CN105424739A - 一种基于核磁共振技术无损检测海参自溶的方法 - Google Patents

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谭明乾
李永
宋亮
程沙沙
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Abstract

本发明提供一种基于核磁共振技术无损检测海参自溶的方法，包括步骤：采用磁共振成像分析仪，利用CPMG序列，对海参在相同的参数下进行核磁共振信号采集，得出横向弛豫图谱，根据T2弛豫峰左移的程度判断海参体内自由水含量的变化。本发明提出的低场核磁共振分析海参自溶过程水分变化的方法，以剖肠后的鲜海参横向弛豫时间图谱T2和磁共振成像为主要分析依据，从而快速判断海参自溶过程水分变化。本发明方法具有测量结果准确性高、耗时短、对样品没有损坏、提供样品内部可视化信息等优点，为剖肠海参自溶过程的检测以及剖肠海参自溶过程中品质的变化提供可靠的信息。

Description

一种基于核磁共振技术无损检测海参自溶的方法
技术领域
本发明属于材料的分析测定领域，具体涉及一种基于核磁共振的定性分析方法。
背景技术
海参(SeaCucumber)，一种棘皮动物，又称海鼠，海瓜，身体略呈圆柱形，质地柔软。种类很多，常见的有刺参、乌参、梅花参等。营养丰富，富含蛋白质、脂肪和胆固醇含量低。此外还含有海参粘多糖和海参素，8种人体自身不能合成的必需氨基酸，其中精氨酸、赖氨酸含量最为丰富。研究表明，海参体内含有自溶酶，具有极强的自溶能力，特别是受到紫外线照射后自溶更为明显，原本正常的生命活动出现紊乱，会发生吐肠和体壁软化的现象。目前人们对海参自溶的大量研究主要集中于其氧化损伤和化学成分的分析方面，而关于水分分布和状态变化的研究很少。利用核磁共振技术，对剖肠海参水分分布及状态变化进行研究，建立一种检测海参自溶的新方法。研究海参自溶过程中水分分布及状态的变化对指导海参的加工和储藏是十分必要的。
低场核磁共振技术主要检测对象的纵向弛豫时间(T1)、横向弛豫时间(T2)、扩散系数以及CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)回波数据进行分析，目前已经应用到水分、油脂、乙醇、蛋白质结构、玻璃态转变、碳水化合物等多方面的分析研究。但未见应用低场核磁共振技术进行海参自溶研究的报道。与传统的研究海参自溶技术相比，低场核磁共振技术(LF-NMR)检测样品无损、实时、无需任何化学试剂，且价格低廉。低场核磁技术是一种非常有潜力的海参自溶无损检测新技术。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明目的是提供一种基于低场核磁共振技术的海参的快速无损测定方法，以获得海参含水量和含水状态的定性数据。
实现本发明目的的技术方案为：
一种基于核磁共振技术无损检测海参自溶的方法，包括步骤：
采用磁共振成像分析仪，利用CPMG序列，对海参在相同的参数下进行核磁共振信号采集，得出横向弛豫图谱，根据T2弛豫峰左移的程度判断海参体内自由水含量的变化。
本申请的发明人通过实验检测得知：随着海参体内自由水含量减少，其T2向左移动，弛豫时间减小。
其中，用于检测的海参是剖肠海参，其是取鲜海参，用刀在海参的腹部纵向划开2～5cm左右的豁口，将海参的肠子从开口处掏出，将海参的腹腔内壁上的附着的几根灰色的筋割断或铰断。
进一步地，用于检测的海参剖肠后进行核磁共振信号采集，然后自然放置，每隔1～30小时进行一次核磁共振信号采集，直至放置了48～60h。
根据试验比较，在海参放置的头10小时，水分变化较大，应每隔1～2小时进行一次核磁共振信号采集；海参放置10～36小时，可每隔15～26小时进行一次核磁共振信号采集；海参放置36小时后应10～15小时进行一次核磁共振信号采集。
例如可在0、1、2、3、4、6、10、36、48小时时进行核磁共振信号采集。
其中，横向弛豫数据T2的测定条件为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:2000-10000ms，模拟增益RG1:10到20，(均为整数)，数字增益DRG1:2到5(均为整数)，前置放大增益PRG:1～3(均为整数)，NS:4、8、16，NECH:2000-10000，接收机带宽SW：100、200、300KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms。
进一步地，用于检测的海参剖肠后进行核磁共振信号采集，然后进行磁共振成像，包括T1加权成像和T2加权成像；由成像的明暗程度判断海参品质。
磁共振成像能判断海参水分状态(自由水、结合水)分布情况，其中，T1加权成像短弛豫信号代表结合水，T2加权成像代表自由水。
具体地，磁共振成像测定条件为：slices:[4-8]，FovRead:100mm，FovPhase:100mm，slicewidth:2.5-4.0mm，slicegap:1.0-2.5mm，Readsize:256，Phasesize:192，Average:2、4、8，T1加权成像:TR:300-500ms，TE:19-20ms；T2加权成像:TR:1600-2000ms，TE:50-70ms；
试验结果表明，随着放置时间延长，T2加权成像越来越暗，T1加权成像逐渐变暗，说明结合水和自由水都逐渐减少，进一步说明磁共振成像可以监测新鲜海参的品质。
优选地，采集的核磁共振信号用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2的反演算法，迭代次数为1000000，得出海参样品的横向弛豫特性图谱。
进一步地，由海参样品的横向弛豫特性图谱上弛豫峰面积判断海参样品的含水量，峰面积变小说明含水量下降。
本发明的有益效果在于：
因为海参自溶进程与放置时间正相关，由本发明提出的方法可以快速判定海参放置时间，对于市场上海产品质量控制起到很大促进作用。
本发明提出的低场核磁共振分析海参自溶过程水分变化的方法，该方法以剖肠后的鲜海参的核磁共振信号为主要观察对象，以剖肠后的鲜海参横向弛豫时间图谱T2和磁共振成像为主要分析依据，从而快速判断海参自溶过程水分变化。本发明方法具有：测量结果准确性高、耗时短、对样品没有损坏、提供样品内部可视化信息等优点，为剖肠海参自溶过程的检测以及剖肠海参自溶过程中品质的变化提供可靠的信息。
附图说明
图1为自然放置剖肠海参的横向弛豫图谱。
图2为自然放置剖肠海参T2的变化趋势图。
图3为自然放置剖肠海参A2的变化趋势图。
图4为自然放置剖肠海参的T1加权成像和T2加权成像。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如无特殊说明，实施例中采用的手段均为本领域常规的技术手段。
实施例1
市场购买五只鲜海参(平行样)，质量为45-50g。将鲜海参倒入一只干净的500mL烧杯中，拿出一只海参用裁纸刀在海参的腹部纵向划开3cm左右的豁口，将海参的肠子从开口处掏出，并用剪刀将海参的腹腔内壁上的附着的几根灰色的筋割断，即得剖肠海参。
自然放置，在0、1、2、3、4、6、10、36、48小时时进行核磁共振信号采集：
采用MiniMR-Rat磁共振成像分析仪，利用Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列，测量海参样品横向弛豫时间T2，参数设置为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:5000ms，模拟增益RG1:15，数字增益DRG1:3，前置放大增益PRG:1，NS:8，NECH:8000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002ms，时延DL1：0.1ms，然后采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法(迭代次数：1000000)，得出各样品的横向弛豫特性图谱(图1)。由图1可见随着放置时间延长，T2弛豫峰往左移，表明海参体内水分结合程度加强。
从海参放置时间和T2弛豫时间的变化关系曲线(图2)可以看出，海参从0h放置10h，体内水分结合程度变化速率很快，10h至36h以后变化速率减慢，36h至48h又开始加快。从T2弛豫峰面积和海参放置时间关系曲线(图3)可以看出，随着放置时间延长，峰面积呈减少趋势，这是由于海参表面不断有水分蒸发流失，导致海参体内含水量减少。
实施例2：磁共振加权成像监测鲜海参自溶过程
选取一个鲜海参样品，48.82g，按照实施例1方法进行剖肠，放入90cm玻璃培养皿中，室温放置48h。采用MiniMR-Rat磁共振成像分析仪，利用多层自旋回波(SE)序列，测量鲜海参样品自溶过程中横向弛豫时间T2和磁共振成像(T1加权成像和T2加权成像)，参数设置为：slices:5，FovRead:100mm，FovPhase:100mm，slicewidth:3.0mm，slicegap:2.0mm，Readsize:256，Phasesize:192，Average:4，T1加权成像:TR:300，TE:19；T2加权成像:TR:1600，TE:50。建立核磁共振技术检测海参自溶的方法。经过磁共振T1加权成像和T2加权成像(图4，原图为彩色)，结果表明，T1加权成像和T2加权成像随着时间延长越来越暗，由此说明海参随着放置时间延长，结合水和自由水均减少，但由于海参表面水分蒸发，导致整体水分含量减少。而且结合实施例1中T2弛豫峰往左移，判断结合水和自由水在向部分结合水转化。
以上所公开或要求的实施例在不超过现有公开的实验手段的范围内可以制出或实施。本发明优选的实施方式所描述的所有的产物和/或方法，明白地指那些不违反本发明的概念、范围和精神的可以用于该产物和/或实验方法以及接下来的步骤。对所述的工艺中技术手段的所有的改动和改进，均属于本发明权利要求定义的概念、范围和精神。

Claims (8)

1.一种基于核磁共振技术无损检测海参自溶的方法，其特征在于，包括步骤：
采用磁共振成像分析仪，利用CPMG序列，对海参在相同的参数下进行核磁共振信号采集，得出横向弛豫图谱，根据T2弛豫峰左移的程度判断海参体内自由水含量的变化。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：用于检测的海参是剖肠海参，其是取鲜海参，用刀在海参的腹部纵向划开2～5cm的豁口，将海参的肠子从开口处掏出，将海参的腹腔内壁上的附着的筋割断或铰断。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：用于检测的海参剖肠后进行核磁共振信号采集，然后自然放置，每隔1～30小时进行一次核磁共振信号采集，直至放置了48～60h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：横向弛豫数据T2的测定条件为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:2000-10000ms，模拟增益RG1:10到20，数字增益DRG1:2到5，前置放大增益PRG:1到3，NS:4、8、16，NECH:2000-10000，接收机带宽SW：100、200、300KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采集的核磁共振信号用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2的反演算法，迭代次数为1000000，得出海参样品的横向弛豫特性图谱。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，由海参样品的横向弛豫特性图谱上弛豫峰面积判断海参样品的含水量，峰面积变小说明含水量下降。
7.根据权利要求1～6任一所述的方法，其特征在于：用于检测的海参剖肠后进行核磁共振信号采集，然后进行磁共振成像，包括T1加权成像和T2加权成像；由成像的明暗程度判断海参品质。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：
磁共振成像测定条件为：slices:[4-8]，FovRead:100mm，FovPhase:100mm，slicewidth:2.5-4.0mm，slicegap:1.0-2.5mm，Readsize:256，Phasesize:192，Average:2、4、8，T1加权成像:TR:300-500ms，TE:19-20ms；T2加权成像:TR:1600-2000ms，TE:50-70ms。
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