CN111999334B - 一种巧克力熔化温度的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种巧克力熔化温度的检测方法，所述检测方法通过低场核磁共振技术进行，包括如下步骤：(1)在不同温度下对巧克力进行低场核磁测定，得到不同温度下的横向弛豫时间T2分布曲线；(2)根据横向弛豫时间T2分布曲线判断液体油分子对应的T21峰，得到T21峰的峰面积；(3)将步骤(2)得到的峰面积与对应的温度建立曲线，根据曲线的平衡点得到熔化温度。所述检测方法通过液体油分子的运行性变化对巧克力熔化过程进行原位的实时表征，准确性和灵敏度高，检测数据具有优异的重复性和可靠性，测得的熔化温度与巧克力的组分含量相对应，能够精确评价巧克力的品质，对于巧克力的生产、质控和保藏运输具有重要的指导意义。

Description

一种巧克力熔化温度的检测方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种巧克力熔化温度的检测方法。
背景技术
巧克力是由糖、包括可可脂在内的粗脂肪类固体颗粒制成的一种复杂的半固体悬浮体系，巧克力中含有质量百分含量超过30％的粗脂肪，粗脂肪中的大部分成分为可可脂，脂肪的多态性决定了巧克力的复杂性。巧克力中的可可脂是一种天然脂肪，是甘油三酯和微量化合物的多组分混合物，大约85％的成分由三种甘油三酯构成，其中，甘油棕榈酸酯为P，甘油油酸酯为O，甘油硬脂酸酯为S，则POP约(1,3-棕榈酸-2-油酸)占20％，POS约占40％，SOS约占25％。因为这些甘油三酯具有多态性，同时巧克力中粗脂肪和可可脂的含量各不相同，导致巧克力的熔化过程十分复杂，熔化温度也存在较大差异；而巧克力的熔化温度直接影响到巧克力的品质，具体包括其滑润程度以及口溶性。因此，对巧克力这种复杂体系，熔化过程以及熔化温度的评价至关重要。
目前对巧克力的评价主要有感官评定法和差式扫描量热(DSC)法。其中对于巧克力的感官评定法，姜松等分别采用感官法和仪器测试法分别评定巧克力的相关性能(“巧克力质地的感官评定和仪器测定之间的相关性研究”，姜松，食品工业科技，2009年第08期，第123页)，通过人的感官具体评定了巧克力的硬度、脆性、咀嚼性、内聚性、弹性和总体接受性，采用TA-XT2i质构分析仪进行了穿刺测试、三点弯曲测试和TPA测试，并论证了穿刺测试的硬度和感官评定的内聚性和弹性之间关联性显著，三点弯曲测试的硬度、弯曲强度和最大力对应距离与感官评定的硬度、脆性之间关联系显著，TPA测试的各项指标均可以很好的与感官指标关联。但是，依靠人的嗅觉和口感对巧克力进行评价和测定存在着一定的个体差异，实施操作繁琐；质构分析仪测试仅针对巧克力的质地进行检测，不能完成对其熔化过程的准确测定。
差式扫描量热法可以测定巧克力中不同脂肪熔化过程引起的热流变化，可以对可可脂在升温过程中的晶体熔化行为和降温过程中而的结晶状态进行监测，并能够指导不同添加剂(例如乳化剂)的巧克力体系的加工控温参数(“可可脂在非等温条件下的结晶及融化特性的研究”，谢仕潮，食品工业科技，2009年第12期，第152页)。DSC法的误差较小，数据收集分析简单，但是直观性相对较低，较难从整体上分析巧克力的熔化温度。
因此，开发一种精确、快速、简便的巧克力熔化温度的检测方法，从而更好地评价巧克力的品质，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种巧克力熔化温度的检测方法，所述检测方法基于低场核磁共振技术进行，通过横向弛豫时间反映出巧克力熔化过程中液体油分子的运动性，从而实现熔化温度的精确检测，具有快速、原位、灵敏度高、准确性好和非侵入无破坏性的特点。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种巧克力熔化温度的检测方法，所述检测方法通过低场核磁共振技术进行，包括如下步骤：
(1)在不同温度下对巧克力进行低场核磁测定，得到不同温度下的横向弛豫时间T2分布曲线；
(2)根据步骤(1)得到的横向弛豫时间T2分布曲线判断液体油分子对应的T21峰，得到所述T21峰的峰面积；
(3)将步骤(2)得到的峰面积与对应的温度建立曲线，根据所述曲线的平衡点得到熔化温度。
本发明提供的检测方法通过低场核磁共振(LF-NMR)技术进行，由于巧克力的熔化过程伴随着固态脂肪到液体油分子状态之间的变化，随着温度的升高，油分子的迁移运动速率增加，在油层间的迁移出现显著差异，因此可以通过油分子的迁移运行性变化对巧克力熔化过程进行实时表征。本发明所述低场核磁测定的横向弛豫时间可以准确反映油分子的运动性，具有非侵入性和非破坏性的特点，而且检测准确性高，检测数据具有优异的重复性和可靠性，克服了现有技术中的测试方法直观性差、操作复杂、准确性低的缺陷，从而准确评价巧克力的品质，对于巧克力的生产、加工、质量控制和保藏运输具有十分重要的指导意义。
本发明中，所述巧克力中的甘油三酯分子中的氢质子(T2<1000ms)比水中的氢质子(T2>2000ms)的弛豫速度快，这是由于甘油三酯比简单的水分子具有更复杂的结构和更长的链长，即油中的质子比水中的质子处于更受限制的环境中。因此T2值与液态油运动性之间的关系可以简单概括为由于巧克力中液体脂肪的迁移受的束缚越大，运动性越弱，T2值越小。
本发明提供的检测方法中，巧克力中液体脂肪(液体油分子)的弛豫时间T2随温度升高而显著增加，对液体油分子运动具有高敏感性。液体油峰面积(所述T21峰的峰面积)代表巧克力熔化过程中游离氢原子数目，即液体脂肪含量，巧克力熔化过程中液体油分子增多，油峰面积增大。分析熔化过程中液体油峰面积的变化，可以得出巧克力的熔化温度。
本发明中，步骤(1)所述不同温度为15～45℃，例如16℃、18℃、20℃、21℃、23℃、25℃、27℃、29℃、30℃、31℃、33℃、35℃、37℃、39℃、40℃、42℃或44℃，以及所述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，优选为20～40℃。
本发明中，步骤(1)所述不同温度下的测样温度点的数目为5～60个，例如6个、8个、10个、12个、15个、18个、20个、22个、25个、28个、30个、32个、35个、38个、40个、42个、45个、48个、50个、52个、55个或58个，以及所述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，相邻2个所述测样温度点之间的温度间隔为0.2～5℃，例如0.3℃、0.5℃、0.8℃、1℃、1.1℃、1.2℃、1.3℃、1.4℃、1.5℃、1.6℃、1.7℃、1.8℃、1.9℃、2℃、2.2℃、2.5℃、2.8℃、3℃、3.2℃、3.5℃、3.8℃、4℃、4.2℃、4.5℃或4.8℃，以及所述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明中，相邻2个所述测样温度点之间的温度间隔可根据巧克力对温度的响应性来确定，对于熔化过程较快的巧克力，在熔化阶段，温度间隔较短，可在1～2min内；对于温度响应较慢的巧克力，温度间隔可在2～5min。
本发明中，步骤(1)所述低场核磁测定通过CPMG序列(自旋回波序列，Carr-Purcell-Meiboom-Gill)进行。
优选地，步骤(1)所述横向弛豫时间T2分布曲线通过如下方法获得，所述方法包括：将低场核磁测定得到的核磁共振衰减曲线进行反演，得到所述横向弛豫时间T2分布曲线；
优选地，所述反演的方法为多指数方程拟合。
优选地，所述反演通过MultiExp Inv Analysis软件进行。
本发明中，步骤(2)所述T21峰的峰起点位置为0～50ms，例如0.1ms、0.5ms、0.8ms、1ms、2ms、5ms、8ms、10ms、12ms、15ms、18ms、20ms、22ms、25ms、28ms、30ms、32ms、35ms、38ms、40ms、42ms、45ms或48ms，以及所述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述T21峰的峰顶点位置为0～100ms，例如0.5ms、1ms、3ms、5ms、8ms、10ms、15ms、20ms、25ms、30ms、35ms、40ms、45ms、50ms、55ms、60ms、65ms、70ms、75ms、80ms、85ms、90ms或95ms，以及所述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，进一步优选为10～100ms。
分子运动可以由横向弛豫时间(T2)来表征，T2弛豫时间对巧克力中脂肪的迁移运动灵敏，特别是液体油分子中的自旋运动十分灵敏，因此巧克力熔化过程中液体油峰的起点与峰顶点的T2弛豫时间反映了液体油分子的运动性。
优选地，所述T21峰的强度加权平均值的计算公式为：A21＝Σ(xi×Ai/At)；其中，A21为强度加权平均值，xi为所述T21峰中每个点的横坐标，Ai为所述T21峰中每个点的纵坐标，At为所述T12峰中各个点的纵坐标之和。
本发明中，步骤(3)所述曲线的平衡点为峰面积达到最大值时的点。
本发明中，步骤(3)所述曲线的平衡点对应的温度为巧克力的熔化温度。
所述检测方法中，随着温度的升高，液体油峰的峰面积(所述T21峰面积)增大，当达到最大峰面积时逐渐平稳，此时巧克力由粉末状完全熔化为液体脂肪，因此达到最大峰面积时对应的温度就是巧克力的熔化温度。
本发明中，所述巧克力中粗脂肪的质量百分含量为30～60％，例如31％、33％、35％、37％、39％、40％、41％、43％、45％、47％、49％、50％、51％、53％、55％、57％或59％，以及所述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述粗脂肪包括可可脂。
优选地，所述粗脂肪中可可脂的质量百分含量为50～95％，例如52％、55％、58％、60％、62％、65％、68％、70％、72％、75％、78％、80％、82％、85％、88％、90％、92％或94％，以及所述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(1)所述巧克力为粉末状巧克力。
优选地，所述粉末状巧克力的粒度为100～300目，例如115目、120目、125目、130目、140目、150目、160目、170目、180目、200目、230目、240目、250目或270目等。
本发明中，步骤(1)所述低场核磁测定的仪器为低场核磁共振仪。
优选地，所述低场核磁共振仪的磁场强度为0.3T。
优选地，所述低场核磁共振仪的射频频率主频为12MHz。
优选地，所述低场核磁共振仪的采样频率为100kHz。
优选地，所述低场核磁共振仪的样品槽外部设置有液体循环夹套。
优选地，所述液体循环夹套中的循环液体为电子氟化液。
作为本发明的优选技术方案，所述低场核磁共振仪的样品槽外部设置有液体循环夹套，能够实现检测过程中的精确控温；同时，所述液体循环夹套中的循环液体为电子氟化液，所述电子氟化液中不含氢离子，从而避免了水或油分子对低场核磁共振信号的干扰。
优选地，所述检测方法通过低场核磁共振技术进行，具体包括如下步骤：
(1)在15～45℃范围内取5～60个测样温度点，对巧克力进行低场核磁测定，将得到的核磁共振衰减曲线进行反演，得到不同温度下的横向弛豫时间T2分布曲线；相邻2个所述测样温度点之间的温度间隔为0.2～5℃；
(2)根据步骤(1)得到的横向弛豫时间T2分布曲线判断液体油分子对应的T21峰，所述T21峰的峰起点位置为0～50ms，峰顶点位置为0～100ms，得到所述T21峰的峰面积；
(3)将步骤(2)得到的峰面积与对应的温度建立曲线，所述曲线的平衡点为峰面积达到最大值时的点，所述平衡点对应的温度为巧克力熔化温度。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的巧克力熔化温度的检测方法通过低场核磁共振技术进行，横向弛豫时间可以准确反映液体油分子的运动性，通过油分子的迁移运行性变化对巧克力熔化过程进行实时表征，具有非侵入性和非破坏性的特点。所述检测方法的准确性和灵敏度高，检测数据具有优异的重复性和可靠性，测得的熔化温度可以与巧克力的组分含量准确对应，能够精确评价巧克力的品质，对于巧克力的生产、加工、质量控制和保藏运输具有十分重要的指导意义，并可为其他复杂油脂类食品如黄油、奶酪等的加工和品质监控提供了一项重要的热力学性质研究手段。
附图说明
图1为实施例1中巧克力D1的固液脂肪悬浮体系弛豫时间的模型图；
图2为实施例1步骤(1)得到的不同温度下的横向弛豫时间T2分布曲线图；
图3为实施例1、实施例2中步骤(2)得到的T21峰的起点弛豫时间与温度的关系图；
图4为实施例1、实施例2中步骤(2)得到的T21峰的顶点弛豫时间与温度的关系图；
图5为实施例1、实施例2中得到的T21峰面积与温度的关系曲线图；
图6为实施例3、实施例4中步骤(2)得到的T21峰的起点弛豫时间与温度的关系图；
图7为实施例3、实施例4中步骤(2)得到的T21峰的顶点弛豫时间与温度的关系图；
图8为实施例3、实施例4中得到的T21峰面积与温度的关系曲线图；
图9为实施例5中步骤(2)得到的T21峰的起点弛豫时间与温度的关系图；
图10为实施例5中步骤(2)得到的T21峰的顶点弛豫时间与温度的关系图；
图11为实施例5中得到的T21峰面积与温度的关系曲线图；
图12为实施例6中步骤(2)得到的T21峰的起点弛豫时间与温度的关系图；
图13为实施例6中步骤(2)得到的T21峰的顶点弛豫时间与温度的关系图；
图14为实施例6中得到的T21峰面积与温度的关系曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明以下实施例所使用的低场核磁共振仪的型号为NMRC12-010V，磁场强度为0.3T，共振频率为12MHz，磁极直径大于160mm，磁体稳定控制在31.99～32.0037℃。所述低场核磁共振仪的样品槽外部设置有液体循环夹套，其中的循环液体为FC-770电子氟化液(3M公司，美国)。
低场核磁共振仪CPMG序列采集的样品回波信号通过MultiExp Inv Analysissoftware核磁共振在线分析应用软件进行处理。
本发明以下实施例所使用的巧克力样品及具体组分信息如表1所示，均为市售产品；其中，巧克力A、C为国产黑巧克力，巧克力B1、B2、D1、D2为进口黑巧克力；使用前置于4℃冰箱中保存。
表1
粗脂肪含量(％) 粗脂肪中的可可脂含量(％)
巧克力A 36.54±1.10 66
巧克力B1 50.70±0.05 70
巧克力B2 50.70±0.05 85
巧克力C 39.75±0.02 68
巧克力D1 53.26±0.96 70
巧克力D2 53.26±0.96 86
实施例1
一种巧克力熔化温度的检测方法，具体包括如下步骤：
(1)将巧克力D1研磨为均匀的粉末状(约200目)，称取1g粉末状巧克力D1置于12mm×36mm的硼硅酸盐玻璃管中，设置好仪器参数后对样品进行在线控温，在20～40℃范围内取40个测样温度点，对巧克力D1进行低场核磁测定，将得到的核磁共振衰减曲线进行反演，得到不同温度下的横向弛豫时间T2分布曲线；
(2)根据步骤(1)得到的横向弛豫时间T2分布曲线判断液体油分子对应的T21峰，确定不同温度下的T21峰的峰起点和峰顶点，并计算T21峰的峰面积；
(3)将步骤(2)得到的峰面积与对应的温度建立曲线，所述曲线的平衡点为峰面积达到最大值时的点，所述平衡点对应的温度为巧克力D1的熔化温度。
本实施例提供的检测方法中，巧克力D1的固液脂肪悬浮体系弛豫时间的模型图如图1所示，图1中的衰减曲线与纵坐标的交点是液体油分子峰的起始点，代表了不同状态下脂肪衰减运动的开始，整个衰减曲线反映了巧克力样品中吸附在脂肪表面上的液体油分子弛豫时间变化的快慢，将样品的衰减曲线弛豫信息通过式I计算可得到横向弛豫时间(T2)。
Figure BDA0002647606830000101
式I中，T2b代表固体油分子的弛豫时间，单位为ms；T2f代表液体油分子的弛豫时间，单位为ms；mbw代表固体油分子质量，单位为g；mfw代表液体油分子质量，单位为g；mw代表巧克力质量，单位为g；T2代表液体油峰弛豫时间。
图2为本实施例中步骤(1)得到的不同温度下(21.56℃、27.78℃、33.47℃)的横向弛豫时间T2分布曲线图，从图2中可知，巧克力D1的体系中同时存在固体脂肪分子和液体脂肪分子(液体油分子)，横向弛豫时间T2分布曲线图在T2>10ms之后有一个信号强度较大的峰，由于巧克力在熔化过程中液体脂肪含量增多，并且随着温度的升高该峰面积越来越大，因此确定该峰为液体油分子对应的峰，即所述T21峰；达到一定温度后，信号强度值达到最大后又下降到一定值后趋于平稳。
结合图1和图2可知，衰减的过程就是巧克力D1的熔化过程，衰减的速度越快，液体油分子弛豫时间越大。温度升高的同时，巧克力D1中自由液体脂肪含量也随之增多，分散在巧克力中，油峰起始点的弛豫时间将变大，液体油脂的运动性就会增加，巧克力逐渐熔融。
实施例2
一种巧克力熔化温度的检测方法，其与实施例1的区别仅在于，将步骤(1)中的巧克力D1替换为巧克力D2；其他测试步骤均与实施例1相同。
图3为实施例1、实施例2中步骤(2)得到的T21峰的起点弛豫时间与温度的关系图，图4为实施例1、实施例2中步骤(2)得到的T21峰的顶点弛豫时间与温度的关系图。结合图3和图4可知，随温度升高，液体油分子对应的峰(所述T21峰)的弛豫时间明显增大，巧克力D1的T21峰起点从1.14ms增大到21.54ms，T21峰顶点从9.32ms增大至75.64ms；巧克力D2的T21峰起点从0.57ms增大到21.54ms，T21峰顶点从10.72ms增大至75.64ms，弛豫时间T2都增大为原来的几十倍；不同可可脂含量的黑巧克力在达到某一温度时，巧克力完全熔化，测得液体油峰的峰起点和峰顶点将不再变化；同一品牌、不同可可脂含量的巧克力D1和巧克力D2随着可可含量的增加，液体油分子分散到巧克力中就会越多，并且运动性越来越强。
图5为实施例1、实施例2中得到的T21峰面积与温度的关系曲线图，从图5中可知，可可脂含量为70％的巧克力D1的熔化温度为33.47℃，可可脂含量为86％的巧克力D2的熔化温度为35.95℃；说明在同一个品牌的巧克力中，随着可可脂含量的增加，巧克力的熔化温度是逐渐增大。
实施例3
一种巧克力熔化温度的检测方法，其与实施例1的区别仅在于，将步骤(1)中的巧克力D1替换为巧克力B1；其他测试步骤均与实施例1相同。
实施例4
一种巧克力熔化温度的检测方法，其与实施例1的区别仅在于，将步骤(1)中的巧克力D1替换为巧克力B2；其他测试步骤均与实施例1相同。
图6为实施例3、实施例4中步骤(2)得到的T21峰的起点弛豫时间与温度的关系图，图7为实施例3、实施例4中步骤(2)得到的T21峰的顶点弛豫时间与温度的关系图。结合图6和图7可知，随温度升高，液体油分子对应的峰(所述T21峰)的弛豫时间明显增大，峰起点和峰顶点都逐渐增大，当温度分别达到33.12℃、35.08℃时，70％可可脂含量的巧克力B1的T21峰起点从0.28ms增大为21.54ms，T21峰顶点从16.29ms增加至75.64ms；85％可可脂含量的巧克力B2的T21峰起点从0.01ms增大为21.54ms，T21峰顶点从2.01ms增加至75.64ms；弛豫时间显著增加的原因在于横向弛豫机制对油分子随温度的变化具有高敏感性。由于熔融的巧克力形成的悬浮体系，其特性不同于理想流体，显示出非牛顿流动性质，因此在熔融巧克力的分散体系中，液体油分子的运动性取决于液体油相与被吸附脂肪的比值，即巧克力中的干固物(如蔗糖、可可、乳粉等)分散于脂肪的比值，以及彼此间形成的均匀厚度的吸附层。这个均匀的吸附层中，自由运动的液相油分子与被吸附固体油颗粒各有1个单一的驰豫时间Tf、Tb，可以得出整个巧克力油峰的驰豫率计算公式(见式I)，当液体脂肪(液体油分子)在熔化过程中运动性增强时，分散到巧克力中越来越多，由于弛豫时间对油分子运动的敏感性，整体巧克力测得的液体油峰弛豫时间T2开始显著增加。
综合实施例1～4的检测结果可知，同一品牌、不同可可脂含量的巧克力D1和巧克力D2，以及巧克力B1和巧克力B2随着可可脂含量的增加，液体油分子分散到巧克力中就会越多，并且运动性越来越强。
图8为实施例3、实施例4中得到的T21峰面积与温度的关系曲线图，从图8中可知，可可脂含量为70％的巧克力B1的熔化温度为33.12℃，可可脂含量为85％的巧克力B2的熔化温度为35.08℃；这与实施例1和2中的检测结果是一致的，说明在同一个品牌的巧克力中，随着可可脂含量的增加，巧克力的熔化温度是逐渐增大。
实施例5
一种巧克力熔化温度的检测方法，其与实施例1的区别仅在于，将步骤(1)中的巧克力D1替换为巧克力A；其他测试步骤均与实施例1相同。
图9为本实施例中步骤(2)得到的T21峰的起点弛豫时间与温度的关系图，图10为本实施例中步骤(2)得到的T21峰的顶点弛豫时间与温度的关系图。结合图9和图10可知，巧克力A熔化过程的T21峰起点弛豫时间从1.51ms增加至32.74ms，T21峰顶点弛豫时间从9.32ms增大到57.22ms。
图11为本实施例中得到的T21峰面积与温度的关系曲线图，从图11中可知，巧克力A的熔化温度为32.99℃。
实施例6
一种巧克力熔化温度的检测方法，其与实施例1的区别仅在于，将步骤(1)中的巧克力D1替换为巧克力C；其他测试步骤均与实施例1相同。
图12为本实施例中步骤(2)得到的T21峰的起点弛豫时间与温度的关系图，图13为本实施例中步骤(2)得到的T21峰的顶点弛豫时间与温度的关系图。结合图12和图13可知，巧克力C熔化过程的T21峰起点弛豫时间从0.65ms增加至24.77ms，T21峰顶点弛豫时间从14.17ms增大到86.97ms。
结合实施例5和实施例6的检测结果可知，巧克力C的液体油峰的峰起点T2值小于巧克力A，且巧克力C的液体油分子对应的T21峰在86.97ms达到平衡，比巧克力A的平衡弛豫时间更长，运动性更强。该结果反映出巧克力C中液体脂肪含量高于巧克力A，这一结果与两种巧克力中实际可可脂的含量相符，同时证明了本发明提供的基于低场核磁共振技术的检测方法在线控温分析方法的可行性和准确性。
图14为本实施例中得到的T21峰面积与温度的关系曲线图，从图14中可知，巧克力C的熔化温度为33.08℃。由于巧克力C中粗脂肪的含量高于巧克力A，其熔化温度也相应较大，这一结果与两种巧克力中的实际组分是一致的。
将实施例1～6提供的检测方法中得到的巧克力熔化温度进行统计，结果如表2所示。
表2
粗脂肪含量(％) 粗脂肪中的可可脂含量(％) 熔化温度(℃)
巧克力A 36.54±1.10 66 32.99
巧克力B1 50.70±0.05 70 33.12
巧克力B2 50.70±0.05 85 35.08
巧克力C 39.75±0.02 68 33.08
巧克力D1 53.26±0.96 70 33.47
巧克力D2 53.26±0.96 86 35.95
结合表2的数据可知，巧克力B1和巧克力B2为同一品牌、可可脂含量不同的两种巧克力，巧克力D1和巧克力D2为同一品牌、可可脂含量不同的两种巧克力，在同一个品牌的巧克力中，随着可可脂含量的增加，巧克力的熔化温度逐渐增大。除可可脂含量以外，粗脂肪含量对巧克力的熔化温度也有一定影响，巧克力D1和巧克力D2的粗脂肪含量高于巧克力B1和巧克力B2，同时，巧克力D1和巧克力D2的熔化温度也高于巧克力B1和巧克力B2，证明随着巧克力中粗脂肪的含量的升高，巧克力的熔化温度也有所增大。
巧克力A的粗脂肪含量和可可脂含量均低于巧克力C，因此其熔化温度也低于巧克力C。同时，巧克力B1、巧克力B2、巧克力D1、巧克力D2中粗脂肪含量和可可脂含量均高于巧克力A和巧克力C，因此，其熔化温度也相对较高。本发明提供的检测方法得出的巧克力熔化温度能够与其组分含量相互对应，证明所述检测方法具有优异的准确性和合理性。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的巧克力熔化温度的检测方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (23)

1.一种巧克力熔化温度的检测方法，其特征在于，所述检测方法通过低场核磁共振技术进行，包括如下步骤：
(1)在不同温度下对巧克力进行低场核磁测定，得到不同温度下的横向弛豫时间T2分布曲线；
(2)根据步骤(1)得到的横向弛豫时间T2分布曲线判断液体油分子对应的T21峰，得到所述T21峰的峰面积；
(3)将步骤(2)得到的峰面积与对应的温度建立曲线，根据所述曲线的平衡点得到熔化温度，所述曲线的平衡点为峰面积达到最大值时的点，所述曲线的平衡点对应的温度为巧克力的熔化温度。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述不同温度为15～45℃。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述不同温度为20～40℃。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述不同温度下的测样温度点的数目为5～60个。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，相邻2个所述测样温度点之间的温度间隔为0.2～5℃。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述低场核磁测定通过CPMG序列进行。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述横向弛豫时间T2分布曲线通过如下方法获得，所述方法包括：将低场核磁测定得到的核磁共振衰减曲线进行反演，得到所述横向弛豫时间T2分布曲线。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述反演的方法为多指数方程拟合。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述T21峰的峰起点位置为0～50ms。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述T21峰的峰顶点位置为0～100ms。
11.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述T21峰的峰顶点位置为10～100ms。
12.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述巧克力中粗脂肪的质量百分含量为30～60％。
13.根据权利要求12所述的检测方法，其特征在于，所述粗脂肪包括可可脂。
14.根据权利要求13所述的检测方法，其特征在于，所述粗脂肪中可可脂的质量百分含量为50～95％。
15.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述巧克力为粉末状巧克力。
16.根据权利要求15所述的检测方法，其特征在于，所述粉末状巧克力的粒度为100～300目。
17.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述低场核磁测定的仪器为低场核磁共振仪。
18.根据权利要求17所述的检测方法，其特征在于，所述低场核磁共振仪的磁场强度为0.3T。
19.根据权利要求17所述的检测方法，其特征在于，所述低场核磁共振仪的射频频率主频为12MHz。
20.根据权利要求17所述的检测方法，其特征在于，所述低场核磁共振仪的采样频率为100kHz。
21.根据权利要求17所述的检测方法，其特征在于，所述低场核磁共振仪的样品槽外部设置有液体循环夹套。
22.根据权利要求21所述的检测方法，其特征在于，所述液体循环夹套中的循环液体为电子氟化液。
23.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法通过低场核磁共振技术进行，具体包括如下步骤：
(1)在15～45℃范围内取5～60个测样温度点，对巧克力进行低场核磁测定，将得到的核磁共振衰减曲线进行反演，得到不同温度下的横向弛豫时间T2分布曲线；相邻2个所述测样温度点之间的温度间隔为0.2～5℃；
(2)根据步骤(1)得到的横向弛豫时间T2分布曲线判断液体油分子对应的T21峰，所述T21峰的峰起点位置为0～50ms，峰顶点位置为0～100ms，得到所述T21峰的峰面积；
(3)将步骤(2)得到的峰面积与对应的温度建立曲线，所述曲线的平衡点为峰面积达到最大值时的点，所述平衡点对应的温度为巧克力熔化温度。
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