CN106501294A - 原位检测鹌鹑蛋加热凝固过程中温度点和时间点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位检测鹌鹑蛋加热凝固过程中温度点和时间点的方法，包括如下步骤：选取若干完整鹌鹑蛋检测样品；采用变温低场核磁共振分析，利用CPMG脉冲序列法采集鹌鹑蛋加热回波衰减曲线数据；采用一维反拉普拉斯算法处理核磁共振回波信号，得到鹌鹑蛋加热横向弛豫时间T2谱图；分析，通过自由水峰的变化来确定鹌鹑蛋的状态，得到鹌鹑蛋出现凝固的时间点或温度点。本发明可快速直接得到蛋类加热凝固过程中温度点和时间点，可以为食品加工提供很多方便；根据本发明方法可以对加工过程进行进一步的优化；实时监控加工过程、适时调整产品某一步的加工时间，进一步实现产品品质把控。

Description

原位检测鹌鹑蛋加热凝固过程中温度点和时间点的方法
技术领域
本发明属于鹌鹑蛋蛋白质热加工品质检测领域，具体来说，涉及一种利用变温低场核磁共振技术原位检测鹌鹑蛋加热凝固过程中温度点和时间点的方法。
背景技术
鹌鹑蛋在加热过程中，可使鹌鹑蛋中的蛋白质发生凝固而沉淀。加热是使蛋白质变性，有规则的肽链结构被打开呈松散状不规则的结构，分子的不对称性增加，疏水基团暴露，进而凝聚成凝胶状的蛋白块。在食品加工过程中，蛋类内部的状态对其有很大的影响，得到蛋类加热凝固过程中温度点和时间点，可以为食品加工提供很多方便。现有很多检测蛋类凝固温度点和时间点的方法，这些方法虽然能够得到其凝固温度点和时间点，但需将蛋壳破坏，破坏了样品的完整性，具有一定的局限性。
核磁共振作为一种重要的现代分析手段已广泛应用于各领域。根据核磁共振原理，采用特定的脉冲序列对样品中具有固定磁矩的原子核进行激发，产生弛豫信号，该弛豫信号强度与被测样品中所含核自旋数目成正比，信号衰减过程与被测物质的成分结构密切相关。通过数学方法对弛豫信号进行反演分析，可获得其他手段难以得到的各种成分和微观结构信息，从而达到检测目的。
发明内容
本发明针对现有检测技术存在的不足问题，提出了一种原位检测鹌鹑蛋加热凝固过程中温度点和时间点的方法，准确掌握鹌鹑蛋加热凝固过程，便于控制鹌鹑蛋类食品的进一步加工。
为了达到上述目的，本发明提供一种原位检测鹌鹑蛋加热凝固过程中温度点和时间点的方法，包括如下步骤：
S1、分别选取若干完整鹌鹑蛋，作为检测样品；
S2、采用变温低场核磁共振分析仪，利用CPMG脉冲序列法采集步骤S1制得的鹌鹑蛋检测样品的核磁共振回波信号，获得鹌鹑蛋变温加热回波衰减曲线数据；
所述变温低场核磁的温升范围控制在30～100℃；以每分钟1～2℃的速度升温；每升高2℃采集一次所述鹌鹑蛋检测样品的核磁共振回波信号；
所述CPMG脉冲序列参数为：90度脉宽P1：13μs，180度脉宽P2：26μs，重复采样等待时间Tw：1000-10000ms，模拟增益RG1：[10到30，均为整数]，数字增益DRG1：[2到7，均为整数]，前置放大增益PRG：[1，2，3]，NS：4，8，16，NECH：1000-10000，接收机带宽SW：100，200，300KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002-0.08ms，时延DL1：0.1-0.8ms；
S3、采用变温低场核磁共振分析仪，对步骤S1制得的鹌鹑蛋检测样品进行恒温加热；加热时间为20min，加热过程中，每2分钟利用CPMG脉冲序列法，采用与步骤S2相同的CPMG脉冲序列参数，采集一次核磁共振回波信号，获得鹌鹑蛋恒温加热回波衰减曲线数据；
所述恒温加热的设定温度范围为30～100℃；
S4、采用一维反拉普拉斯算法分别处理步骤S2、步骤S3所采集的鹌鹑蛋变温加热回波衰减曲线数据、鹌鹑蛋恒温加热回波衰减曲线数据，得到鹌鹑蛋变温加热横向弛豫时间T2谱图及鹌鹑蛋恒温加热横向弛豫时间T2谱图；
S5、对步骤S4获得的鹌鹑蛋变温加热横向弛豫时间T2谱图及鹌鹑蛋恒温加热横向弛豫时间T2谱图分别进行分析，通过自由水峰的变化来确定鹌鹑蛋的状态；
所述鹌鹑蛋变温加热横向弛豫时间T2谱图中，自由水峰左移并减小的温度点，即为鹌鹑蛋不同凝固情况对应的温度点；
所述鹌鹑蛋恒温加热横向弛豫时间T2谱图中，自由水峰左移并减小的时间点，即为所述设定温度下鹌鹑蛋凝固情况对应的时间点。
鹌鹑蛋中的自由水峰大幅度减少，即鹌鹑蛋开始发生凝固；从谱图中可以明显看出自由水的变化，同时与鹌鹑蛋的凝固情况相对应。
优选方式下，步骤S2所述CPMG脉冲序列参数为：90度脉宽P1：11μs，180度脉宽P2：22μs，重复采样等待时间TW：2500ms，模拟增益RG1：10，数字增益DRG1：1，前置放大增益PRG：0，NS：8，NECH：8000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002ms，时延DL1：0.5ms。
优选方式下，步骤S4所述反演的迭代次数为10000、100000或1000000。
本发明的技术创新在于：
1、本发明的方法没有复杂的样品前处理过程，可在几分钟内实现原位检测鹌鹑蛋加热凝固过程的温度点和时间点，从而对鹌鹑蛋的热加工温度和时间提供了理论依据。与传统的方法相比，本发明操作简单，可以实现快速非侵入式原位检测，提高了测量效率。
2、本发明采用变温核磁技术，可实现在热加工过程监测样品的变化，操作方法简单快速，测量结果准确；测量结果不受材料样本大小与外观色泽的影响。
3、本发明可快速直接得到蛋类加热凝固过程中温度点和时间点，可以为食品加工提供很多方便；根据本发明方法可以对加工过程进行进一步的优化；实时监控加工过程、适时调整产品某一步的加工时间，进一步实现产品品质把控。
4、本发明可实现原位监测鹌鹑蛋在变温加热过程中的状态变化，升温的范围为30～100℃，包含了室温到鹌鹑蛋一般热加工的温度，可以很好的找到在变温过程中，鹌鹑蛋发生凝固的温度点。
5、本发明可实现在鹌鹑蛋可凝固的温度下，原位监测其开始发生凝固的时间点，通过不同温度的恒温加热检测，可获得不同温度下恒温加热鹌鹑蛋凝固的时间点，为鹌鹑蛋深加工工艺提供技术支持。
综上所述，采用核磁共振技术进行原位检测鹌鹑蛋加热凝固过程，是一种非常有潜力的快速检测新技术。
附图说明
图1是变温NMR检测鹌鹑蛋在加热升温过程中的T2数据谱图；
图2是鹌鹑蛋在60℃恒温加热过程中的T2数据谱图；
图3是鹌鹑蛋在65℃恒温加热过程中的T2数据谱图；
图4是鹌鹑蛋在70℃恒温加热过程中的T2数据谱图；
图5是鹌鹑蛋在75℃恒温加热过程中的T2数据谱图；
图6是鹌鹑蛋在恒温加热过程中加权平均T2弛豫时间随加热时间变化的曲线；
图7是鹌鹑蛋在65℃恒温加热过程中T1加权成像。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
具体实施步骤如下：
仪器校正：参数设置为：90度脉宽P1：11μs，180度脉宽P2：22μs，重复采样等待时间TW：2500ms，模拟增益RG1：10，数字增益DRG1：1，前置放大增益PRG：0，NS：8，NECH：8000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002ms，时延DL1：0.5ms。
鹌鹑蛋升温过程中低场核磁分析：采用变温低场核磁共振(上海纽迈电子科技)技术，利用变温核磁测定鹌鹑蛋热加工过程的弛豫谱图，在升温过程中(30-90℃，每分钟升温2℃)，对鹌鹑蛋进行核磁共振信号采集，利用CPMG脉冲序列，测量鹌鹑蛋在加热过程中横向弛豫时间T2，获得回波衰减曲线，采用一维反拉普拉斯算法计算横向弛豫时间T2谱图，得到鹌鹑蛋T2反演曲线。如图1所示，图中给出的为部分温度下的代表性曲线。
通过图中自由水峰的变化来确定鹌鹑蛋的状态；本实施例的图1中，自由水峰左移并减小的温度点，即为鹌鹑蛋不同凝固情况对应的温度点。
从图1中可以看出，鹌鹑蛋在64℃及以下加热过程中，鹌鹑蛋T2反演曲线无明显变化，当加热温度达到66℃时，鹌鹑蛋T2反演曲线弛豫时间缩短，说明鹌鹑蛋从液体开始逐渐变为固体。在实际食品加工过程中，对照根据本发明方法获得的鹌鹑蛋变温加热横向弛豫时间T2谱图，或者根据实际检测的鹌鹑蛋T2反演曲线弛豫时间的变化，即可得到鹌鹑蛋不同凝固情况对应的温度点，得到所加工的食品的成熟度的数据信息。
实施例2
仪器校正：参数设置为：90度脉宽P1：11μs，180度脉宽P2：22μs，重复采样等待时间TW：2500ms，模拟增益RG1：10，数字增益DRG1：1，前置放大增益PRG：0，NS：8，NECH：8000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002ms，时延DL1：0.5ms。
鹌鹑蛋恒温过程中低场核磁分析：采用变温低场核磁共振(上海纽迈电子科技)技术，利用变温核磁测定鹌鹑蛋热加工过程的弛豫谱图，在恒温过程中，每俩分钟对鹌鹑蛋进行核磁共振信号采集，利用CPMG脉冲序列，测量鹌鹑蛋在加热过程中横向弛豫时间T2，获得回波衰减曲线，采用一维反拉普拉斯算法计算横向弛豫时间T2谱图，得到鹌鹑蛋T2反演曲线。
在实际食品加工过程中，对照根据本发明方法获得的鹌鹑蛋恒温加热横向弛豫时间T2谱图，或者根据实际检测的鹌鹑蛋T2反演曲线弛豫时间的变化，即可得到鹌鹑蛋在恒温加热时，不同凝固情况对应的时间点，得到所加工的鹌鹑蛋食品所需的加工时间，进而对加工过程进行进一步的优化，或实时监控加工过程、适时调整产品某一步的加工时间，进一步实现产品品质把控。
上述恒温检测的设定温度分别为60℃、65℃、70℃、75℃，检测结果如图2-5所示，图中给出的为部分加热时间下的代表性曲线；图6为鹌鹑蛋在恒温加热过程中加权平均T2弛豫时间随加热时间变化的曲线。
从图2中可以看出，鹌鹑蛋在60℃恒温加热过程中，持续加热20min，鹌鹑蛋T2反演曲线无明显变化，说明鹌鹑蛋没有凝固，从图6可以看出弛豫时间无明显变化。
从图3中可以看出，当鹌鹑蛋在65℃恒温加热过程中，持续加热8min，T2弛豫时间缩短，从图6可以看出弛豫时间骤变，说明鹌鹑蛋在65℃恒温加热8min开始凝固。
结合鹌鹑蛋在65℃恒温加热过程中T1加权成像，如图7所示，鹌鹑蛋加热8min后图像明显变暗，说明鹌鹑蛋从液体变为固体。
从图4中可以看出，当鹌鹑蛋在70℃恒温加热过程中，持续加热6min，T2弛豫时间缩短，从图6可以看出弛豫时间骤变，说明鹌鹑蛋在70℃恒温加热6min开始凝固。
从图5中可以看出，当鹌鹑蛋在75℃恒温加热过程中，持续加热4min，T2弛豫时间缩短，从图6可以看出弛豫时间骤变，说明鹌鹑蛋在75℃恒温加热4min开始凝固。
综上，通过对鹌鹑蛋弛豫时间T2图谱进行分析，可以看出采用本发明方法所建立的原位检测鹌鹑蛋加热凝固过程中温度点和时间点的方法可行，且对鹌鹑蛋样品无破坏，操作简便，可提高检测速度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种原位检测鹌鹑蛋加热凝固过程中温度点和时间点的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、分别选取若干完整鹌鹑蛋，作为检测样品；
S2、采用变温低场核磁共振分析仪，利用CPMG脉冲序列法采集步骤S1制得的鹌鹑蛋检测样品的核磁共振回波信号，获得鹌鹑蛋变温加热回波衰减曲线数据；
所述变温低场核磁的温升范围控制在30～100℃；以每分钟1～2℃的速度升温；每升高2℃采集一次所述鹌鹑蛋检测样品的核磁共振回波信号；
所述CPMG脉冲序列参数为：90度脉宽P1：13μs，180度脉宽P2：26μs，重复采样等待时间Tw：1000-10000ms，模拟增益RG1：[10到30，均为整数]，数字增益DRG1：[2到7，均为整数]，前置放大增益PRG：[1，2，3]，NS：4，8，16，NECH：1000-10000，接收机带宽SW：100，200，300KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002-0.08ms，时延DL1：0.1-0.8ms；
S3、采用变温低场核磁共振分析仪，对步骤S1制得的鹌鹑蛋检测样品进行恒温加热；加热时间为20min，加热过程中，每2分钟利用CPMG脉冲序列法，采用与步骤S2相同的CPMG脉冲序列参数，采集一次核磁共振回波信号，获得鹌鹑蛋恒温加热回波衰减曲线数据；
所述恒温加热的设定温度范围为30～100℃；
S4、采用一维反拉普拉斯算法分别处理步骤S2、步骤S3所采集的鹌鹑蛋变温加热回波衰减曲线数据、鹌鹑蛋恒温加热回波衰减曲线数据，得到鹌鹑蛋变温加热横向弛豫时间T2谱图及鹌鹑蛋恒温加热横向弛豫时间T2谱图；
S5、对步骤S4获得的鹌鹑蛋变温加热横向弛豫时间T2谱图及鹌鹑蛋恒温加热横向弛豫时间T2谱图分别进行分析，通过自由水峰的变化来确定鹌鹑蛋的状态；
所述鹌鹑蛋变温加热横向弛豫时间T2谱图中，自由水峰左移并减小的温度点，即为鹌鹑蛋不同凝固情况对应的温度点；
所述鹌鹑蛋恒温加热横向弛豫时间T2谱图中，自由水峰左移并减小的时间点，即为所述设定温度下鹌鹑蛋凝固情况对应的时间点。
2.根据权利要求1所述原位检测鹌鹑蛋加热凝固过程中温度点和时间点的方法，其特征在于，步骤S2所述CPMG脉冲序列参数为：90度脉宽P1：11μs，180度脉宽P2：22μs，重复采样等待时间TW：2500ms，模拟增益RG1：10，数字增益DRG1：1，前置放大增益PRG：0，NS：8，NECH：8000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002ms，时延DL1：0.5ms。
3.根据权利要求1所述原位检测鹌鹑蛋加热凝固过程中温度点和时间点的方法，其特征在于，步骤S4所述反演的迭代次数为10000、100000或1000000。
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