CN110806422B - 一种冻融循环条件下岩石中未冻水含量的获取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于融冻岩石技术领域，公开了一种冻融循环条件下岩石中未冻水含量的获取方法，包括：制备岩石柱样，而后通过地层水饱和所述岩石柱样；对饱和地层水的所述岩石柱样进行核磁共振测试得到T2谱曲线；将所述T2谱曲线转换成核磁孔喉分布曲线f(r)；将所述核磁孔喉分布曲线f(r)带入到积分公式分别得到融化时和冻结时未冻结水含量与温度的关系曲线。本发明提供的冻融循环条件下岩石中未冻水含量的获取方法能够实现高精度，高可靠性，简便获取未冻水含量。

Description

一种冻融循环条件下岩石中未冻水含量的获取方法
技术领域
本发明涉及冻融岩石测量技术领域，特别涉及一种冻融循环条件下岩石中未冻水含量的获取方法。
背景技术
针对岩石未冻结水的测量对于冻融区的工程建设有着重要意义，现有技术中，未冻结水的测量方案较多，但是或多或少存在精度不高，实验条件要求高，试验操作复杂，可靠性差等缺陷。
发明内容
本发明提供一种冻融循环条件下岩石中未冻水含量的获取方法，解决现有技术中测定未冻水含量精度差、操作复杂，可靠性差的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种冻融循环条件下岩石中未冻水含量的获取方法，包括：
制备岩石柱样，而后通过地层水饱和所述岩石柱样；
对饱和地层水的所述岩石柱样进行核磁共振测试得到T2谱曲线；
将所述T2谱曲线转换成核磁孔喉分布曲线f(r)；
将所述核磁孔喉分布曲线f(r)带入到积分公式分别得到融化时和冻结时未冻结水含量与温度的关系曲线；
其中，所述积分公式为：
冻结时，
Figure BDA0002280863270000011
融化时r，
Figure BDA0002280863270000012
其中，r为空隙半径，ρs为冰的密度，Tm为水融化时的温度，ΔT为Tm与测量时岩心温度T的差值，γiw为水冰界面自由能，h为已冻结孔隙中冰与孔壁间的未冻水膜薄厚度，ΔH为水结冰时释放的潜热，rmax为岩石的最大孔径；
冻结时，临界冻结孔径
Figure BDA0002280863270000021
融化时，临界融化半径
Figure BDA0002280863270000022
进一步地，所述核磁孔喉分布曲线
Figure BDA0002280863270000023
其中，p1＝0.087，p2＝-11.41，p3＝60.065，p4＝1408.5，p5＝8544.5，p6＝46295.27，p7＝-5974，p8＝10273，p9＝750。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本申请实施例中提供的冻融循环条件下岩石中未冻水含量的获取方法，将未冻水含量的计算理论化，使其更具有推广性，同时理论公式的提出也让未冻水含量的测试过程大大的简化，根据得到的未冻水含量与温度的关系即只需要测量某时刻的温度就可以根据温度与未冻水含量的关系曲线得到此时的未冻水含量。理论计算的结果与实验数据的对比发现误差非常小，解决了通常实验测试时步骤繁琐，测量精度较差的问题。可以快速准确地得到结果。
附图说明
图1为本发明实施例提供的未冻水含量与温度的曲线关系。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种冻融循环条件下岩石中未冻水含量的获取方法，解决现有技术中测定未冻水含量精度差、操作复杂，可靠性差的技术问题。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细说明，应当理解本发明实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明，而不是对本申请技术方案的限定，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互组合。
本实施例提供一种冻融循环条件下岩石中未冻水含量的获取方法，包括：
制备岩石柱样，而后通过地层水饱和所述岩石柱样；
对饱和地层水的所述岩石柱样进行核磁共振测试得到T2谱曲线；
将所述T2谱曲线转换成核磁孔喉分布曲线f(r)；
将所述核磁孔喉分布曲线f(r)带入到积分公式分别得到融化时和冻结时未冻结水含量与温度的关系曲线；
其中，所述积分公式为：
冻结时，
Figure BDA0002280863270000031
融化时r，
Figure BDA0002280863270000032
其中，r为空隙半径，ρs为冰的密度，Tm为水融化时的温度，ΔT为Tm与测量时岩心温度T的差值，γiw为水冰界面自由能，h为已冻结孔隙中冰与孔壁间的未冻水膜薄厚度，ΔH为水结冰时释放的潜热，rmax为岩石的最大孔径；
冻结时，临界冻结孔径
Figure BDA0002280863270000033
融化时，临界融化半径
Figure BDA0002280863270000034
进一步地，所述核磁孔喉分布曲线
Figure BDA0002280863270000041
其中，p1＝0.087，p2＝-11.41，p3＝60.065，p4＝1408.5，p5＝8544.5，p6＝46295.27，p7＝-5974，p8＝10273，p9＝750。
下面将具体说明本申请的技术方案和原理。
本发明的技术方案是提供一种利用未冻水半径、孔隙度、温度等采用积分公式计算的方法，该方法的理论过程主要包括以下推导步骤：
经典热力学可用于描述凝固过程，即从液态到固态的变化。在平衡的相界处，特定的吉布斯自由能在两侧的两相中是相同的。由Gibbs-Duhem方程可以得到冰水界面上的相变平衡方程：
Figure BDA0002280863270000042
式中：ρs—冰的密度0.9g/cm3；
L—单位质量水结冰时释放的潜热；1千克冰吸收334.3千焦的热量转化成液态水。
Tm—融化时的温度273K；
T—t时刻测试岩样的中心温度；
ΔT—Tm-T测试温度与测量时岩心温度差；
pl—界面的水压力；
ps-界面的冰压力；
在不考虑pl-pm压力差时(1)可化简为
Figure BDA0002280863270000043
根据毛细管理论的一个假设，当温度降至Tm以下时，冰并不会立即渗透到土壤中的空隙中这是Young-Laplace方程对弯曲冰水界面压力差的结果，这时可得到等式：
Figure BDA0002280863270000044
由式(2)及(3)相等可得：
Figure BDA0002280863270000051
此时的冻结冰体看成一个圆形帽，此时的冰圆形帽的临界半径为：
Figure BDA0002280863270000052
其中γiw—水冰界面自由能40.9×10-3kg/s2；
rc—临界冻结孔径；
将吸附膜的厚度与表面和液体性质，几何形状和化学势相关联，考虑的简单情况是吸附在平面上的液膜仅由长程分子间(范德华力)引起相互作用，
Figure BDA0002280863270000053
可得
Figure BDA0002280863270000054
式中：
h—薄膜厚度；
∏—岩石的渗透率1.4×10-8md；
Asvl—通过介入液体固气相互作用的Hamaker常数，水的Hamaker常数为3.3×10- 20J。
T作用下<r0的可以不冻结。
Figure BDA0002280863270000055
Figure BDA0002280863270000056
其中f(r)—孔隙体积比例函数，根据NMR实验转换得来；
h—薄膜厚度；
W1—自由部分的未冻水；
W2—非自由部分未冻水；
冻结时：
Figure BDA0002280863270000057
其中不管是圆形还是矩形α都取2
rc—冻结时冰半径；
可得
Figure BDA0002280863270000061
融化时：
Figure BDA0002280863270000062
其中系数α的取值取为2
rc′—融化时的临界半径；
Figure BDA0002280863270000063
得到
Figure BDA0002280863270000064
Figure BDA0002280863270000065
融化时：
Figure BDA0002280863270000066
rmax—岩石的最大孔径；
实际算例：
参见图1，分别取-25、-20、-15、-10、-5、0、5、10、15、20、25℃进行冻融实验最大半径取1000μm将相关数据带入以上式子后求得的数据如下表
Figure BDA0002280863270000067
Figure BDA0002280863270000071
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本申请实施例中提供的冻融循环条件下岩石中未冻水含量的获取方法，将未冻水含量的计算理论化，使其更具有推广性，同时理论公式的提出也让未冻水含量的测试过程大大的简化，根据得到的未冻水含量与温度的关系即只需要测量某时刻的温度就可以根据温度与未冻水含量的关系曲线得到此时的未冻水含量。理论计算的结果与实验数据的对比发现误差非常小，解决了通常实验测试时步骤繁琐，测量精度较差的问题。可以快速准确地得到结果。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种冻融循环条件下岩石中未冻水含量的获取方法，其特征在于，包括：
制备岩石柱样，而后通过地层水饱和所述岩石柱样；
对饱和地层水的所述岩石柱样进行核磁共振测试得到T2谱曲线；
将所述T2谱曲线转换成核磁孔喉分布曲线f(r)；
将所述核磁孔喉分布曲线f(r)带入到积分公式分别得到融化时和冻结时未冻结水含量与温度的关系曲线；
其中，所述积分公式为：
冻结时，
Figure FDA0002712765160000011
融化时r，
Figure FDA0002712765160000012
其中，W冻表示冻结过程中未冻水含量，W融表示融化过程中未冻水含量，r为空隙半径，ρs为冰的密度，Tm为水融化时的温度，ΔT为Tm与测量时岩心温度T的差值，γiw为水冰界面自由能，h为已冻结孔隙中冰与孔壁间的未冻水膜薄厚度，ΔH为水热转换的潜热值，rmax为岩石的最大孔径；
冻结时，临界冻结孔径
Figure FDA0002712765160000013
融化时，临界融化半径
Figure FDA0002712765160000014
其中，α是与冻融过程中冰的形状有关的系数，根据冻结与融化过程中冰的形状不同取值，L为水冰相变过程中的潜热；
所述核磁孔喉分布曲线：
Figure FDA0002712765160000015
其中，p1＝0.087，p2＝-11.41，p3＝60.065，p4＝1408.5，p5＝8544.5，p6＝46295.27，p7＝-5974，p8＝10273，p9＝750。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111999334B (zh) * 2020-03-20 2021-12-28 中国科学院过程工程研究所 一种巧克力熔化温度的检测方法
CN112858364B (zh) * 2020-07-27 2023-07-21 苏州泰纽测试服务有限公司 一种利用核磁共振测量岩心物性的方法
CN112540096B (zh) * 2020-11-27 2022-03-04 武汉大学 饱和冻结岩石未冻束缚水和未冻自由水含量的获取方法
CN113419044B (zh) * 2021-06-02 2022-03-22 中国科学院西北生态环境资源研究院 基于黏土扩散层离子浓度梯度的冻土未冻水含量计算方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4291271A (en) * 1979-11-01 1981-09-22 Phillips Petroleum Company Method for determining pore size distribution and fluid distribution in porous media
CN102004115A (zh) * 2010-12-13 2011-04-06 哈尔滨工业大学 采用脉冲核磁共振测试冻土未冻水含量的系统及方法
CN105241920A (zh) * 2015-11-06 2016-01-13 天津城建大学 利用比热计算确定土冻结过程中未冻水含量的方法
CN106770418A (zh) * 2017-03-17 2017-05-31 西安科技大学 实时监测冻融过程中岩土体内部水分迁移的装置及方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4291271A (en) * 1979-11-01 1981-09-22 Phillips Petroleum Company Method for determining pore size distribution and fluid distribution in porous media
CN102004115A (zh) * 2010-12-13 2011-04-06 哈尔滨工业大学 采用脉冲核磁共振测试冻土未冻水含量的系统及方法
CN105241920A (zh) * 2015-11-06 2016-01-13 天津城建大学 利用比热计算确定土冻结过程中未冻水含量的方法
CN106770418A (zh) * 2017-03-17 2017-05-31 西安科技大学 实时监测冻融过程中岩土体内部水分迁移的装置及方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
冻土未冻水含量的低场核磁共振试验研究;谭龙 等;《岩土力学》;20150630;第36卷(第6期);1566-1572 *
利用核磁共振研究页岩孔利用核磁共振研究页岩孔利用核磁共振研究页岩孔利用核磁共振研究页岩孔利用核磁共振研究页岩孔径分布的方法;李亚丁 等;《地质评论》;20170430;第63卷;119-120 *

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