然后在80℃下烘干50min，保留各玻璃片的侵蚀液和各自的全部清洗液，将各玻璃片的侵蚀液和清洗液混合并转移至100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml，然后用ICP-OES测定这6瓶定容液中的锡含量。
(3)将上述侵蚀、清洗、烘干后的6个玻璃片用精密电子天平称重，重量分别为m1、m2、m3、m4、m5和m6。
(4)上述各称重的质量、侵蚀面积、测定的定容液中的锡含量等数据见表1。经ICP-OES测定并计算可知，5#玻璃片的定容液的锡含量(对应C前)和6#玻璃片的定容液的锡含量(对应C后)的差值为1.3×10-3mg/L，(C后-C前)/C前为2.1‰，小于3‰，因此，根据6#玻璃片侵蚀前后的质量差和侵蚀面积计算锡面厚度，根据6#玻璃片侵蚀前后的质量差和测定的定容液的锡含量计算锡面中的锡含量，其中，
锡面厚度通过下式I计算得到，锡面中锡的含量通过下式II计算得到：
d＝[(m0-m)/ρ/S]×10000，式I
w＝[C/10000/m0-m]×100，式II
其中，d为锡面厚度，单位为μm，
m0为侵蚀前的玻璃片的质量，单位为g，
m为侵蚀后的玻璃片的质量，单位为g，
ρ为玻璃片密度，单位为g/cm3，
S为侵蚀面积，单位为cm2，
w为锡面中的锡含量，单位为％，
C为测定的定容液的锡含量，单位为mg/L。
不同侵蚀时间各玻璃片的相关测定数据和计算结果见表1，因此，可知，该同批次生产的浮法盖板玻璃的锡面厚度为19.14μm，锡面中锡含量为0.0613％。
表1
选取该批次生产的两个玻璃样品，记为7#、8#，根据上述测定的结果，即浮法盖板玻璃的锡面厚度为19.14μm，锡面中锡含量为0.0613％，将7#玻璃进行抛光处理，消除锡面后进行化学强化处理(在420℃的熔融KNO3中处理5h)，经FSM-6000LE表面应力仪检测，7#玻璃化学强化后玻璃上下表面应力无明显差异，未产生翘曲；将8#玻璃不进行抛光处理而直接进行前述化学强化处理，经检测，8#玻璃化学强化后玻璃上下表面应力存在明显差异，产生翘曲。说明本发明的测定浮法盖板玻璃片锡面厚度及锡面中锡含量的方法，准确性高，完全能满足生产的需求，且该方法已经在生产线中得到了验证，对后续抛光处理和化学强化处理以及上游玻璃生产时组分配方设计和具体生产工艺起有效的指导作用。
综上所述，本发明的测定浮法盖板玻璃片锡面厚度及锡面中锡含量的方法，操作简单，分析快速准确，对浮法盖板玻璃生产具有重要的指导意义。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种测定浮法盖板玻璃片锡面厚度及锡面中锡含量的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将多个相同的待测浮法盖板玻璃片称重，然后将各待测浮法盖板玻璃片的非锡面和四周进行密封处理，并测量密封后各待测浮法盖板玻璃片的锡面的长和宽，得到侵蚀面积；
(2)将步骤(1)得到的各待测浮法盖板玻璃片分别置于各自独立的相同侵蚀性介质中进行侵蚀处理，每间隔一段时间取出一个待测浮法盖板玻璃片，得到侵蚀液，然后将该待测浮法盖板玻璃片进行清洗、烘干，得到清洗液，并将烘干后的玻璃片进行称重，将侵蚀液和清洗液混合、定容后测定定容液的锡含量；
(3)连续地取出待测浮法盖板玻璃片和测定，直至相邻两次得到的定容液的锡含量测定差值与该相邻两次中的前一次得到的定容液的锡含量测定值的比值不大于3‰，以该相邻两次中的后一次取出的待测浮法盖板玻璃片作为测定基准，根据该待测浮法盖板玻璃片侵蚀前后的质量差和侵蚀面积确定锡面厚度，根据该待测浮法盖板玻璃片侵蚀前后的质量差和测定的定容液的锡含量确定锡面中的锡含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)和步骤(2)中，使用绝对精度分度值为0.1mg的电子天平进行称重。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，使用螺旋测微仪测量密封后各待测浮法盖板玻璃片的锡面的长和宽。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液的锡含量。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述多个相同的待测浮法盖板玻璃片的个数为n，n≥6。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述间隔一段时间为间隔0.5-2min，优选为50-70秒。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述侵蚀性介质为硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或氢氟酸，优选为氢氟酸，进一步优选地，氢氟酸为优级纯氢氟酸，浓度为10-40wt％。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，清洗的方式为用去离子水进行超声波清洗，所述超声波清洗的条件包括：频率为50-80kHz，时间为15-30min。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，烘干的条件包括：温度为70-100℃，时间为40-60min。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，锡面厚度通过下式I计算得到，以100ml的定容液计，锡面中锡的含量通过下式II计算得到：
d＝[(m0-m)/ρ/S]×10000，式I
w＝[C/10000/m0-m]×100，式II
其中，d为锡面厚度，单位为μm，
m0为侵蚀前的玻璃片的质量，单位为g，
m为侵蚀后的玻璃片的质量，单位为g，
ρ为玻璃片密度，单位为g/cm3，
S为侵蚀面积，单位为cm2，
w为锡面中的锡含量，单位为％，
C为测定的定容液的锡含量，单位为mg/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160511 |