RU2491537C1 - Способ определения свойств пористых материалов - Google Patents
Способ определения свойств пористых материалов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2491537C1 RU2491537C1 RU2012107572/28A RU2012107572A RU2491537C1 RU 2491537 C1 RU2491537 C1 RU 2491537C1 RU 2012107572/28 A RU2012107572/28 A RU 2012107572/28A RU 2012107572 A RU2012107572 A RU 2012107572A RU 2491537 C1 RU2491537 C1 RU 2491537C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- liquid
- cell
- pressure
- sample
- wetting
- Prior art date
Links
- 239000011148 porous material Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 26
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 70
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 28
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 16
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 15
- 230000008859 change Effects 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 6
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000000113 differential scanning calorimetry Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000007707 calorimetry Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000012925 reference material Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N15/088—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
- G01N25/4846—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области исследования свойств пористых материалов, в частности к методам определения величины смачиваемости и распределения пор по размерам. Способ определения свойств пористых материалов заключает в том, что сперва образец пористого материала помещают в ячейку калориметра и осуществляют пошаговое повышение давления в ячейке с образцом посредством заполнения ячейки смачивающей жидкостью с выдерживанием образца на каждом шаге до стабилизации теплового потока. На каждом шаге осуществляют измерение теплового потока в ячейку и объема жидкости. Затем осуществляют снижение давления смачивающей жидкости в ячейке с образцом до давления, достигнутого на первом шаге, с постоянной регистрацией теплового потока в ячейку. По меньшей мере один раз повторяют пошаговое повышение давления жидкости в ячейке с последующим снижением до величины давления жидкости, достигнутого на первом шаге. Затем при постоянном давлении понижают температуру в ячейке калориметра до температуры ниже точки кристаллизации смачивающей жидкости с постоянным измерением теплового потока и объема жидкости. После полной кристализации жидкости в порах образца увеличивают температуру в ячейке калориметра до величины выше температуры плавления смачивающей жидкости с постоянным измерением теплового потока и объема жидкости. На основании результатов измерения теплового потока с учетом теплового эффекта от сжимания жидкости рассчитывают краевой угол смачивания заполненных жидкостью пор, а также размеры пор. Техническим результатом изобретения является повышение точности определения свойств и расширение диапазона определяемых размеров пор (обеспечивается возможность изучения микропор). 5 з.п. ф-лы, 2 ил.
Description
Изобретение относится к области исследования свойств пористых материалов, в частности к методам определения величины смачиваемости и распределения пор по размерам.
Смачиваемость - важное явление, оказывающее большое влияние на особенности распределения жидкости и ее распространения в пористых средах. Так, для решения многих научных и технологических проблем в нефтегазовой отрасли требуется определить характеристические свойства горных пород, такие как минеральный состав, структура порового пространства и смачиваемость поверхности пор. Эти свойства являются ключевыми для характеризации нефтегазового пласта и моделирования свойств течения флюида: фазовых проницаемостей, коэффициента вытеснения и др. В процессе взаимодействия между породой и флюидом происходит изменение свободной энергии поверхности, которое ведет к выделению или поглощению тепла. Величина теплового эффекта зависит от удельной поверхности и свойств смачиваемости порового пространства. В эндотермических процессах, к которым относятся большинство фазовых переходов, теплота поглощается.
Общепринятым подходом определения смачиваемости керна является метод Амотта-Харви и его модификации (см., например, J.C. Trantham, R.L. Clampitt, "Determination of Oil Saturation After Waterflooding in an Oil-Wet Reservoir - The North Burbank Unit, Tract 97 Project", JPT, 491-500 (1977)). Метод Амотта основан на том факте, что смачивающая жидкость способна спонтанно насыщать керн породы и при этом замещать несмачивающую жидкость. Недостатком метода Амотта является большая погрешность при исследовании керна как с нейтральной смачиваемостью, так и при малых размерах образца (менее 1 дюйма).
Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) также является одним из методов анализа керна, который используется для определения распределения пор по размерам (US Pat. No 4,291,271). Этот метод основан на определении распределения жидкости внутри керна и может лишь косвенно свидетельствовать о смачиваемости образца горной породы.
В последнее время активно развивается подход изучения свойств пористых материалов из результатов калориметрических исследований. Калориметрия используется для изучения взаимодействия поверхности твердого тела с жидкостью. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) отслеживает тепловые обусловленные фазовыми переходами, изменением внутренней энергии системы и химическими реакциями как функция температуры. В ДСК разница теплового потока от образца и эталона при изотермических условиях записывается как функция температуры. Эталоном могут быть инертные материалы, такие как алюминий, или даже пустая калориметрическая ячейка (International Standard ISO 11357-1, "Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC)", First edition 1997-04-15). Тепловой эффект может быть как положительным, так и отрицательным. При большинстве фазовых переходов тепло поглощается, поэтому тепловой поток в ячейку с образцом больше, чем в ячейку с эталоном, таким образом, разница положительная.
Технический результат, достигаемый при реализации изобретения, заключается в повышении точности определения свойств и расширении диапазона определяемых размеров пор (обеспечивается возможность изучения микропор) за счет определения величины смачиваемости и размеров пор из двух физико-химических процессов: внедрение жидкости в пористую среду и сдвиг температуры фазового перехода (жидкое-твердое) в пористой среде.
В соответствии с предлагаемым способом образец пористого материала помещают в ячейку калориметра и осуществляют пошаговое повышение давления в ячейке с образцом посредством заполнения ячейки смачивающей жидкостью с выдерживанием образца на каждом шаге до стабилизации теплового потока. На каждом шаге осуществляют измерение теплового потока в ячейку и объема жидкости.
Затем осуществляют снижение давления смачивающей жидкости в ячейке с образцом до давления, достигнутого на первом шаге, с постоянной регистрацией теплового потока в ячейку. По меньшей мере один раз повторяют пошаговое повышение давления жидкости в ячейке с последующим снижением до величины давления жидкости, достигнутого на первом шаге.
Затем при постоянном давлении понижают температуру в ячейке калориметра до температуры ниже точки кристаллизации смачивающей жидкости с постоянным измерением теплового потока и объема жидкости. После полной кристализации жидкости в порах образца увеличивают температуру в ячейке калориметра до величины выше температуры плавления смачивающей жидкости с постоянным измерением теплового потока и объема жидкости.
На основании результатов измерения теплового потока с учетом теплового эффекта от сжимания жидкости рассчитывают краевой угол смачивания заполненных жидкостью пор, а также размеры пор.
Учет теплового эффекта от сжимания жидкости может быть учтен путем предварительного базового эксперимента, в соответствии с которым подают смачивающую жидкость в ячейку без образца, осуществляют пощаговое повышение давления в ячейке с последущим снижением давления до величины давления, достигнутого на первом шаге, при этом проводят измерения теплового потока в ячейку.
Изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1 приведена зависимость теплового потока от времени при внедрении солевого раствора в песчаник, а на фиг.2 - фазовый переход лед-вода в образце с известным размером пор.
Предлагаемый способ определения свойств пористых материалов основан на измерении теплового потока с использованием микрокалориметрии при внедрении жидкости (воды, растворов или нефти) в поровую структуру горной породы (песчанник, известняк и др) и последующей кристаллизации/плавления внутри порового пространства.
Новизна данного способа основана на определении величины сдвига по температуре теплового эффекта от фазового перехода в порах образца, например лед-вода, и теплового эффекта от смачивания, во время закачки флюида, например воды.
При анализе простейшей системы - капля жидкости на гомогенной, ровной и инертной поверхности, краевой угол определяется из уравнения Юнга:
θ - краевой угол, γsν - поверхностная энергия на границе раздела твердое тело-пар, γsl - поверхностная энергия на границе раздела твердое тело-жидкость, γlν - поверхностная энергия на границе раздела жидкость-пар.
Известно, что температурный сдвиг при плавлении/затвердевании вещества зависит от размеров его частиц. Если же данный фазовый переход идет в пористом теле, где размер частиц ограничен размером пор, то температурный сдвиг будет характеризовать поры образца горной породы. Температура плавления жидкости в объеме Т0 и в пористой структуре Tm могут быть измерены с помощью микрокалориметра. Температурный сдвиг при фазовом переходе, который зависит от размера пор, может быть рассчитан по формуле Гиббсона-Томсона. Следует отметить, что при расчетах необходимо учитывать незамерзающий слой жидкости (0.5-2 нм). Эту поправку особенно важно учитывать при исследовании образцов с нанопорами:
γsl - поверхностная энергия на границе раздела твердое тело-жидкость (лед-вода), υl - молярный объем жидкости, R - характерный размер пор, t - незамерзающий слой жидкости, reff - эффективный радиус поры, ΔН - энтальпия фазового перехода.
Процесс внедрения жидкости в пористую среду, т.е. процесс соприкосновения поверхности с жидкостью, начинается при контролируемом давлении. Вариация величины свободной энергии (ΔF единицы площади) может быть описана следующими уравнениями (3, 4):
где ΔU - изменение внутренней энергии системы при внедрении жидкости.
Используя уравнение Юнга (1) и вариацию энергии, можно выразить краевой угол:
Уравнение (5) может быть аппроксимировано в (6) в случае, когда краевой угол не зависит от температуры.
Преимущество калориметрических методов - это возможность проводить эксперименты, в которых начальное и конечное состояния системы хорошо определены, что не всегда возможено при применении других методов, таких как, например, стандартные способы измерения краевого угла.
Предлагаемый способ реализуется следующим образом. Ячейку с образцом помещают в калориметр, например, ВТ2.15 (SETARAM, Франция, http://www.setaram.ru/BT-2.15-ru.htm.). Затем начинают заполнение ячейки смачивающей жидкостью (нефть, вода, солевой раствор) при постоянном потоке до величины избыточного (относительно атмосферного) гидростатического давления, например, 0.1 МПа (1 бар). Для стабилизации теплового потока требуется время, которое зависти от скорости потока и температуры жидкости, заполняющей ячейку калориметра (в среднем несколько часов). Затем гидростатическое давление жидкости пошагово увеличивают. Величина шагов зависит от особенностей порового пространства образца, количества крупных и мелких пор. В нашем случае этапы изменения давления были выбраны следующим образом: 0.2 МПа (2 бар), 0.4 МПа (4 бар), 0.8 МПа (8 бар), 1.0 МПа (10 бар), 2.0 МПа (20 бар). При каждом давлении необходимо выдерживать образец в течении нескольких часов для стабилизации теплового потока. В процессе повышения давления измеряют тепловой поток в ячейку, т.е. количество миливатт в секунду (фиг.1) и объем жидкости, закачанный в ячейку с образцом.
Затем давление жидкости снижают до величины 0.1 МПа (1 бар) и систему выдерживают до стабилизации теплового потока. Далее по меньшей мере один раз повторяют повторяют пошаговое повышение давления жидкости в ячейке с последующим снижением до величины давления жидкости, достигнутого на первом шаге.
На следующем этапе давление жидкости стабилизируется при определенной величине, например, 0.1 МПа (1 бар). При этом образец остается заполненным жидкостью. Затем, при постоянном давлении, снижают температуру ячейки калориметра, в которой находится образец. Важным параметром для проведении измерений распределия пор по размерам образца является температура фазового перехода при которой происходит кристализация жидкости. Так, для водных растворов температура кристализации находится в близи 0°С в зависимости от растворенных солей. Если осуществлялось закачивание водного раствора и при этом температура эксперимента была выше температуры кристализации, то на данном этапе понижают температуру ниже точки кристаллизации водного раствора. При протекании фазового перехода жидкое-твердое измеряется изменение объема жидкости и тепловой поток в зависимости от температуры образца.
Затем, после полной кристализации жидкости в порах образца, увеличивают температуру до величины большей, чем температура плавления данной жидкости. В процессе повышения температуры измеряют тепловой поток и изменение объема жидкости.
На каждом шаге повышения и понижения давления измеряют тепловой эффект от смачивания образца жидкостью, при этом необходимо учитывать тепловой эффект от сжимания внедряемой жидкости. Далее рассчитывают краевой угол смачивания, например, по формуле (6). Для оценки угла смачивания формулу (6) можно упростить, в предположении, что поверхностная энергия (γlν) не меняется в исследуемом диапазоне температур. Тогда формула упрощается и краевой угол можно рассчитать из отношения изменения внутреннй энергии системы (ΔU) к величине поверхностной энергии
Интегрируя тепловой поток по времени при данном гидростатическом давлении (фиг.1), и вычитая тепловой эффект от сжимания жидкости (фиг.1, пик 1) мы получаем величину изменения внутренней энергии системы засчет смачивания (ΔU). В качестве величины поверхностной энергии γlν (дистилированная вода или водный солевой раствор) можно использовать произведение табличного значения для силы поверхностного натяжения жидкости (А.П. Бабичев, Н.А. Бабушкина, A.M. Братковский и др. Физические величины: Справочник, М., Энергоатомиздат, 1991, с.1232) и удельной поверхности образца. Удельная поверхность образца может быть получина, например, из данных газовой адсорбции (Stephen Brunauer, Р.Н. Emmett, Edward Teller, J. Am. Chem. Soc., 1938, 60 (2), pp 309-319).
Измеренные сдвиги температур фазового перехода жидкости (жидкое-твердое) в порах образца (фиг.2, пики в области -6°С и -1°С) относительно характерной температуры фазового перехода в свободном объеме можно использовать для рассчета размера пор, например, по формуле (2). Температура плавления жидкости в объеме равна Т0, а Tm - это разница между температурой плавления жидкости в порах образца и в объеме, разница между пиками (фиг.2). Обе эти величины определяются из эксперимента. Поверхностное натяжени на границе раздела твердое-жидкость (γsl, в нашем случае лед-вода), молярный объем жидкости (υl), и энтальпия фазового перехода (ΔН) являются табличными значениями (А.П. Бабичев, Н.А. Бабушкина, A.M. Братковский и др. Физические величины: Справочник, М., Энергоатомиздат, 1991, с.1232). Используя данные величины, мы можем рассчитать размер пор для каждой температурной разницы Tm. Затем измеренные объемы пор и их характерные размеры используются для построения распределения пор по размерам для данного образца.
На фиг.1 детально рассмотрен случай внедрения солевого раствора в образец песчанника при давлением 1.0 МПа (10 бар); приведена зависимость теплового потока от времени при давлении жидкости 10 бар: базовый эксперимент 1, внедрение жидкости - 2 и повторное внедрение жидкости - 3.
Основной узкий пик соответствует выделению тепла от сжимания жидкости, величина теплового потока зависит от величины изменения давления. Дополнительные тепловые эффекты, например широкий пик теплового потока (фиг.1, стрелка), наблюдающися после стабилизации давления, связаны с процессом внедрения солевого раствора в поровое пространство образца. Тепловые эффекты, связанные с внедрением раствора, наблюдаются и при других давлениях, например 0.8 МПа (8 бар). Величина теплового эффекта, т.е. теплота смачивания, используется для оценки краевого угла (θ≈45°) по формуле (6). Полученный краевой угол согласуется с результатами измерения индекса Аммота-Харви для данного образца.
В качестве эталонов с известным размером пор были выбраны образцы компании Асахи (CPG100A и CPG300A), которые использовались в калориметрических экспериментах по измерению фазового перехода лед-вода. Температура плавления воды в порах была измерена согласно стандарту ISO 11357-1. Появление дополнительных пиков теплового потока ниже температуры затвердевания воды наблюдалось для обоих образцов CPG (фиг.2). Температурный сдвиг при фазовом переходе зависит от размера пор. С учетом того, что параметры υl, ΔН для воды и поверхностное натяжение для на границе лед-вода (γsl=60.5 мДж/м2) являются табличными, можно рассчитать размеры пор для образцов CPG (формула 2). Из расчетов следует, что эффективный радиус пор для CPG100A (reff=120 Å) и для CPG300A (reff=380 Å), эти данные хорошо согласуются с размером пор от производителя.
Claims (6)
1. Способ определения свойств пористых материалов, в соответствии с которым:
- образец пористого материала помещают в ячейку калориметра,
- осуществляют пошаговое повышение гидростатического давления в ячейке с образцом посредством заполнения ячейки смачивающей жидкостью с выдерживанием образца на каждом шаге до стабилизации теплового потока,
- на каждом шаге осуществляют измерение теплового потока в ячейку и объема жидкости,
- осуществляют снижение давления смачивающей жидкости в ячейке с образцом до давления, достигнутого на первом шаге, с постоянной регистрацией теплового потока в ячейку,
- по меньшей мере один раз повторяют пошаговое повышение давления жидкости в ячейке с последующим снижением до величины давления жидкости, достигнутого на первом шаге,
- при постоянном давлении понижают температуру в ячейке калориметра до температуры ниже точки кристаллизации смачивающей жидкости с постоянным измерением теплового потока и объема жидкости,
- после полной кристаллизации жидкости в порах образца увеличивают температуру в ячейке калориметра до величины выше температуры плавления смачивающей жидкости с постоянным измерением теплового потока и объема жидкости,
- на основании результатов измерения теплового потока с учетом теплового эффекта от сжимания жидкости рассчитывают краевой угол смачивания заполненных жидкостью пор, а также размеры пор.
- образец пористого материала помещают в ячейку калориметра,
- осуществляют пошаговое повышение гидростатического давления в ячейке с образцом посредством заполнения ячейки смачивающей жидкостью с выдерживанием образца на каждом шаге до стабилизации теплового потока,
- на каждом шаге осуществляют измерение теплового потока в ячейку и объема жидкости,
- осуществляют снижение давления смачивающей жидкости в ячейке с образцом до давления, достигнутого на первом шаге, с постоянной регистрацией теплового потока в ячейку,
- по меньшей мере один раз повторяют пошаговое повышение давления жидкости в ячейке с последующим снижением до величины давления жидкости, достигнутого на первом шаге,
- при постоянном давлении понижают температуру в ячейке калориметра до температуры ниже точки кристаллизации смачивающей жидкости с постоянным измерением теплового потока и объема жидкости,
- после полной кристаллизации жидкости в порах образца увеличивают температуру в ячейке калориметра до величины выше температуры плавления смачивающей жидкости с постоянным измерением теплового потока и объема жидкости,
- на основании результатов измерения теплового потока с учетом теплового эффекта от сжимания жидкости рассчитывают краевой угол смачивания заполненных жидкостью пор, а также размеры пор.
2. Способ по п.1, в соответствии с которым предварительно подают смачивающую жидкость в ячейку без образца, осуществляют пошаговое повышение давления в ячейке с последущим снижением давления до величины давления, достигнутого на первом шаге, при этом проводят измерения теплового потока в ячейку.
3. Способ по п.1, в соответствии с которым избыточное гидростатическое давление, достигаемое на первом шаге, составляет 0,1 МПа (1 Бар).
4. Способ по п.1, в соответствии с которым в качестве смачивающей жидкости используют нефть.
5. Способ по п.1, в соответствии с которым в качестве смачивающей жидкости используют воду.
6. Способ по п.1, в соответствии с которым в качестве смачивающей жидкости используют солевой раствор.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012107572/28A RU2491537C1 (ru) | 2012-02-29 | 2012-02-29 | Способ определения свойств пористых материалов |
US14/381,495 US9574987B2 (en) | 2012-02-29 | 2013-02-22 | Method for determining the properties of porous materials |
PCT/RU2013/000142 WO2013129971A1 (ru) | 2012-02-29 | 2013-02-22 | Cпособ определения свойств пористых материалов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012107572/28A RU2491537C1 (ru) | 2012-02-29 | 2012-02-29 | Способ определения свойств пористых материалов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2491537C1 true RU2491537C1 (ru) | 2013-08-27 |
Family
ID=49083047
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012107572/28A RU2491537C1 (ru) | 2012-02-29 | 2012-02-29 | Способ определения свойств пористых материалов |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9574987B2 (ru) |
RU (1) | RU2491537C1 (ru) |
WO (1) | WO2013129971A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2550569C1 (ru) * | 2014-03-11 | 2015-05-10 | Шлюмберже Текнолоджи Б.В. | Способ определения смачиваемости |
RU2671502C2 (ru) * | 2015-01-23 | 2018-11-01 | Чайна Юниверсити Оф Майнинг Энд Текнолоджи | Индексы структурного различия верхних зон заполнения ордовикского известняка и способ их определения |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105486621B (zh) * | 2015-12-29 | 2018-05-04 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种页岩孔径分布测试方法 |
CN108645890B (zh) * | 2018-07-20 | 2023-09-19 | 四川建筑职业技术学院 | 一种测试相变材料调温性能的测试装置及其测试方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4291271A (en) * | 1979-11-01 | 1981-09-22 | Phillips Petroleum Company | Method for determining pore size distribution and fluid distribution in porous media |
RU2216723C1 (ru) * | 2002-06-03 | 2003-11-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ПермНИПИнефть" | Способ определения смачиваемости пористых материалов |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4247498A (en) * | 1976-08-30 | 1981-01-27 | Akzona Incorporated | Methods for making microporous products |
US4540285A (en) * | 1983-05-16 | 1985-09-10 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Photothermal method of determining calorific properties of coal |
US5069065A (en) * | 1991-01-16 | 1991-12-03 | Mobil Oil Corporation | Method for measuring wettability of porous rock |
-
2012
- 2012-02-29 RU RU2012107572/28A patent/RU2491537C1/ru active
-
2013
- 2013-02-22 WO PCT/RU2013/000142 patent/WO2013129971A1/ru active Application Filing
- 2013-02-22 US US14/381,495 patent/US9574987B2/en active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4291271A (en) * | 1979-11-01 | 1981-09-22 | Phillips Petroleum Company | Method for determining pore size distribution and fluid distribution in porous media |
RU2216723C1 (ru) * | 2002-06-03 | 2003-11-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ПермНИПИнефть" | Способ определения смачиваемости пористых материалов |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
J.C. Trantham, R.L. Clampitt, "Determination of Oil Saturation After Waterflooding in an Oil-Wet Reservoir - The North Burbank Unit, Tract 97 Project," JPT, 491-500, 1977. International Standard ISO 11357-1, "Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC)", First edition, 15.04.1997. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2550569C1 (ru) * | 2014-03-11 | 2015-05-10 | Шлюмберже Текнолоджи Б.В. | Способ определения смачиваемости |
RU2671502C2 (ru) * | 2015-01-23 | 2018-11-01 | Чайна Юниверсити Оф Майнинг Энд Текнолоджи | Индексы структурного различия верхних зон заполнения ордовикского известняка и способ их определения |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20150107339A1 (en) | 2015-04-23 |
WO2013129971A1 (ru) | 2013-09-06 |
US9574987B2 (en) | 2017-02-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9080934B2 (en) | Method for determining wettability of porous materials | |
Riikonen et al. | Utilising thermoporometry to obtain new insights into nanostructured materials: review part 1 | |
Kazemzadeh et al. | Experimental study of asphaltene precipitation prediction during gas injection to oil reservoirs by interfacial tension measurement | |
RU2491537C1 (ru) | Способ определения свойств пористых материалов | |
US10633969B2 (en) | Dynamic in-situ measurement of reservoir wettability | |
CN107735668A (zh) | 用于确定低渗透率材料中的非常规液体渗吸的方法 | |
US10955329B1 (en) | Method and system for measuring pore structure of tight sandstone | |
Alotaibi et al. | Effect of brine salinity on reservoir fluids interfacial tension | |
Zhang et al. | Shale pore characterization using NMR cryoporometry with octamethylcyclotetrasiloxane as the probe liquid | |
Li et al. | Research on quantitative analysis for nanopore structure characteristics of shale based on NMR and NMR cryoporometry | |
CN110806422A (zh) | 一种冻融循环条件下岩石中未冻水含量的获取方法 | |
Roy et al. | Phase behavior and dynamics of a cholesteric liquid crystal | |
US20140096628A1 (en) | Method for determining wettability | |
Liu et al. | Effect of the Temperature and Tetrahydrofuran (THF) Concentration on THF Hydrate Formation in Aqueous Solution | |
Clerke et al. | Spontaneous imbibition of water into oil saturated M_1 bimodal limestone | |
Hol et al. | A new experimental method to determine the CO2 sorption capacity of coal | |
Jain et al. | Adsorption, desorption, and crystallization of aqueous solutions in nanopores | |
US9816951B2 (en) | Method for determining a volume thermal expansion coefficient of a liquid | |
RU2535527C1 (ru) | Способ определения количественного состава многокомпонентной среды (варианты) | |
US20150260666A1 (en) | Method for determining wettability | |
Beamish et al. | Adsorption and desorption of helium in aerogels | |
Sebedash et al. | Osmotic Pressure of 3 He-4 He Solutions at 25.3 áBar andáLow Temperatures | |
Schappert et al. | Experimental Method for the Determination of the Saturation Vapor Pressure above Supercooled Nanoconfined Liquids | |
Vadla | An experimental study of methane hydrate growth and dissociation in porous media | |
Cense et al. | How reliable is in situ saturation monitoring (ISSM) using X-ray? |