CN105510114A - 一种海参低温加热嫩化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海参低温加热嫩化方法，其包括以下步骤：步骤1，对海参在不同温度条件下加热获得海参样品，海参样品进行低场核磁共振CPMG序列分析获得样品的弛豫信号，获得回波衰减曲线数据并反演得到样品的横向弛豫时间T2曲线，通过水分分布信息确定海参的适宜加热温度；步骤2，采用流变仪对海参样品在海参的适宜加热温度下进行保温扫描，得到海参的最佳加热时间；步骤3，对适宜加热温度条件不同加热时间的海参样品进行扫描电镜图片分析，进一步验证最佳加热时间。该方法能保证快速、准确的对海参进行核磁共振分析测试，从而对不同种类、不同大小海参低温加热参数进行分析，使即食海参加工条件标准化，品质得到改善。
Description
技术领域
本发明属于海参低温加热(嫩化阶段)参数快速分析技术领域，特别是涉及一种海参低温加热嫩化方法。
背景技术
海参是一种高蛋白、低糖低脂，并且含有丰富蛋白酶类物质及多种生物活性物质的名贵海珍品，位列“海味八珍”之一。自古以来，我国人民就把海参作为一种滋补食品和中医药膳。现代医学证明，海参含有的酸性黏多糖具有预防动脉硬化，抗肿瘤等特殊作用。此外，在一些常见疾病的治疗中，也取得了良好的效果，因此海参是一种理想的天然保健食品。2014年海参产量超过20000t，连续多年持续快速增长。庞大的基数，以及逐年增长的趋势，对海参的食用方式提出了新的要求。
传统的海参产品主要有淡干、盐干和水发即食三种类型。淡干和盐干海参的缺点主要是加工程序复杂，造成水溶性及热敏性等营养活性物质损失大；其次食用十分不方便，发制时间比较长，通常需要24h-36h。同时，还有制品体积严重缩小，复水较难，产品表面色泽不均一等质量问题。水发即食海参的出现在一定程度上改善了食用不方便的问题，但加工原料并不是鲜参，仍存在加工复杂、营养流失的问题。随着人们对产品营养、感官品质和食用方便性的重视度逐渐增加，即食海参产品在市场上所占的比重越来越高，受到了广大消费者的关注。
嫩度是消费者评判肉类食品品质优劣的最常用指标。目前市面常见即食海参制品为获得良好嫩度，通常需要经过高温长时间的加工处理，嫩度提高了，但是存在营养物质流失严重的问题。因此，最大程度减少加工温度和时间，又具备良好嫩度的海参即食产品，成为海参新产品开发的一个重要方向。提高嫩度的方法有很多，其中最经济的方法之一即是加热，低温(嫩化阶段)高温(熟化阶段)交替加热可以的到品质较好的产品。低温可以对海参体壁胶原组织起到一定程度的降解嫩化作用，杜绝了外源嫩化剂的添加，低碳天然，是现代食品的发展趋势。
然而，目前并没有快速、简单的测定方法来评估不同种类海参、不同大小海参的最佳嫩化温度与时间，并对结果进行直观的检验。很多海参加工厂对海参原料不做区分，采用相同加工模式，缺乏针对性导致即食海参质量参差不齐。另一方面，检测手段较为落后，单纯的感官评定难以快速准确找寻到最佳工艺条件。
发明内容
本发明的目的是提供一种海参低温加热嫩化方法，以解决目前并没有快速、简单的测定方法来评估不同种类海参、不同大小海参的最佳嫩化温度与时间，并对结果进行直观的检验的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种海参低温加热嫩化方法，其包括以下步骤：
步骤1，对海参在不同温度条件下加热获得海参样品，海参样品进行低场核磁共振CPMG序列分析获得样品的弛豫信号，获得回波衰减曲线数据并反演得到样品的横向弛豫时间T2曲线，通过水分分布信息确定海参的适宜加热温度；
步骤2，采用流变仪对海参样品在海参的适宜加热温度下进行保温扫描，得到海参的最佳加热时间；
步骤3，对海参的适宜加热温度条件不同加热时间的海参样品进行扫描电镜图片分析，进一步验证最佳加热时间。
本发明如上所述的海参低温加热嫩化方法，优选地，在步骤1中，对海参加热前还包括海参样品预处理的步骤，将海参在冰水浴中冷却平衡20-60min，随后沿海参腹部纵向剪开小口，去除海参内脏、嘴，排净体内腔液，于冰水中保存备用。
本发明如上所述的海参低温加热嫩化方法，优选地，在步骤2中，对海参进行保温扫描前还包括海参样品预处理的步骤，将海参在冰水浴中冷却平衡20-60min，随后沿海参腹部纵向剪开小口，去除海参内脏、嘴，排净体内腔液；将海参从中部横切成0.5-1cm段状后,放入混合型球磨仪中进行匀浆均质，将混合均匀的海参体壁糊状物用于流变仪样品。
本发明如上所述的海参低温加热嫩化方法，优选地，步骤1中，CPMG序列分析的参数为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:2000-10000ms，模拟增益RG1:[10到20，均为整数]，数字增益DRG1:[2到5，均为整数]，前置放大增益PRG:[1，2，3]，NS:4、8、16，NECH:5000-20000，接收机带宽SW：100、200、300KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms；低场核磁成像参数为：slices:[4-10]，FovRead:100mm，FovPhase:100mm，slicewidth:2.0-3.0mm，slicegap:0.5-1mm，Readsize:256，Phasesize:192，Average:2、4、8，T1加权成像:TR:300-500ms，TE:19-20ms；T2加权成像:TR:1600-2000ms，TE:60-80ms。
本发明如上所述的海参低温加热嫩化方法，优选地，步骤2中，流变仪的保温扫描条件为：夹具为40mm平行板，狭缝0.5mm，应变1-5％，频率0.1-1Hz；测试程序：保温时间段为0-120min，温度为步骤1所确定的适宜加热温度；G’、G”和tanδ指标随时间变化自动记录。
本发明如上所述的海参低温加热嫩化方法，优选地，扫描电镜观察前的样品处理过程如下：将海参在冰水浴中冷却平衡20-60min，随后沿海参腹部纵向剪开小口，去除海参内脏、嘴，排净体内腔液；对上述步骤的海参进行加热，温度为步骤1所确定的适宜加热温度；对照组不做加热处理，适宜加热温度条件下加热15min、30min、60min、120min；取上述海参体壁样品切成大小为1cm×1cm×1cm的组织块备用。
本发明如上所述的海参低温加热嫩化方法，优选地，步骤3，扫描电镜图片分析的过程为：将样品置于体积百分比浓度为50％、70％、90％、100％(Ⅰ)、100％(Ⅱ)乙醇中梯度脱水，每次30-60min；二氧化碳超临界脱水0.5～2h或冷冻干燥10-20h；液氮冷冻脆断后采用离子溅射镀膜法对样品喷金，最后使用扫描电子显微镜观察其表面形貌。
本发明如上所述的海参低温加热嫩化方法，优选地，海参的适宜加热温度为45℃。海参的最佳加热时间为30min。
本发明的有益效果是：该方法能保证快速、准确的对海参进行核磁共振分析测试，从而对不同种类、不同大小海参低温加热(嫩化)参数进行快速分析，使即食海参加工条件标准化，品质得到改善。为消费者提供质量保证以及为海参的加工提供理论依据。与传统的方法相比，本发明方法不仅提高了检测速度，而且检测的准确性也大大提高。
附图说明
图1为不同温度条件下海参体壁弛豫图谱；
图2为T1、T2加权成像；
图3为图像相对信号强度；
图4为不同加热时间对海参体壁流变学性质的影响；
图5a为新鲜海参体壁大倍数为×1000扫描电镜观察；
图5b为加热15min海参体壁放大倍数为×1000扫描电镜观察图；
图5c为加热30min海参体壁大倍数为×1000扫描电镜观察图；
图5d为加热60min海参体壁大倍数为×1000扫描电镜观察图；
图5e为加热120min海参体壁大倍数为×1000扫描电镜观察图；
图5f为新鲜海参体壁大倍数为×500扫描电镜观察图；
图5g为新鲜海参体壁大倍数为×10000扫描电镜观察图；
图5h为加热120min海参体壁大倍数为×10000扫描电镜观察图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明实施例提供一种海参低温加热嫩化方法，其包括以下步骤：
步骤1，将海参在冰水浴中冷却平衡20-60min，随后沿海参腹部纵向剪开小口，去除海参内脏、嘴，排净体内腔液，于冰水中保存备用。对海参在不同温度条件下加热获得海参样品，海参样品进行低场核磁共振CPMG序列分析获得样品的弛豫信号，获得回波衰减曲线数据并反演得到样品的横向弛豫时间T2曲线，通过水分分布信息确定海参的适宜加热温度；优选地，步骤1中，CPMG序列分析的参数为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:2000-10000ms，模拟增益RG1:[10到20，均为整数]，数字增益DRG1:[2到5，均为整数]，前置放大增益PRG:[1，2，3]，NS:4、8、16，NECH:5000-20000，接收机带宽SW：100、200、300KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms；低场核磁成像参数为：slices:[4-10]，FovRead:100mm，FovPhase:100mm，slicewidth:2.0-3.0mm，slicegap:0.5-1mm，Readsize:256，Phasesize:192，Average:2、4、8，T1加权成像:TR:300-500ms，TE:19-20ms；T2加权成像:TR:1600-2000ms，TE:60-80ms。
步骤2，对海参进行保温扫描前还包括海参样品预处理的步骤，将海参在冰水浴中冷却平衡20-60min，随后沿海参腹部纵向剪开小口，去除海参内脏、嘴，排净体内腔液；将海参从中部横切成0.5-1cm段状后,放入混合型球磨仪中进行匀浆均质，将混合均匀的海参体壁糊状物用于流变仪样品。采用流变仪对海参样品在海参的适宜加热温度下利用流变仪进行保温扫描，得到海参的最佳加热时间；优选地，步骤2中，流变仪的保温扫描条件为：夹具为40mm平行板，狭缝0.5mm，应变1-5％，频率0.1-1Hz；测试程序：保温时间段为0-120min，温度为步骤1所确定的适宜加热温度；G’、G”和tanδ指标随时间变化自动记录。
步骤3，对海参的适宜加热温度条件不同加热时间的海参样品进行扫描电镜图片分析，进一步验证最佳加热时间。优选地，步骤3，扫描电镜图片分析的过程为：将样品置于体积百分比浓度为50％、70％、90％、100％(Ⅰ)、100％(Ⅱ)乙醇中梯度脱水，每次30-60min；二氧化碳超临界脱水0.5～2h或冷冻干燥10-20h；液氮冷冻脆断后采用离子溅射镀膜法对样品喷金，最后使用扫描电子显微镜观察其表面形貌。
下面通过具体试验说明以上实施例。
海参原料预处理
1、海参原料的分选
将海参按照不同种类(梅花参、刺参、瓜参等)、不同大小(根据海参的长度)进行分级，每一个等级的海参中随机选取5-10只作为试验样品。以下实施例中选用体长20cm的刺参为试验对象。首先将试验样品在冰水浴中冷却平衡20-60min，随后沿海参腹部纵向剪开小口，去除海参内脏、嘴，排净体内腔液，然后于冰水中保存备用。
2、低场核磁测定的样品处理
对上述步骤的试验样品进行加热，其中对照组不做加热处理，其余为35℃加热组(35℃温度条件下加热30min)、45℃加热组(45℃温度条件下加热30min)、55℃加热组(55℃温度条件下加热30min)、65℃加热组(65℃温度条件下加热30min)，样品加热后进行以下处理。
若测定用核磁管直径足够大，可将整只海参用滤纸擦干表面水分后直接测定；若核磁管较小，可将海参横切成1-2cm宽的段状，用滤纸擦干表面水分后进行测定。
3、流变特性测定的样品处理
将每只海参样品从中部横切成0.5-1cm段状后,放入混合型球磨仪(型号MM400，德国莱驰有限公司)中进行匀浆均质，将混合均匀的海参体壁糊状物用于流变仪样品。其中球磨仪设定参数为：频率30-50Hz,时间60s-200s。
4、扫描电镜观察的样品处理
对上述步骤的试验样品进行加热，其中对照组不做加热处理，45℃温度条件下加热15min、30min、60min、120min。取海参体壁样品切成大小为1cm×1cm×1cm的组织块备用。
实施例1低场核磁测试确定低温加热嫩化的适宜温度
通过CPMG序列对海参以及热处理海参进行横向弛豫分析：将海参原料预处理步骤2获得的样品放入MiniMR-Rat磁共振成像分析仪中进行测定，所得结果采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间谱反演算法，得出不同加热温度海参样品的横向弛豫图谱；通过多层自旋回波(SE)序列得到海参样品的T1加权成像和T2加权成像。横向弛豫数据T2的测定条件为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:5000ms，模拟增益RG1:15，数字增益DRG1:3，前置放大增益PRG:1，NS:8，NECH:15000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002ms，时延DL1：0.1ms。磁共振成像测定条件为：slices:6，FovRead:100mm，FovPhase:100mm，slicewidth:2.0mm，slicegap:0.5mm，Readsize:256，Phasesize:192，Average:2，T1加权像:TR:300ms，TE:19ms；T2加权成像:TR:1600ms，TE:50ms。
通过结果分析得到低温加热的最适温度：如图1所示对照组与不同加热温度下的海参体壁的弛豫图谱均呈现三个峰，说明海参体壁中的水分分为三种类型，分别对应结合水(1.22-5.36ms，记为T21)、不可移动水(31.02-71.26，记为T22)和自由水(188.04-359.07，记为T23)，结合水和不可移动水统称为束缚水。随着加热温度的升高，T21，T22，T23值逐渐变小，向左迁移，说明水分的束缚程度增强，活跃度降低，这与加热导致的海参体积收缩，结构变得更加紧致有关。其中，在45℃时，T22，T23发生略微的回升，说明此时海参体壁结构处于较舒展状态。加热同样影响着不同种水分含量的变化(表1)，结合水与不可移动水含量均随加热温度的升高而升高，自由水相对含量显著降低。自由水含量45℃之后下降显著，55℃时不可移动水含量最高，但随着加热温度升高，逐渐转变为结合水。自由水的降低是导致热耗的主要因素，45℃左右是比较适宜的低温加热温度
表1不同加热温度条件下海参体壁低场核磁(NMR)参数
表1中，T21，T22，T23分别代表结合水、不可移动水、自由水的弛豫时间；A21，A22，A23分别代表三种水分所占比例。
低场核磁成像分析的特点是直观、快速、简单。T1加权成像代表束缚水含量，T2加权成像代表自由水含量(红色越多，代表水分越多)，从图2中可以看到，T1红色逐渐增多，T2红色逐渐减少。定量分析图3表明，束缚水相对信号含量从45℃开始显著上升，自由水相对信号含量从45℃开始显著下降，与弛豫图谱分析一致并且更加直观。
实施例2动态流变学方法确定低温加热嫩化阶段的适宜时间段
将海参原料预处理步骤3获得的样品放于流变仪(旋转流变仪DiscoveryDHR,美国热分析仪器公司)载物台上。设定流变仪温度参数为45℃进行保温实验。流变性测试条件为：夹具为40mm平行板，狭缝0.5mm，应变1％，频率0.1Hz。测试程序：保温时间为0-120min，温度45℃。G’，G”和tanδ等流变性指标随温度变化自动记录，每个样品重复3次。
通过结果分析得到最适加热时间:
肉制品质量主要由其蛋白含量、质构、流变等特性决定，因此，流变学特性能够在很大程度上反应产品品质特性。如图2所示，随着加热时间的延长，储能模量(G’)逐渐增大，在30min左右开始趋于平衡，这说明海参体壁开始形成凝胶，逐步发生聚集，推测在45℃加热过程中，胶原纤维在15-45min后逐步相互交织，结构发生改变，从而导致流变学性质的变化。耗能模量(G”)与G’变化趋势相近，但幅度较小。相变角正切(Tanδ)在数字上等于G”与G’的比值。其值大于1时，表明样品的弹性大于粘性，为粘性流体；小于1时，表明样品的弹性大于粘性，为溶胶或凝胶。本试验中Tanδ始终小于1，并且持续下降，说明样品一直在凝胶化。综上，考虑到大批量嫩化会导致传热较慢应适当延长时间，过度的凝胶化会使硬度增大，不宜加热过长时间，30min左右较适宜。
实施例3简易扫描电镜图像分析进行嫩化结果验正
简易扫描电镜样品制作及测定：取海参原料预处理步骤4中样品块，置于体积百分比浓度为50％、70％、90％、100％(Ⅰ)、100％(Ⅱ)乙醇中梯度脱水，每次30-60min。二氧化碳超临界脱水1h或冷冻干燥15h。液氮冷冻脆断后采用离子溅射镀膜法对样品喷金，最后使用扫描电子显微镜观察其表面形貌。
试验结果分析判断：如图5所示，新鲜海参体壁中胶原纤维形态完整、较长，分布有方向性，结构整齐有序。经45℃加热后，海参体壁组织结构发生明显变化。15min时，海参体壁纤维发生弯曲现象，这可能是由于突然的受热失水造成的。30min时，海参体壁纤维恢复顺直并伴有略加粗的现象，纤维间空隙变大，外观形态十分松散、舒展。60min时，纤维相互交织，组织结构变得紧密。加热120min后，交织更加紧密，出现片层状，这可能是由于随着加热时间的延长，海参体壁发生失水收缩，使组织结构逐步紧致。
从扫描电镜放大10000倍的照片可以看到胶原纤维的超微结构，随着加热时间的延长，单根胶原纤维逐渐从纤维束中脱离，更进一步发生一系列缠绕、堆积现象。因此，确认加热30min比较合理，海参组织结构最为松散，可以达到嫩化作用。
本发明是一种利用低场核磁共振技术、流变技术、扫描电镜技术快速确定海参低温加热(嫩化阶段)参数的分析方法，适用于海参低温加热(嫩化阶段)。该方法对海参样品进行低场核磁分析，获得回波衰减曲线，并反演得到样品的横向弛豫时间T2曲线，通过水分分布信息推测适宜加热温度段；随后应用流变技术进行保温扫描得到加热最佳时间段；最后应用简易扫描电镜技术验证已得到的结果。本发明方法具有：测量结果准确性高、耗时短等优点，可以实现海参低温加热(嫩化阶段)参数的快速测定。
低场核磁主要通过弛豫时间来反映样本特征从而揭示分子内部变化。作为一项无损检测技术，它可以广泛应用于各种环境，甚至是一些恶劣环境。取样方便、限制性少，达到快速检测的目的。结合流变学技术、扫描电镜技术可以精准的为生产企业提供即时的参考数据。因此，以低场核磁、动态流变学、扫面电镜为主要技术来进行快速分析海参嫩化效果是一种需求，应用范围广、方便、快速、无损，在线为企业提供加工指导，提高即食海参产品质量、均一性。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种海参低温加热嫩化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对海参在不同温度条件下加热获得海参样品，海参样品进行低场核磁共振CPMG序列分析获得样品的弛豫信号，获得回波衰减曲线数据并反演得到样品的横向弛豫时间T2曲线，通过水分分布信息确定海参的适宜加热温度；
步骤2，采用流变仪对海参样品在海参的适宜加热温度下进行保温扫描，得到海参的最佳加热时间；
步骤3，对海参的适宜加热温度条件不同加热时间的海参样品进行扫描电镜图片分析，进一步验证最佳加热时间。
2.根据权利要求1所述的海参低温加热嫩化方法，其特征在于，在步骤1中，对海参加热前还包括海参样品预处理的步骤，将海参在冰水浴中冷却平衡20-60min，随后沿海参腹部纵向剪开小口，去除海参内脏、嘴，排净体内腔液，于冰水中保存备用。
3.根据权利要求1所述的海参低温加热嫩化方法，其特征在于，在步骤2中，对海参进行保温扫描前还包括海参样品预处理的步骤，将海参在冰水浴中冷却平衡20-60min，随后沿海参腹部纵向剪开小口，去除海参内脏、嘴，排净体内腔液；将海参从中部横切成0.5-1cm段状后,放入混合型球磨仪中进行匀浆均质，将混合均匀的海参体壁糊状物用于流变仪样品。
4.根据权利要求1所述的海参低温加热嫩化方法，其特征在于，步骤1中，CPMG序列分析的参数为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:2000-10000ms，模拟增益RG1:[10到20，均为整数]，数字增益DRG1:[2到5，均为整数]，前置放大增益PRG:[1，2，3]，NS:4、8、16，NECH:5000-20000，接收机带宽SW：100、200、300KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms；低场核磁成像参数为：slices:[4-10]，FovRead:100mm，FovPhase:100mm，slicewidth:2.0-3.0mm，slicegap:0.5-1mm，Readsize:256，Phasesize:192，Average:2、4、8，T1加权成像:TR:300-500ms，TE:19-20ms；T2加权成像:TR:1600-2000ms，TE:60-80ms。
5.根据权利要求1所述的海参低温加热嫩化方法，其特征在于，步骤2中，流变仪的保温扫描条件为：夹具为40mm平行板，狭缝0.5mm，应变1-5％，频率0.1-1Hz；测试程序：保温时间段为0-120min，温度为步骤1所确定的适宜加热温度；G’、G”和tanδ指标随时间变化自动记录。
6.根据权利要求1所述的海参低温加热嫩化方法，其特征在于，扫描电镜观察前的样品处理过程如下：将海参在冰水浴中冷却平衡20-60min，随后沿海参腹部纵向剪开小口，去除海参内脏、嘴，排净体内腔液；对上述步骤的海参进行加热，温度为步骤1所确定的适宜加热温度；对照组不做加热处理，适宜加热温度条件下加热15min、30min、60min、120min；取上述海参体壁样品切成大小为1cm×1cm×1cm的组织块备用。
7.根据权利要求6所述的海参低温加热嫩化方法，其特征在于，步骤3，扫描电镜图片分析的过程为：将样品置于体积百分比浓度为50％、70％、90％、100％(Ⅰ)、100％(Ⅱ)乙醇中梯度脱水，每次30-60min；二氧化碳超临界干燥0.5～2h或冷冻干燥10-20h；液氮冷冻脆断后采用离子溅射镀膜法对样品喷金，最后使用扫描电子显微镜观察其表面形貌。
8.根据权利要求1-7任一项所述的海参低温加热嫩化方法，其特征在于，海参的适宜加热温度为45℃。
9.根据权利要求1-7任一项所述的海参低温加热嫩化方法，其特征在于，海参的最佳加热时间为30min。
10.根据权利要求1-7任一项所述的海参低温加热嫩化方法，其特征在于，海参的最佳加热时间为30min。
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