CN109115823A - 一种基于lf-nmr猪肉水分含量快速检测方法 - Google Patents

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徐艳
姚婕
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杨培强
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Abstract

本发明属于食品技术研究领域，公开了一种基于LF‑NMR猪肉水分含量快速检测方法，该方法通过猪肉中低场核磁共振T2弛豫时间测定和烘干法水分含量测定，构建了峰面积与水分质量的线性拟合方程和水分质量的预测方程，有助于猪肉中水分含量的快速检测方法的标准化，同时实现现场快速检测，解决了传统的肉中水分测定方法时间长、能耗高等问题，为肉类加工企业的原料肉质量控制、食品安全监管部门的市场抽查检测、肉品科学研究提供了重要技术支撑。有助于拓展低场核磁共振技术在肉品检测和研究中的应用范围，推动低场核磁共振仪的研发向便携型方向发展，促进配套软件功能的深度开发，带动低场核磁共振仪制造产业的发展。

Description

一种基于LF-NMR猪肉水分含量快速检测方法
技术领域
本发明涉及一种基于LF-NMR猪肉水分含量快速检测方法，属于食品技术研究领域。
背景技术
水分是肉及肉制品中的主要成分之一，在鲜肉中水分含量可达到60％～75％。在肉制品加工过程中，水分含量测定是原料肉质量控制的重要指标之一；在食品质量安全监督执法和风险评估中，肉中水分含量也是重要指标。
肉及肉制品中水分含量测定的经典方法是干燥法(参见国家食品安全标准GB/T5009.3-2016和ISO标准)，该方法具有准确性高，重复性好、操作简单等优点。但也存在耗时长、能耗大、只适合实验室操作等缺陷。
近年来，出现了一些快速检测水分的方法，如近红外光谱法、红外线干燥法、电导率法和低场核磁共振法等。近红外光谱法主要根据肉中水分的近红外吸收光谱信号强度进行水分含量测定的一种方法，具有快速、方便等优点，但一般要求被测样品要均匀。此外，近红外的穿透能力相对较差，因此，对被测样品的厚度有较高要求。红外线干燥法通常是利用红外线的产热作用，将肉中水分脱除，与传统烘干法相比，该法极大地缩短了烘干时间，但与近红外方法和低场核磁共振法相比，仍存在测定时间长等缺陷。电导率法虽然也与肉中水分的含量有一定的关系，但准确性较差，并没有得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供基于LF-NMR猪肉水分含量快速检测方法，建立一套科学、标准的基于LF-NMR技术的猪肉水分质量测定方法，构建LF-NMR T2峰面积与猪肉中水分质量的拟合方程式。所构建的方法可以为猪肉中水分质量的快速检测提供技术支撑。
本发明的目的可通过以下技术方案实现：
一种基于LF-NMR猪肉水分含量快速检测方法，该方法包括以下步骤：
1)将猪肉样品分切成质量为m1的肉柱；
2)将步骤1)的肉柱放入样品管中，用低场核磁共振仪对肉样进行检测，反演获得肉中水分弛豫时间T2图谱，计算获取弛豫时间T2图谱中三个峰的峰面积分别为A2b、A21、A22，进行加和组合为A2b+A21；
3)将低场核磁共振检测后的肉样取出，进行干燥法测量水分质量为m4；
4)以水分质量m4为自变量，峰面积或峰面积和为因变量，进行一元线性拟合，方程式为A21＝6959.8×m4–903.41或A21+A22＝7077.48×m4–781.33，A2b+A21＝7538.4×m4–1102.9或A2b+A21+A22＝7656.1×m4–980.85；
5)根据上述方程式进行反向运算，得到m4，从而可以计算肉样中的水分百分含量为m4/m1×100。
本发明技术方案中：所述的猪肉样品为未冻结的生鲜猪肉样品。
本发明技术方案中：所述用于测定的肉柱大小为2cm×1cm×1cm。
本发明技术方案中：将质量为m1肉柱样品放入恒重后质量为m2干燥皿中，用手术剪刀进行剪碎，以肉眼无可见颗粒为准；之后放入烘箱中，105℃烘干9h至恒重，记录肉样和干燥皿的质量为m3；计算肉样中水分质量m4＝m1+m2-m3。
本发明技术方案中：所述的低场核磁共振仪型号为MesoMR23，测定模式为CPMG，测定参数为TTD:192032，SW(kHz):200，SF(MHz)＝21，RFD(ms):0.08，TW(ms):8000，RG1(db):3，DR:1，NS:8，PRG:2，TE(ms)＝0.3，NECH：3200。
本发明技术方案中：进行一元线性拟合所用的方程为A2b+A21＝7538.4×m4–1102.9。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过猪肉中低场核磁共振T2弛豫时间测定和烘干法水分含量测定，构建了峰面积与水分质量的线性拟合方程和水分质量的预测方程，有助于猪肉中水分含量的快速检测方法的标准化，同时实现现场快速检测，解决了传统肉中水分测定方法时间长、能耗高等问题，为肉类加工企业的原料肉质量控制、食品安全监管部门的市场抽查检测、肉品科学研究提供了重要技术支撑。
(2)有助于拓展低场核磁共振技术在肉品检测和研究中的应用范围，带动低场核磁共振仪的研发向便携型方向发展，促进配套软件功能的深度开发，带动低场核磁共振仪制造产业的发展。
附图说明
图1肉样的T2弛豫时间峰面积(A2b)与水分质量(m4)的拟合图。
图2肉样的T2弛豫时间峰面积(A21)与水分质量(m4)的拟合图。
图3肉样的T2弛豫时间峰面积(A22)与水分质量(m4)的拟合图。
图4肉样的T2弛豫时间峰面积和(A2b+A21)与水分质量(m4)的拟合图。
图5肉样的T2弛豫时间峰面积和(A21+A22)与水分质量(m4)的拟合图。
图6肉样的T2弛豫时间峰面积之和(A2b+A22)与水分质量(m4)的拟合图。
图7肉样的T2弛豫时间峰面积和(A2b+A21+A22)与水分质量(m4)的拟合图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
1)样品准备
选择106份猪肉背最长肌，从每块肉样中切取2cm×1cm×1cm大小的肉柱，称重记为m1，避免肉眼可见的结缔组织、血管及其他缺陷，先用于低场核磁共振横向弛豫时间(T2)测定，之后用同样的样品进行烘干法水分含量测定。
2)弛豫时间测定
将肉柱放入特定的样品管中，用低场核磁共振仪(型号为MesoMR23)进行分析，测定模式为CPMG，测定参数为TTD:192032，SW(kHz):200，SF(MHz)＝21，RFD(ms):0.08，TW(ms):8000，RG1(db):3，DR:1，NS:8，PRG:2，TE(ms)＝0.3，NECH：3200。
通过反演程序获得低场核磁共振中弛豫时间T2图中结合水、不易流动水和自由水的峰面积(A2b、A21、A22)。
3)烘干法测定肉中水分质量
参照国标GB/T 5009.3-2016，取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于电加热干燥箱中，温度设置为105℃，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重m3。
表1待测样品烘干法测定获得的水分含量
4)结果分析
以肉样中水分质量为自变量，以A2b、A21、A22、A2b+A21、A21+A22、A2b+A21+A22为因变量，进行线性回归分析，分析结果如图1至图6所示，综合而言，下列回归方程为最优线性方程：
A2b+A21＝7538.4×m4–1102.9,R2＝0.9339。
通过反向运算，获得待测肉样中的实际水分质量预测方程式：
m4＝1.33×(A2b+A21+1102.9)/10000
进而可以计算出肉中水分的百分含量：
肉样中的水分百分含量(＝m4/m1×100)
上述方法获得的方程式可在猪肉水分质量和百分含量快速检测中的应用。
验证试验：额外采用15个肉样进行核磁共振测水分质量与烘干法测定进行比对，结果如下表所示：
表2验证样品的水分含量估计值和实测值对比

Claims (6)

1.一种基于LF-NMR猪肉水分含量快速检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)将猪肉样品分切成质量为m1的肉柱；
2)将步骤1)的肉柱放入样品管中，用低场核磁共振仪对肉样进行检测，反演获得肉中水分弛豫时间T2图谱，计算获取弛豫时间T2图谱中三个峰的峰面积分别为A2b、A21、A22，进行加和组合为A2b+A21；
3)将低场核磁共振检测后的肉样取出，进行干燥法测量水分质量为m4；
4)以水分质量m4为自变量，峰面积或峰面积和为因变量，进行一元线性拟合，方程式为A21＝6959.8×m4–903.41或A21+A22＝7077.48×m4–781.33，A2b+A21＝7538.4×m4–1102.9或A2b+A21+A22＝7656.1×m4–980.85；
5)根据上述方程式进行反向运算，得到m4，从而可以计算肉样中的水分百分含量为m4/m1×100。
2.根据权利要求1所述的猪肉水分实际含量快速检测方法，其特征在于所述的猪肉样品为未冻结的生鲜猪肉样品。
3.根据权利要求1所述的猪肉水分实际含量快速检测方法，其特征在于：所述用于测定的肉柱大小为2cm×1cm×1cm。
4.根据权利要求1所述的猪肉水分实际含量快速检测方法，其特征在于：将质量为m1肉柱样品放入恒重后质量为m2干燥皿中，用手术剪刀进行剪碎，以肉眼无可见颗粒为准；之后放入烘箱中，105℃烘干9h至恒重，记录肉样和干燥皿的质量为m3；计算肉样中水分质量m4＝m1+m2-m3。
5.根据权利要求1所述的猪肉水分实际含量快速检测方法，其特征在于所述的低场核磁共振仪型号为MesoMR23，测定模式为CPMG，测定参数为TTD:192032，SW(kHz):200，SF(MHz)＝21，RFD(ms):0.08，TW(ms):8000，RG1(db):3，DR:1，NS:8，PRG:2，TE(ms)＝0.3，NECH：3200。
6.根据权利要求1所述的猪肉水分实际含量快速检测方法，其特征在于：进行一元线性拟合所用的方程为A2b+A21＝7538.4×m4–1102.9。
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