CN105445307B - 一种海参盐渍过程中质构品质的低场核磁共振检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种海参盐渍过程中质构品质的低场核磁共振检测方法，包括步骤：(1)盐渍海参品质的横向弛豫谱图T2及磁共振成像信息数据库的建立，(2)盐渍海参TPA质构信息数据库的建立，(3)盐渍海参的横向弛豫谱图信息与TPA质构信息的相关性分析。本发明提出的方法，利用低场核磁共振弛豫图谱及磁共振成像信息鉴别盐渍海参品质，与传统鉴别盐渍海参品质方法相比，核磁共振技术能够保持样品的完整性；操作方法简单快速，测量结果准确；测量结果不受材料样本大小与外观色泽的影响；并且还具有制样方便，测定快速，精度高，重现性好等显著优点。
Description
技术领域
本发明属于检测领域，具体涉及一种用核磁共振检测盐渍海参质构的方法。
背景技术
海参是一种重要的海珍品，我国2014年养殖产量已达到20万吨，产值达480亿元。目前，海参的深加工，海参产品的品质提高，已成为产业从业人员重点关注的问题之一。盐渍是一种传统的海参加工方式，有利于海参的贮藏，加工方法简单，食用方式丰富，而且容易被消费者接受，具有广泛的市场需求。但海参盐渍一直采用粗放式加工条件，过程控制主要依靠经验，没有具体的理论依据，业内尚未形成标准化的工艺参数，而盐渍海参的品质不稳定，不利于海参产业持续发展。因此，探寻快速、有效的鉴别盐渍海参品质的检测方法对海参产品质量监控显得尤为重要。质构检测方法采用拉伸、黏度、压缩、剪切、穿刺、断裂弯曲、挤出等多种测试模式，能够获得样品的硬度、弹性、粘聚性、回复性、咀嚼度等性能参数，但同时也必须损坏样品，且有检测速度慢、操作条件对结果影响大等缺陷。
低场核磁共振作为一种重要的现代分析手段已广泛应用于各领域。当样品中的具有固定磁矩的原子核(例如1H)受到特定的脉冲序列激发后，发生弛豫过程，其弛豫信号强度与被测样品中所含具有固定磁矩的原子核数目成正比，信号衰减过程与被测物质的成分结构密切相关，可以提供核内部的物理化学环境等有价值的信息。通过数学方法对弛豫信号进行反演分析，可获得其他手段难以得到的各种成分和微观结构信息，从而达到检测目的。
低场核磁共振(LF-NMR)是一种新型的无损检测技术,但未见应用低场核磁共振技术进行海参盐渍过程中品质鉴别的报道。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明目的在于提供一种利用低场核磁共振弛豫图谱及磁共振成像信息鉴别盐渍海参品质的检测方法。
实现本发明目的的技术方案为：
一种海参盐渍过程中质构品质的低场核磁共振检测方法，包括步骤：
(1)盐渍海参品质的横向弛豫谱图T2及磁共振成像信息数据库的建立：
将鲜活海参经盐渍处理，采用低场核磁共振检测，得到盐渍海参样品横向弛豫数据T2及磁共振成像信息，建立不同盐渍加工的海参横向弛豫谱图T2及磁共振成像信息数据库；
(2)盐渍海参TPA质构信息数据库的建立
将经过低场核磁共振检测后的盐渍海参样品，进行TPA质构检测，建立海参盐渍过程中质构信息数据库；
(3)盐渍海参的横向弛豫谱图信息与TPA质构信息的相关性分析
将盐渍海参的横向弛豫谱图信息与TPA质构信息进行Pearson线性相关性分析，以盐渍海参横向弛豫谱图T2及核磁共振成像信息为判定依据，推测海参盐渍过程中质构品质的变化情况。
其中，所述的盐渍处理是将鲜活海参置于质量浓度为5％至饱和的盐水中，或置于干盐中，1～6℃下盐渍1～30天。
进一步地，所述的盐渍处理是将鲜活海参去除内脏，70℃预煮30min，自然冷却，置于质量浓度为5％至饱和的盐水中，或置于干盐中，1～6℃下分别盐渍2，6，10，14，18，22天。
其中，所述的TPA质构检测是将盐渍海参样品切成小块，用P50探头在TPA模式下进行质构测试。盐渍海参样品可切成0.5～1cm×0.5～1cm×0.5～1cm的小块。
其中，所述的TPA质构检测的测试参数：测试前速率2mm/s，测试速率1mm/s，测试后速率1mm/s，触发值5g，形变量60％。
经过试验优化得出本发明限定的低场核磁测定条件。该条件下采集的不同盐渍海参样品的核磁共振T2谱信号更加完整，较好地表征样品弛豫时间的变化，从而说明不同处理样品的水分状态分布及其迁移情况。
具体地，所述的横向弛豫数据T2的测定条件为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:2000-10000ms。
进一步地，所述的横向弛豫数据T2的测定条件中，模拟增益RG1：10到20(均为整数)，数字增益DRG1：2到5(均为整数)，前置放大增益PRG:1到3(均为整数)，NS:4、8、16，NECH:2000-10000，接收机带宽SW：100、200、300KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms。
其中，所述的磁共振成像信息的测定条件为：slices:[4-10]，Fov Read:100mm，Fov Phase:100mm，slice width:2.0-3.0mm，slice gap:0.5-1mm，Read size:256，Phasesize:192，Average:2、4、8，
其中，所述的磁共振成像信息T1的加权成像条件：TR:300-500ms，TE:19-20ms；T2加权成像:TR:1600-2000ms，TE:60-80ms。
本发明所述的低场核磁共振检测方法还包括：基于所述步骤(3)获得质构信息与横向弛豫谱图信息的相关性结果，用低场核磁共振检测待测的盐渍海参样品，判定待测的盐渍海参样品的质构信息。
本发明的有益效果在于：
本发明提出的方法，利用低场核磁共振弛豫图谱及磁共振成像信息鉴别盐渍海参品质，与传统鉴别盐渍海参品质方法相比，核磁共振技术能够保持样品的完整性；操作方法简单快速，测量结果准确；测量结果不受材料样本大小与外观色泽的影响；并且还具有制样方便，测定快速，精度高，重现性好等显著优点。
附图说明
图1海参经15％盐水盐渍过程中横向弛豫图谱。
图2海参经15％盐水盐渍过程中T1加权成像和T2加权成像及相对信号强度。
图3海参经饱和盐水盐渍过程中横向弛豫图谱。
图4海参经饱和盐水盐渍过程中T1加权成像和T2加权成像及相对信号强度。
图5海参经干盐盐渍过程中横向弛豫图谱。
图6海参经干盐盐渍过程中T1加权成像和T2加权成像及相对信号强度。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
取鲜活海参，去除内脏及附着于内壁的五条纵筋，清水反复冲洗内壁后，用双蒸水冲洗3遍。70℃预煮30min，自然冷却，置于15％盐水中，4℃下分别盐渍2，6，10，14，18，22天。
采用Mini MR-Rat核磁共振成像分析仪，对盐渍海参样品进行检测，参数设置为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:5000ms，模拟增益RG1:15，数字增益DRG1:3，前置放大增益PRG:1，NS:8，NECH:3000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002ms，时延DL1：0.1ms。然后采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法(迭代次数：1000000)，得出各样品的横向弛豫特性图谱(如图1、表1)及其T1加权成像和T2加权成像和相对信号强度(图2，左图为海参经15％盐水盐渍过程中T1加权成像及T2加权成像，原图为彩色；右图为其相对信号强度)。由图可知，T1加权成像随盐渍时间的延长，逐渐变暗，而T2加权成像则先变暗而后又逐渐变亮。表明海参在15％盐水盐渍过程中，其束缚水含量逐渐减少，自由水含量逐渐增多，判定其质构品质在盐渍前期组织结构变得致密，之后由于浸泡时间延长，且盐渍盐度较低。致使海参组织结构变得松散，硬度、弹性均有所下降。
将得到的样品横向弛豫特性图谱与已建立的经15％盐水盐渍海参质构信息数据库(表4)进行Pearson线性相关性分析(表5)，分析软件为spss，质构测试结果列为x列、低场核磁横向弛豫参数列为y列，判定海参经15％v盐水盐渍过程中质构品质的变化。
经15％盐水盐渍海参经过核磁共振检测后，切成1cm×1cm×1cm的小块，用质构检测仪(TA-XT plus英国Stable Micro System)测定质构信息，采用P50探头在TPA模式下进行质构测试。质构检测的测试参数：测试前速率2mm/s，测试速率1mm/s，测试后速率1mm/s，触发值5g，形变量60％。质构测定结果见表4。
表1海参经15％盐水盐渍过程中横向弛豫参数
实施例2
取鲜活海参，去除内脏及附着于内壁的五条纵筋，清水反复冲洗内壁后，用双蒸水冲洗3遍。70℃预煮30min，自然冷却，置于饱和盐水中，4℃下分别盐渍2，6，10，14，18，22天。
采用Mini MR-Rat磁共振成像分析仪，对海参样品进行检测，参数设置为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:5000ms，模拟增益RG1:15，数字增益DRG1:3，前置放大增益PRG:1，NS:8，NECH:3000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002ms，时延DL1：0.1ms。然后采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法(迭代次数：1000000)，得出各样品的横向弛豫特性图谱(如图3、表2)及其T1加权成像和T2加权成像和相对信号强度(图4，左图为海参经饱和盐水盐渍过程中T1加权成像和T2加权成像，右图为其相对信号强度)。由图可知，T1加权成像随盐渍时间的延长，逐渐变暗，而T2加权成像则逐渐变亮。表明海参在饱和盐水盐渍过程中，其束缚水含量逐渐减少，自由水含量逐渐迁移，自由水活度略有减小，判定其在盐渍过程中，组织结构逐渐变得致密，硬度、弹性保持较好。
将得到的样品横向弛豫特性图谱与已建立的经饱和盐水盐渍海参质构信息数据库(表4)进行相关性分析(表6)，从而判定海参经饱和盐水盐渍过程中质构品质的变化。
其他测试方法同实施例1。
表2海参经饱和盐水盐渍过程中横向弛豫参数
实施例3
取鲜活海参，去除内脏及附着于内壁的五条纵筋，清水反复冲洗内壁后，用双蒸水冲洗3遍。70℃预煮30min，自然冷却，置于干盐中，4℃下分别盐渍2，6，10，14，18，22天。
采用Mini MR-Rat核磁共振成像分析仪，对海参样品进行检测，参数设置为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:5000ms，模拟增益RG1:15，数字增益DRG1:3，前置放大增益PRG:1，NS:8，NECH:3000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002ms，时延DL1：0.1ms。然后采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法(迭代次数：1000000)，得出各样品的横向弛豫特性图谱(如图5、表3)及其T1加权成像和T2加权成像和相对信号强度(图6，左图为海参经干盐盐渍过程中T1加权成像和T2加权成像，右图为其相对信号强度)。由图可知，T1加权成像随盐渍时间的延长，呈现先变亮后略变暗的趋势，而T2加权成像则逐渐变暗，表明海参在干盐盐渍过程中，其束缚水含量呈小幅波动变化，自由水含量逐渐减少，判定其在盐渍过程中组织结构逐渐变得致密，硬度弹性均略有下降。
其他测试方法同实施例1。
表3海参经干盐盐渍过程中横向弛豫参数
将得到的样品横向弛豫特性图谱与已建立的经干盐盐渍海参质构信息数据库(表4)进行相关性分析(表5～表7)，从而判定海参经干盐盐渍过程中质构品质的变化。
表4海参经不同盐渍处理的TPA质构测定结果
表5海参经15％盐水盐渍处理的横向弛豫图谱信息与质构信息相关性分析
表6海参经饱和盐水盐渍处理的横向弛豫图谱信息与质构信息相关性分析
表7海参经干盐盐渍处理的横向弛豫图谱信息与质构信息相关性分析
表5、表6、表7中，ns表示没有显著性。
由表5、表6、表7的相关性分析结果得知，经15％盐水盐渍的海参样品，其低场核磁横向弛豫参数与弹性、回复性、咀嚼度有一定程度的相关性，但与硬度和粘聚性相关性不显著；经饱和盐水和干盐盐渍的海参样品，其低场核磁横向弛豫参数硬度、弹性、粘聚性、回复性、咀嚼度均有不同程度的显著性相关。以上相关性分析证明，低场核磁共振的检测信息可以较好地表征盐渍海参样品的质构品质。
实施例4
取待测的盐渍海参样品，按照实施例1(同实施例2、3)的方法进行低场核磁共振检测，根据其横向弛豫时间T2反演结果和T1加权成像和T2加权成像结果，判定待测盐渍海参样品弛豫图谱及其加权成像图，与经饱和食盐渍海参样品的核磁检测信息相符合，组织结构逐渐变得紧实，硬度弹性较好，由此判定该待测样品的质构品质为经饱和盐水盐渍的海参样品。
以上所公开或要求的实施例在不超过现有公开的实验手段的范围内可以制出或实施。本发明优选的实施方式所描述的所有的产物和/或方法，明白地指那些不违反本发明的概念、范围和精神的可以用于该产物和/或实验方法以及接下来的步骤。对所述的工艺中技术手段的所有的改动和改进，均属于本发明权利要求定义的概念、范围和精神。
Claims (5)
1.一种海参盐渍过程中质构品质的低场核磁共振检测方法，其特征在于，包括步骤：
(1)盐渍海参品质的横向弛豫谱图T2及磁共振成像信息数据库的建立：
将鲜活海参经盐渍处理，采用低场核磁共振检测，得到盐渍海参样品横向弛豫数据T2及磁共振成像信息，建立不同盐渍加工的海参横向弛豫谱图T2及磁共振成像信息数据库；
其中，所述的盐渍处理是将鲜活海参置于质量浓度为5％至饱和的盐水中，或置于干盐中，1～6℃下盐渍1～30天；所述的磁共振成像信息的测定条件为：slices:[4-10]，FovRead:100mm，Fov Phase:100mm，slice width:2.0-3.0mm，slice gap:0.5-1mm，Read size:256，Phase size:192，Average:2、4、8；磁共振成像信息T1的加权成像条件：TR:300-500ms，TE:19-20ms；T2加权成像:TR:1600-2000ms，TE:60-80ms；
(2)盐渍海参TPA质构信息数据库的建立：
将经过低场核磁共振检测后的盐渍海参样品，进行TPA质构检测，建立海参盐渍过程中质构信息数据库；
其中，所述的TPA质构检测是将盐渍海参样品切成小块，用P50探头在TPA模式下进行质构测试，所述的TPA质构检测的测试参数为：测试前速率2mm/s，测试速率1mm/s，测试后速率1mm/s，触发值5g，形变量60％；
(3)盐渍海参的横向弛豫谱图信息与TPA质构信息的相关性分析：
将盐渍海参的横向弛豫谱图信息与TPA质构信息进行Pearson线性相关性分析，以盐渍海参横向弛豫谱图T2及核磁共振成像信息为判定依据，推测海参盐渍过程中质构品质的变化情况。
2.根据权利要求1所述的低场核磁共振检测方法，其特征在于，所述的盐渍处理是将鲜活海参去除内脏，70℃预煮30min，自然冷却，置于质量浓度为5％至饱和的盐水中，或置于干盐中，1～6℃下分别盐渍2，6，10，14，18，22天。
3.根据权利要求1所述的低场核磁共振检测方法，其特征在于，所述的横向弛豫数据T2的测定条件为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:2000-10000ms。
4.根据权利要求3所述的低场核磁共振检测方法，其特征在于，所述的横向弛豫数据T2的测定条件中，模拟增益RG1：10到20，数字增益DRG1：2到5，前置放大增益PRG：1到3，NS:4、8、16，NECH:2000-10000，接收机带宽SW：100、200、300KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms。
5.根据权利要求1～4任一所述的低场核磁共振检测方法，其特征在于，基于所述步骤(3)获得质构信息与横向弛豫谱图信息的相关性结果，用低场核磁共振检测待测的盐渍海参样品，判定待测的盐渍海参样品的质构信息。
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| 超高压处理对海参体壁凝胶稳定性及其劣化的影响;侯虎 等;《农业工程学报》;20141130;第30卷(第22期);第1-2节，第4节 * |
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