CN105954309B - 一种快速无损检测鲍鱼干制及复水过程水分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种快速无损检测鲍鱼在干制及复水过程中水分含量的方法，包括如下步骤：采集新鲜鲍鱼样品的回波衰减曲线数据后，将新鲜鲍鱼样品干制，干制过程中，采集样品的CPMG信号；采集干鲍鱼样品的回波衰减曲线数据后，将干鲍鱼样品复水，复水过程中，采集样品的CPMG信号；测定各样品水分含量真实值；对应水分含量真实值，建立干制及复水过程中水分含量预测模型；采用相同的方法采集待测鲍鱼样品的回波衰减曲线数据，结合水分含量预测模型，得到所述待测鲍鱼样品的水分含量预测值。本发明方法具有：测量结果准确性高、耗时短、对鲍鱼无损伤、快速、鲍鱼无需前处理等优点，可以实现对鲍鱼干制及复水过程水分含量进行快速无损检测。
Description
技术领域
本发明涉及鲍鱼水分含量检测技术领域，更具体地说，涉及一种快速无损检测鲍鱼干制及复水过程水分含量的方法。
背景技术
鲍鱼属于软体动物门，腹足纲，前鳃亚纲，原始腹足目，鲍科，鲍属。单壳软体动物，只有半面外壳，壳坚厚，扁而宽。鲍鱼自古就位列“海产八珍”之首，它的肉质较为柔嫩，鲜而不腻，营养丰富，被誉为餐桌上的“软黄金”。全世界各海区已发现鲍鱼约216种，常见的大概30种，但是能够大规模产量的仅仅20种左右，主要分布在太平洋西北部、太平洋东北部、太平洋西南部和非洲南部。
近年来，随着鲍鱼养殖技术的发展与提高，鲍鱼迅速成为我国最重要的人工养殖贝类品种之一，由于鲜活鲍鱼易腐败变质，且活体运输成本高，长期贮存极其不易，所以除部分生食外，大部分被制成干鲍、冷冻鲍鱼和罐头鲍鱼等鲍鱼制品，进行长期贮存，其中干制鲍鱼占较大比例，是鲍鱼加工制品的主导产品。
干制鲍鱼是最主要的，也是最名贵的一种鲍鱼制品。鲍鱼干制加工工艺也不尽相同，要先进行腌渍，再进行水煮加热，最后再进行干制，工艺极其复杂，因此它们的价格也很高。鲜鲍鱼在进行干燥时，会引起其物理、化学性质和内部组织构造的改变，这种鲍鱼复水涨发后在质构上与鲜鲍差别较大，柔软爽口，这也造成了干鲍在中华料理中的地位比鲜鲍鱼要高。鲍鱼在干制及复水过程中伴随着水分的剧烈变化，水分对其品质和质构会产生较大影响，因此水分含量是评价其品质的重要指标，检测鲍鱼在干制及复水过程中水分含量具有十分重要的意义。
目前，测量水分含量的标准方法主要是105℃烘干恒重法，这种化学方法虽然可以获得可靠、精确的结果，但是它们是破坏性的方法，费时费力、污染环境、且只检测小部分代表性的样本以获得平均值，无法保证数据的实时性。由于这些原因，探索一种快速无损、在线评估鲍鱼干制及复水过程中的检测方法是非常必要的。近红外光谱可以成功地用于检测鲍鱼中水分的含量，与物理化学分析方法测得的结果具有较高相关性。然而，近红外光谱的主要缺点是反射光谱仅提供样品表层的信息。与近红外光谱相比，由于低场核磁共振检测特异性质子，它能够测量完整样品而不受表面性质的影响，因此，低场核磁共振技术更具优势。
低场核磁共振技术由于其非侵入、高重现性、高灵敏度的特点而被广泛用于食品的定量分析。目前，利用低场核磁共振技术快速无损检测鲍鱼干制及复水过程中水分含量的研究尚未报道。
发明内容
本发明针对现有检测技术存在的不足问题，提出了一种快速无损检测鲍鱼在干制及复水过程中水分含量的方法，实现鲍鱼干制及复水过程中水分含量快速无损检测。
为了达到上述目的，本发明提供一种快速无损检测鲍鱼在干制及复水过程中水分含量的方法，包括如下步骤：
S1、分别选取新鲜鲍鱼及干鲍鱼若干只，作为检测样品；以保证样品具有代表性；
S2、应用低场核磁共振检测步骤S1所述各新鲜鲍鱼样品，获得CPMG序列的回波衰减曲线数据后，将所述新鲜鲍鱼样品置于60℃下，干制18小时，干制过程中，每隔2小时采集一次所述鲍鱼样品的CPMG信号；
所述步骤S2低场核磁分析的CPMG序列参数为：90度脉宽P1：13μs，180度脉宽P2：26μs，重复采样等待时间Tw：1000-10000ms，模拟增益RG1：[10到20，均为整数]，数字增益DRG1：[2到5，均为整数]，前置放大增益PRG：[1，2，3]，NS：4，8，16，NECH：1000-10000，接收机带宽SW：100，200，300KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms；
S3、采用与步骤S2相同的方法检测步骤S1所述各干鲍鱼样品，获得CPMG序列的回波衰减曲线数据后，将所述干鲍鱼样品在4℃下复水144小时，复水过程中，每隔24小时采集一次所述鲍鱼样品的CPMG信号；
S4、采用105℃烘干恒重法对鲍鱼干制及复水过程中每个采样点的水分含量进行测定，得到水分含量真实值；
S5、采用化学计量学方法处理步骤S2、步骤S3中获得的CPMG序列的回波衰减曲线数据，对应步骤S4得到的水分含量真实值，建立干制及复水过程中水分含量预测模型；
S6、根据步骤S5建立的水分含量预测模型，采用相关系数Rcal2和Rcv2，进行预测模型的评价；
S7、采用与步骤S2相同的方法检测待测鲍鱼样品，获得所述待测鲍鱼样品的CPMG序列的回波衰减曲线数据，结合步骤S5建立的水分含量预测模型，得到所述待测鲍鱼样品的的水分含量预测值。
优选方式下，步骤S1所述新鲜鲍鱼的重量为5～15g，所述干鲍鱼的重量为2～8g，所述干鲍鱼的水分含量在20wt％以下；
所述新鲜鲍鱼及干鲍鱼样品的数量分别为30只。
优选方式下，步骤S2、步骤S3所述低场核磁共振检测每次采集3～5个平行样。
本发明的技术创新在于：
1、本发明以鲍鱼的低场核磁共振弛豫数据为研究对象，以鲍鱼干制及复水过程中水分含量为指标，建立鲍鱼干制及复水过程中水分PLSR(偏最小二乘回归法)预测模型，并对PLSR预测模型进行评价，实现鲍鱼干制及复水过程中水分含量的快速无损检测。
2、本发明涉及的操作过程简单，样品无需前处理，重复性好，分析时间短，对鲍鱼无破坏，为非侵入式测量方法，提高了测量效率，可以满足生产现场对样品的快速分析需求。
3、本发明采用偏最小二乘回归方法，建立鲍鱼在干制及复水过程中水分含量PLSR预测模型；该方法可以较好地解决许多以往用普通多元回归无法解决的问题；开辟了一种有效的技术途径，利用对系统中的数据信息进行分解和筛选的方式，提取对因变量的解释性最强的综合变量，辨识系统中的信息与噪声，从而更好地克服变量多重相关性在系统建模中的不良作用。
附图说明
图1为鲍鱼干制过程CPMG衰减曲线；
图2为鲍鱼复水过程CPMG衰减曲线；
图3为鲍鱼干制及复水过程中水分含量PLSR模型残余方差和主成分数量关系图；
图4为鲍鱼干制及复水过程中水分含量PLSR模型的真实值回归谱图；
图5为鲍鱼干制及复水过程中水分含量PLSR模型的预测值回归谱图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例1
1、样品采集：选取新鲜鲍鱼和2-8g水分含量在20％以下的干鲍鱼各30只；
2、样品低场核磁分析：采用Mini MR-Rat磁共振成像分析仪对每个样品进行低场核磁分析，利用CPMG序列，测量鲍鱼横向弛豫时间T2，参数设置为：90度脉宽P1：13μs，180度脉宽P2：26μs，重复采样等待时间Tw：3000ms，模拟增益RG1：15，数字增益DRG1：3，前置放大增益PRG：1，NS：8，NECH：3000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002ms，时延DL1：0.5ms，获得回波衰减曲线，然后采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2：反演算法(迭代次数：1000000)，经质量归一得出各样品的横向弛豫图谱。
鲍鱼在干制过程中的衰减曲线如图1所示，鲍鱼在复水过程中的衰减曲线如图2所示。
3、水分的测定：新鲜鲍鱼在60℃下干制18小时，每隔2小时采样一次，每个采样点取3个平行样。干鲍鱼在4℃下复水144小时，每隔24小时采样一次，每个采样点取5个平行样。
采用105℃烘干恒重法对鲍鱼干制及复水过程中每个采样点的水分含量进行测定，具体地：整个干制过程或复水过程的每个采样时间点，样品都先经过低场核磁共振进行CPMG信号采集，再将样品放置105℃烘箱烘干至恒重，得到对应含水量,得到水分含量真实值。
4、模型的建立：将鲍鱼样品的回波衰减弛豫曲线数据与水分含量相关联，利用偏最小二乘回归算法，建立水分含量PLSR(校正集、交互验证集)的预测模型。通过预测残余方差和主成分关系图来确定建立模型所需的最佳主因子数。如图3所示PLSR预测水分含量模型所需的最佳主因子数为1。如图4、5所示鲍鱼在干制及复水过程中水分含量的PLSR预测模型，校正集和交互验证集相关系数Rcal2和Rcv2分别为0.9053，0.9116。
根据Rcal2和Rcv2评价模型，Rcal2和Rcv2的值大于0.9即可说明建立的模型具有可信性，越接近1说明模型越准确。
5、模型的评价：如表1所示，鲍鱼在干制及复水过程中水分含量PLSR预测模型的评价结果。水分的PLSR预测模型校正集和交互验证集的结果相近，相关系数Rcal2和Rcv2均大于0.90，说明低场核磁共振结合PLSR可以准确地预测鲍鱼的水分含量。
6、待测样品水分含量的测定：通过利用已经建立的水分含量PLSR模型，对待测样品的回波衰减曲线进行分析，得到相应的水分含量的预测值。
表1鲍鱼水分含量PLSR模型的参数
实施例2鲍鱼干制及复过程中水分含量的预测
S1、样品采集：选取不同干制和复水程度鲍鱼各5只；
S2、样品低场核磁分析：采用Mini MR-Rat磁共振成像分析仪对1中每个样品进行低场核磁分析，利用CPMG序列，测量鲍鱼横向弛豫时间T2，参数设置为：90度脉宽P1：13μs，180度脉宽P2：26μs，重复采样等待时间Tw：3000ms，模拟增益RG1：15，数字增益DRG1：3，前置放大增益PRG：1，NS：8，NECH：3000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002ms，时延DL1：0.5ms，获得回波衰减曲线。
S3、水分的测定：采用105℃烘干恒重法对S2中低场核磁分析后的样品进行测定，得到水分含量真实值。
S4、待测样品水分含量的测定：通过利用已经建立的水分含量PLSR模型，对待测样品的回波衰减曲线进行分析，得到相应的水分含量的预测值。
S5、不同干制和复水程度鲍鱼真实水分含量与预测水分含量的比较，如表2所示。
表2鲍鱼真实水分含量与预测水分含量的比较
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种快速无损检测鲍鱼在干制及复水过程中水分含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、选取新鲜鲍鱼若干只，作为检测样品；以保证样品具有代表性；
S2、应用低场核磁共振检测步骤S1所述各新鲜鲍鱼样品，获得CPMG序列的回波衰减曲线数据后，将所述新鲜鲍鱼样品置于60℃下，干制18小时，干制过程中，每隔2小时采集一次所述鲍鱼样品的CPMG信号；将干鲍鱼样品在4℃下复水144小时，复水过程中，每隔24小时采集一次鲍鱼样品的CPMG信号；
低场核磁分析的CPMG序列参数为：90度脉宽P1：13μs，180度脉宽P2：26μs，重复采样等待时间Tw：1000-10000ms，模拟增益RG1：[10到20，均为整数]，数字增益DRG1：[2到5，均为整数]，前置放大增益PRG：[1，2，3]，NS：4，8，16，NECH：1000-10000，接收机带宽SW：100，200，300KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms；
S3、采用105℃烘干恒重法对鲍鱼干制及复水过程中每个采样点的水分含量进行测定，得到水分含量真实值；
S4、采用化学计量学方法处理步骤S2中获得的CPMG序列的回波衰减曲线数据，对应步骤S3得到的水分含量真实值，建立干制及复水过程中水分含量预测模型；
S5、根据步骤S4建立的水分含量预测模型，采用相关系数Rcal2和Rcv2，进行预测模型的评价；
S6、采用与步骤S2相同的方法检测待测鲍鱼样品，获得所述待测鲍鱼样品的CPMG序列的回波衰减曲线数据，结合步骤S4建立的水分含量预测模型，得到所述待测鲍鱼样品的的水分含量预测值。
2.根据权利要求1所述快速无损检测鲍鱼在干制及复水过程中水分含量的方法，其特征在于，步骤S1所述新鲜鲍鱼的重量为5～15g，所述干鲍鱼的重量为2～8g，所述干鲍鱼的水分含量在20％以下；
所述新鲜鲍鱼及干鲍鱼样品的数量分别为30只。
3.根据权利要求1所述快速无损检测鲍鱼在干制及复水过程中水分含量的方法，其特征在于，步骤S2所述低场核磁共振检测每次采集3～5个平行样。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |