CN102419293B - 微波辐射加速检测化学品腐蚀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用微波辐射控制反应温度快速检测化学品腐蚀性的方法，将标准试验用金属片经清洗干燥处理后悬挂于反应器中，将反应器置于微波加热装置中，加热10～30h，待反应时间结束后取出金属片，根据腐蚀前后质量变化判断腐蚀液体对于金属片的腐蚀危险性。本发明采用微波辐射加热控制反应温度替代传统的水浴控温方法加速化学品对于金属的腐蚀性测试，有效的缩短了测试时间。与常规方法比较，检测时间由168小时(7天)缩短至少于30小时。检测结果具有较好的重复性和再现性。
Description
技术领域
本发明涉及化学品对金属的腐蚀性参数的测试，特别是涉及一种利用微波辐射控制反应温度快速检测化学品腐蚀性的方法。
背景技术
化学品危险性检测是评估化学品在生产、储存、运输等环节危险性的必要手段。对于危险化学品品对金属腐蚀性的测试，联合国《关于危险货物运输的建议书-试验和标准手册》(以下简称《试验和标准手册》)列入了测试方法，但依据该方法采用水浴进行控温，液体腐蚀危险性鉴定检测耗时七天，检测试验用时过长，货物常常会因为等待鉴定结果而影响运输效率。
发明内容
本发明为一种微波辐射控制反应温度加速检测液体腐蚀性的方法，用于确定液体或在运输过程中可能变为液体的固体物质的腐蚀性，利用微波特有的加热作用加快运输腐蚀性液体腐蚀过程，缩短腐蚀危险性鉴定时间。
一种利用微波辐射控制反应温度快速检测化学品腐蚀性的方法，将标准试验用金属片经清洗干燥处理后悬挂于反应器中，将反应器置于微波加热装置中，加热10～30h，待反应时间结束后取出金属片，根据腐蚀前后质量变化判断腐蚀液体对于金属片的腐蚀危险性，具体步骤为：
(1)量取1.5L待测腐蚀液加入3L杯状反应器中，将四口盖涂抹凡士林后盖于反应器上；
(2)取三个标准型号的金属片，用120目金相砂纸对金属片表面进行打磨处理，磨至试片光滑露出新鲜金属表面，用蒸馏水冲洗掉表面细小砂粒后，用丙酮擦洗除去表面油脂；置于烘箱烘干，编号后用精密天平称量三个金属片的质量，精确度为±0.2mg，而后用游标卡尺测量其表面尺寸，计算出各个金属片的表面积；
(3)将三个金属片用聚四氟乙烯线通过四口盖的三个不同的口悬挂于杯状反应器内，金属片相对于腐蚀液的液面位置分别为全浸、半浸、悬空；
(4)四口盖的中间口通过二口连接管分别连接搅拌器和冷凝器，打开冷凝水；
(5)启动微波加热装置，在装置控制界面设置微波功率、体系环境温度、搅拌速率和加热时间，试验过程中可补加腐蚀液以减少因液体挥发损失和反应消耗造成影响；
(6)试验结束后取出金属片，用天然毛刷去除表面易于脱落的腐蚀产物，在乙醇浴中超声振动30min以去除表面不易脱落的腐蚀产物，在烘箱中烘干后称量金属质量，根据前后质量差值计算腐蚀率，并利用表面积进一步计算腐蚀速率。
所述微波加热装置的功率为120～1200W连续可调，采用红外测温，控温范围0～500℃，控温精度≤±1℃，体系温度范围控制在50～100℃。
本方法还采用了搅拌速率0～1000转连续可调的搅拌装置对腐蚀液体进行搅拌。
本发明采用微波辐射作为控温热源。微波不同于常规加热方式，其内加热机理具有加热速度快、加热效率高的体加热作用优势。微波加热通过空间电荷极化与偶极极化对物质加热，分子偶极以每秒数十亿次的高速旋转而产生热效应从分子内进行加热，处于微波场中时极性分子快速转向及定向排列产生相互摩擦而发热，加热不需由表及里的热传导，而是通过在物料内部的介电损耗直接将化学反应所需要的能量传递给参与反应的分子或原子。采用微波热源可在短时间内鉴定出液体对于金属的腐蚀危险性，有效的解决了化学品腐蚀性测试时间长的问题。
本发明采用微波辐射加热控制反应温度替代传统的水浴控温方法加速化学品对于金属的腐蚀性测试，有效的缩短了测试时间。与常规方法比较，检测时间由168小时(7天)缩短至少于30小时。检测结果具有较好的重复性和再现性。
具体实施方式
本发明利用微波与常规加热方向相反的温度梯度及加热机理这一特性，将钢片或铝片的腐蚀性测试体系放置于微波装置中，加快化学品对金属片的腐蚀反应，达到提高检测速度的目的。具体方法是：将标准试验用金属片(钢片或铝片)经清洗干燥处理后悬挂于反应器中，将反应器置于微波加热装置中，加热10～30h，待反应时间结束后取出金属片，对金属进行冲洗，用合成或天然的鬃毛刷(不得用金属刷)刷洗干净，并清洁干燥后，称取其质量，根据腐蚀前后质量变化判断腐蚀液体对于金属片的腐蚀危险性。
微波加热与水浴加热中化学品对金属的腐蚀作用的对比(以质量损失表示)
本试验采用微波反应试验仪，微波加热功率为120～1200W连续可调，采用红外测温，控温范围0～500℃，控温精度≤±1℃，体系温度范围控制在50～100℃。微波炉腔体内存在各种不同的加热模式同时作用，能量分布不均匀，且所加试剂也会对微波的反应造成影响，为最大限度减少误差，采用了搅拌速率0～1000转连续可调的搅拌装置以使体系温度均匀。
具体实施方法是：
(1)量取1.5L待测腐蚀液加入至3L杯状反应器中，将四口盖涂抹凡士林后盖于反应器上；
(2)取三个标准型号的不锈钢片或铝片，用120目金相砂纸对金属试片表面进行打磨处理，磨至试片光滑露出新鲜金属表面，用蒸馏水冲洗掉表面细小砂粒而后用丙酮擦洗除去表面油脂；置于烘箱烘干并编号后用精密天平称量三个金属片质量，精确度为±0.2mg，而后用游标卡尺测量表面尺寸，计算出金属试片的表面积；
(3)将三个不锈钢片或铝片用耐腐蚀性能良好的聚四氟乙烯线通过四口盖三个不同的口悬挂于杯状反应器内，金属试片相对于腐蚀液液面位置分别为全浸、半浸、悬空；
(4)四口盖的中间口连接二口连接管，通过微波装置顶部的开口外接搅拌器和冷凝器，开冷凝水；
(5)启动微波装置，在仪器控制界面设置微波功率、体系环境温度、搅拌速率、加热时间，试验过程中可补加腐蚀液以减少因液体挥发损失和反应消耗造成影响；
(6)试验结束后取出金属试片，用天然毛刷去除表面易于脱落的腐蚀产物，在乙醇浴中超声振动30min以去除表面不易脱落的腐蚀产物，在烘箱中烘干后称量金属质量，根据前后质量差值计算腐蚀率，并利用表面积进一步计算腐蚀速率。
Claims (3)
1.一种利用微波辐射控制反应温度快速检测化学品腐蚀性的方法，其特征在于，将标准试验用金属片经清洗干燥处理后悬挂于反应器中，将反应器置于微波加热装置中，加热10~30h，待反应时间结束后取出金属片，根据腐蚀前后质量变化判断腐蚀液对于金属片的腐蚀危险性，具体步骤为：
(1)量取1.5L待测腐蚀液加入3L杯状反应器中，将四口盖涂抹凡士林后盖于反应器上；
(2)取三个标准试验用金属片，用120目金相砂纸对金属片表面进行打磨处理，磨至金属片光滑露出新鲜金属表面，用蒸馏水冲洗掉表面细小砂粒后，用丙酮擦洗除去表面油脂；置于烘箱烘干，编号后用精密天平称量三个金属片的质量，精确度为±0.2mg，而后用游标卡尺测量其表面尺寸，计算出各个金属片的表面积；
(3)将三个金属片用聚四氟乙烯线通过四口盖的三个不同的口悬挂于杯状反应器内，金属片相对于腐蚀液的液面位置分别为全浸、半浸、悬空；
(4)四口盖的中间口通过二口连接管分别连接搅拌器和冷凝器，打开冷凝水；
(5)启动微波加热装置，在装置控制界面设置微波功率、体系环境温度、搅拌速率和加热时间，试验过程中补加腐蚀液以减少因腐蚀液挥发损失和反应消耗造成影响；
(6)试验结束后取出金属片，用天然毛刷去除表面易于脱落的腐蚀产物，在乙醇浴中超声振动30min以去除表面不易脱落的腐蚀产物，在烘箱 中烘干后称量金属片质量，根据前后质量差值计算腐蚀率，并利用表面积进一步计算腐蚀速率。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波加热装置的功率为120~1200W连续可调，采用红外测温，控温范围0~500℃，控温精度≤±1℃，体系环境温度范围控制在50~100℃。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，采用了搅拌速率0~1000转连续可调的搅拌器对腐蚀液进行搅拌。
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