CN111272799A - 一种基于低场核磁共振的检测冻藏梭子蟹水分迁移的方法 - Google Patents

一种基于低场核磁共振的检测冻藏梭子蟹水分迁移的方法 Download PDF

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杨水兵
胡亚芹
余海霞
杨志坚
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Abstract

本发明公开了一种基于低场核磁共振的检测冻藏梭子蟹水分迁移的方法，包括以下步骤：对检测样品进行预处理；进行低场核磁弛豫时间T2分析；记录测定的弛豫时间T2并建立散点图对数据进行分析。该技术方案使用低场核磁共振技术测定横向弛豫时间T2，用来显示肌肉组织中不同的水分状态，低场核磁测定能够从时间和空间上说明水分的迁移、水分的自身扩散、有效的水分扩散、材料的结构和材料的特性等，有助于更好地分析梭子蟹冻藏过程中水分迁移变化及其对冻藏干耗和品质的影响，为进一步研发冻藏干耗控制技术提供理论支撑。

Description

一种基于低场核磁共振的检测冻藏梭子蟹水分迁移的方法
技术领域
本发明涉及冻藏保鲜技术领域，尤其涉及一种基于低场核磁共振的检测冻藏梭子蟹水分迁移的方法。
背景技术
梭子蟹肉肥细嫩，味道鲜美，营养丰富，是中国出口创汇的主要水产品之一，由于梭子蟹的鲜活品存放时间不能太久，极易腐败变质，因此目前极大部分的梭子蟹都是直接冷冻成生制品进行出口销售。水分是海产品中含量最高且极重要的化学组分，海产品冷冻冻藏过程中水分含量、分布和存在状态的差异会对其风味、质地、稳定性及货架期产生显著影响。有资料显示，冷冻梭子蟹主要损耗是因为在冻藏过程中水分损失严重，这种情况给企业造成了严重的经济损失，因此，水产企业尝试多种技术来降低梭子蟹冻藏损耗，但目前国内对冻藏干耗的研究大部分局限于干耗量和工艺条件的优化。
现今水分检测方法主要有近红外光谱法、微波测定法、电阻率成像法、计算机断层成像法、核磁共振(NMR)法等。传统的方法无法了解食品中水分的分布状态和水分的流动性信息，并且在测定过程中，加热等会导致一些物理、化学变化，如蛋白质变性等，不能准确反映水分结合特征。
发明内容
本发明主要解决原有的水分检测方法的测定过程导致材料变化，不能准确反映水分结合特征的技术问题，提供一种基于低场核磁共振的检测冻藏梭子蟹水分迁移的方法，使用低场核磁共振技术测定横向弛豫时间T2，用来显示肌肉组织中不同的水分状态，低场核磁测定能够从时间和空间上说明水分的迁移、水分的自身扩散、有效的水分扩散、材料的结构和材料的特性等，有助于更好地分析梭子蟹冻藏过程中水分迁移变化及其对冻藏干耗和品质的影响，为进一步研发冻藏干耗控制技术提供理论支撑。
水分存在状态及其迁移的变化表现在质子弛豫行为。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：本发明包括以下步骤：
(1)样品预处理：冻藏的梭子蟹空气室温解冻至常温，解冻时间2到4小时；依据梭子蟹的大小进行调整，确保梭子蟹完全解冻。
(2)低场核磁弛豫时间T2分析:将梭子蟹放入样品管中，用低场核磁共振仪进行低场核磁弛豫时间T2的测定。使用不同幅度CPMG脉冲序列测定梭子蟹的弛豫时间T2。
(3)记录测定的弛豫时间T2并建立散点图对数据进行分析。通过散点图直观分析冻藏梭子蟹内部的水分比例及变化趋势。
作为优选，所述的步骤(2)的样品管直径为150mm。检测时以单只梭子蟹为单位进行试验。确保样品管能够将梭子蟹完全放入。
作为优选，所述的步骤(2)使用CPMG脉冲序列。
作为优选，所述的CPMG脉冲序列的参数设定为：sf(MHz)＝12、O1(Hz)＝796315.4、P1(us)＝53、P2(us)＝120、SW(KHz)＝100、TW(ms)＝6000、RFD(ms)＝0.1、RG1(db)＝10、DRG1＝3、NS＝4、TE(ms)＝0.5、NECH＝8000。sf(MHz)为磁体主频，O1(Hz)为磁体频率偏移，P1(us)为90°射频脉冲宽度，P2(us)为180°射频脉冲宽度，SW(KHz)为接收机带宽，RFD(ms)为射频线圈死时间，RG1(db)为模拟增益，通过前置放大器放大信号，DRG1为数字增益，通过数学计算放大显示数据，NS为累加次数，用于提升信噪比，NECH为回波个数，用于描述T2弛豫的点数(NECH<18000)。
作为优选，所述的记录测定的弛豫时间T2，对应的横向弛豫时间分别是T21、T22和T23，分别代表冻藏梭子蟹内的结合水、不易流动水和自由水。低场核磁测定的横向弛豫时间T2，可以用来显示肌肉组织中不同的水分状态，水分结合得越紧密，弛豫时间越短。
作为优选，所述的弛豫时间随信号幅度变化，将不同信号幅度下的弛豫时间记录并建立弛豫时间散点图，弛豫时间散点图自左到右三个峰值分别代表结合水、不易流动水和自由水，各个峰的峰面积可相应代表结合水、不易流动水和自由水含量。
本发明的有益效果是：使用低场核磁共振技术测定横向弛豫时间T2，用来显示肌肉组织中不同的水分状态，低场核磁测定能够从时间和空间上说明水分的迁移、水分的自身扩散、有效的水分扩散、材料的结构和材料的特性等，有助于更好地分析梭子蟹冻藏过程中水分迁移变化及其对冻藏干耗和品质的影响，为进一步研发冻藏干耗控制技术提供理论支撑。
附图说明
图1是冻藏梭子蟹在不同幅度CPMG脉冲序列下弛豫时间的散点图。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。实施例：本实施例的一种基于低场核磁共振的检测冻藏梭子蟹水分迁移的方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)样品预处理：冻藏的梭子蟹空气室温解冻至常温，解冻时间2到4小时。
(2)低场核磁弛豫时间T2分析:以单只梭子蟹为单位，将梭子蟹放入直径为150mm的样品管中，用低场核磁共振仪进行低场核磁弛豫时间T2的测定。设定低场核磁共振仪实验参数：磁体主频sf(MHz)＝12，磁体频率偏移O1(Hz)＝796315.4，90°射频脉冲宽度P1(us)＝53，180°射频脉冲宽度P2(us)＝120，接收机带宽SW(KHz)＝100，TW(ms)＝6000，射频线圈死时间RFD(ms)＝0.1，模拟增益RG1(db)＝10，通过前置放大器放大信号，数字增益DRG1＝3，通过数学计算放大显示数据，累加次数NS＝4，用于提升信噪比，TE(ms)＝0.5，回波个数NECH＝8000，用于描述T2弛豫的点数(NECH<18000)，使用不同幅度的CPMG脉冲序列检测冻藏梭子蟹的低场核磁弛豫时间T2。
(3)记录测定的弛豫时间T2，对应的横向弛豫时间分别是T21、T22和T23，分别代表冻藏梭子蟹内的结合水、不易流动水和自由水，水分结合得越紧密，弛豫时间越短，弛豫时间随信号幅度变化，将不同信号幅度下的弛豫时间记录并建立弛豫时间散点图，弛豫时间散点图自左到右三个峰值分别代表结合水、不易流动水和自由水，各个峰的峰面积可相应代表结合水、不易流动水和自由水含量。低场核磁测定能够从时间和空间上说明水分的迁移、水分的自身扩散、有效的水分扩散、材料的结构、材料的特性等。

Claims (6)

1.一种基于低场核磁共振的检测冻藏梭子蟹水分迁移的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品预处理：冻藏的梭子蟹空气室温解冻至常温，解冻时间2到4小时；
(2)低场核磁弛豫时间T2分析:将梭子蟹放入样品管中，用低场核磁共振仪进行低场核磁弛豫时间T2的测定。
(3)记录测定的弛豫时间T2并建立散点图对数据进行分析。
2.根据权利要求1所述的一种基于低场核磁共振的检测冻藏梭子蟹水分迁移的方法，其特征在于，所述步骤(2)的样品管直径为150mm。
3.根据权利要求1所述的一种基于低场核磁共振的检测冻藏梭子蟹水分迁移的方法，其特征在于，所述步骤(2)使用CPMG脉冲序列。
4.根据权利要求3所述的一种基于低场核磁共振的检测冻藏梭子蟹水分迁移的方法，其特征在于，所述CPMG脉冲序列的参数设定为：sf(MHz)＝12、O1(Hz)＝796315.4、P1(us)＝53、P2(us)＝120、SW(KHz)＝100、TW(ms)＝6000、RFD(ms)＝0.1、RG1(db)＝10、DRG1＝3、NS＝4、TE(ms)＝0.5、NECH＝8000。
5.根据权利要求1所述的一种基于低场核磁共振的检测冻藏梭子蟹水分迁移的方法，其特征在于，所述记录测定的弛豫时间T2，对应的横向弛豫时间分别是T21、T22和T23，分别代表冻藏梭子蟹内的结合水、不易流动水和自由水。
6.根据权利要求5所述的一种基于低场核磁共振的检测冻藏梭子蟹水分迁移的方法，其特征在于，所述弛豫时间随信号幅度变化，将不同信号幅度下的弛豫时间记录并建立弛豫时间散点图，弛豫时间散点图自左到右三个峰值分别代表结合水、不易流动水和自由水，各个峰的峰面积可相应代表结合水、不易流动水和自由水含量。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102937601A (zh) * 2012-10-22 2013-02-20 南京农业大学 一种基于核磁共振技术的解冻猪肉快速检测指标的筛选方法
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CN107525820A (zh) * 2017-09-30 2017-12-29 上海纽迈电子科技有限公司 一种基于低场核磁共振测定小鼠体成分的方法
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