CN110596080A - 一种基于矿质元素的金鲳鱼产地鉴别方法 - Google Patents

一种基于矿质元素的金鲳鱼产地鉴别方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于矿质元素的金鲳鱼产地鉴别方法。本发明首先制备金鲳鱼肌肉待测溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪测定K、Mg、Ti、Cr、Cu、As、Se、Rb和Sn 7种矿质元素含量，将测定结果代入金鲳鱼判别模型中，通过比较金鲳鱼判别模型的大小来确定待测金鲳鱼的产地。本发明首次建立了海南陵水、海南临高、广东阳江和福建漳州四个产地的金鲳鱼判别模型，利用该判别模型对金鲳鱼产地的判别正确率可高达98％以上，判别准确度高，稳定性好，可重复性高、系统误差小，保证了金鲳鱼产地鉴别方法和溯源体系的可靠性，对名贵水产品金鲳鱼的产地信息和鉴别溯源具有保护和推动作用。

Description

一种基于矿质元素的金鲳鱼产地鉴别方法
技术领域
本发明属于水产品产地鉴别溯源技术领域。更具体地，涉及一种基于矿质元素的金鲳鱼产地鉴别方法。
背景技术
当前，我国正大力实施食品安全监管举措，其中一项非常重要的任务就是推行建立农产品产地溯源鉴别体系，包括茶叶、大米、中药、水果等在内的多种农产品，都已经相继建立了各自的产地溯源鉴别体系，并且也起到了有效的监管和规范市场的作用，由此可见针对农产品建立产地溯源鉴别方法和体系的必要性和重要性。我国作为渔业大国，水产品总量居世界第一位，是国民经济的重要组成部分，相对于系统化的动物溯源管理体系，我国水产品的可追溯性研究和追溯体系的建立相对落后。而目前名贵水产品中掺假售假、以次充好、错误标识现象常有发生，严重损害了消费者的利益。所以对于名贵水产品而言，其产地鉴别及溯源问题仍亟待解决。
目前，水产品这一大类所建立的产地溯源方法和体系主要是针对淡水河蟹等产品，而对于养殖海鱼类(如金鲳鱼)，尽管其养殖主产地较多，生长海域环境不同而且固定，养殖产量逐年攀升，但到目前为止，还未有任何有关金鲳鱼产地的鉴别方法的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有金鲳鱼产地判别方法的空白，提供一种基于矿质元素的金鲳鱼产地鉴别方法，建立不同产地金鲳鱼判别模型，利用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪，测定待测金鲳鱼肌肉中的矿质元素含量，代入上述金鲳鱼判别模型，比较金鲳鱼判别模型从而实现金鲳鱼产地的追溯鉴别。
由于金鲳鱼生长海域环境不同而且固定，金鲳鱼体内的多种矿质元素含量会与其生长环境密切相关，必然会呈现出不同产地的金鲳鱼所特有的元素种类或含量特征。因此，利用不同主产地金鲳鱼体内的多种矿质元素含量的差异，将其进行有效区分和追溯鉴别具有较高的可行性，可用于金鲳鱼产地鉴别方法和溯源体系的建立。
本发明的目的是提供一种基于矿质元素的金鲳鱼产地鉴别方法。
本发明另一目的是提供上述方法在判别不同产地金鲳鱼中的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明通过测定金鲳鱼肌肉中的22种矿质元素含量作为基础，首次分别建立了不同产地金鲳鱼的判别模型，利用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪，测定金鲳鱼肌肉待测溶液中的K、Mg、Ti、Cr、Cu、As、Se、Rb和Sn 7种矿质元素含量，代入上述判别模型，即能够准确的鉴别金鲳鱼的产地。
因此，以下内容均应在本发明的保护范围之内：
一种基于矿质元素的金鲳鱼产地鉴别方法，包括以下步骤：
S1.制备金鲳鱼肌肉待测溶液，测定待测溶液中的矿质元素含量，所述矿质元素为K、Mg、Ti、Cr、Cu、As、Se、Rb和Sn；
S2.将步骤S1得到的测定结果代入金鲳鱼判别模型中，通过比较金鲳鱼判别模型的大小来确定待测金鲳鱼的产地；
所述金鲳鱼判别模型分别如下：
海南陵水金鲳鱼判别模型F1为：
F1＝0.003CK+0.255CMg+3.895CTi-1.068CCr+0.241CCu+0.806CAs+86.223CSe-16.978CRb+5.04CSn-214.68；
海南临高金鲳鱼判别模型F2为：
F2＝0.002CK+0.245CMg-10.396CTi-0.675CCr-14.136CCu-0.49CAs+93.226CSe+0.933CRb-2.96CSn-171.822；
广东阳江金鲳鱼判别模型F3为：
F3＝0.009CK+0.194CMg-29.866CTi-7.54CCr+120.685CCu-12.588CAs+133.184CSe-31.326CRb+163.018CSn-455.803；
福建漳州金鲳鱼判别模型F4为：
F4＝0.009CK+0.429CMg-83.885CTi-1.54CCr+21.29CCu-12.67CAs-10.441CSe-31.137CRb+6.544CSn-302.144；
其中，CK、CMg、CTi、CCr、CCu、CAs、CSe、CRb、CSn分别代表元素K、Mg、Ti、Cr、Cu、As、Se、Rb、Sn的干重浓度值；
步骤S3所述确定待测金鲳鱼的产地的方法为：比较F1、F2、F3、F4的大小，当F1最大时，则待测金鲳鱼的产地为海南陵水；当F2最大时，则待测金鲳鱼的产地为海南临高；当F3最大时，则待测金鲳鱼的产地为广东阳江；当F4最大时，则待测金鲳鱼的产地为福建漳州。
所述干重浓度值为经烘干后的金鲳鱼肌肉中的各元素浓度的含量。
优选地，所述金鲳鱼的产地为海南陵水、海南临高、广东阳江或福建漳州中的任一。
优选地，所述金鲳鱼为成熟期金鲳鱼。
具体地，成熟期金鲳鱼为在主要养殖产地随机采集达到售卖规格的金鲳鱼。
为了方便获取实验材料且提高测定结果的准确率，优选地，所述金鲳鱼肌肉为金鲳鱼背部肌肉。
更优选地，所述金鲳鱼肌肉为金鲳鱼背脊两侧处肌肉。
优选地，步骤S1所述待测溶液中的矿质元素含量的测定方法为：利用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪测定金鲳鱼肌肉待测溶液中的矿质元素含量。
优选地，步骤S1所述制备金鲳鱼肌肉待测溶液的方法为：
(1)对待测金鲳鱼肌肉进行干燥，研磨，得到金鲳鱼肌肉粉末样品；
(2)将步骤(1)得到的金鲳鱼肌肉粉末样品用浓硝酸和过氧化氢溶液进行消解，得到消解液；
(3)对步骤(2)得到的消解液进行赶酸，定容，即可得到所述金鲳鱼肌肉待测溶液。
优选地，步骤(2)所述浓硝酸和过氧化氢溶液的体积比为5：1～2。
优选地，步骤(2)所述浓硝酸的浓度为68％～70％。
更优选地，步骤(2)所述浓硝酸的浓度为69％。
优选地，步骤(2)所述过氧化氢的浓度为25％～35％。
更优选地，步骤(2)所述过氧化氢的浓度为30％。
优选地，步骤(3)所述赶酸的温度为120℃～130℃。
更优选地，步骤(3)所述赶酸的温度为125℃。
优选地，步骤(3)所述赶酸的时间为2～3h。
更优选地，步骤(3)所述赶酸的时间为2.5h。
另外，所述方法在判别不同产地金鲳鱼中的应用，也应在本发明的保护范围之内。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种基于矿质元素的金鲳鱼产地鉴别方法，首次分别建立了不同产地金鲳鱼的判别模型，在对金鲳鱼进行单个产地回代检验和整体交叉检验后，发现整体判别正确率可高达98％以上，判别准确度高，稳定性好，可重复性高、系统误差小。该方法不仅可以有效的鉴别属于海南陵水、海南临高、广东阳江和福建漳州四个产地的金鲳鱼，还能验证待测金鲳鱼是否来自于以上四个产地，因此，本发明建立的判别模型代表了不同产地金鲳鱼的真实特征信息，保证了金鲳鱼产地鉴别方法和溯源体系的可靠性，对名贵水产品金鲳鱼的产地信息和鉴别溯源具有保护和推动作用。
附图说明
图1是不同产地金鲳鱼背部肌肉样品的矿质元素的前3个主成分载荷图。
图2是不同产地金鲳鱼背部肌肉样品的前3个主成分得分图。
图3是不同产地金鲳鱼样本的判别模型得分图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1基于矿质元素的金鲳鱼产地鉴别方法的建立
1、采集不同产地养殖的金鲳鱼样本
分别从金鲳鱼养殖的主产地广东省阳江市、福建省漳州市、海南省临高县和海南省陵水县随机捕捞采集成熟期金鲳鱼样本，每个产地分别采集15尾样本，共计采集60尾样本。
2、对金鲳鱼样本进行前处理，得到金鲳鱼背部肌肉待测溶液
将金鲳鱼用超纯水洗净表面并去鳞后进行解剖，统一取金鲳鱼左侧背部肌肉样品，于65℃烘箱中干燥48h至恒重，将干燥后的样品使用磨粉器研磨均匀，得金鲳鱼左侧背部肌肉粉末。称取0.5g(精确到0.0001g)金鲳鱼左侧背部肌肉粉末倒入聚四氟乙烯消解管中，以体积比5：1向消解管中加入70％浓硝酸(电子级，上海阿拉丁生化科技股份有限公司)和30％过氧化氢溶液(优级纯，上海麦克林生化科技有限公司)共6mL后，使用微波消解仪进行消解，金鲳鱼左侧背部肌肉的消解程序如表1所示。消解液于125℃赶酸仪中赶酸2.5h，待赶酸至溶液剩余约1mL时取出室温冷却，溶液冷却后过滤，转移至容量瓶中，使用超纯水定容至25mL，即可得到金鲳鱼背部肌肉待测溶液，同时设置空白对照。
表1金鲳鱼左侧背部肌肉的消解程序
3、金鲳鱼背部肌肉样品的矿质元素含量测定
采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES，美国PE公司，Optima 2000DV)检测金鲳鱼背部肌肉样品中5种宏量矿质元素K、Ca、Na、Mg和Al的含量；采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS，美国安捷伦公司，Agilent Technologies 7700Series)检测金鲳鱼背部肌肉样品中17种微量矿质元素Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr、Sn、Ba、Pb和Cd的含量，选取Sc、Ge、In、Bi作为内标元素。检测时采用外标法对各矿质元素进行定量分析，每个样品重复检测3次。
不同主产地金鲳鱼背部肌肉样品中矿质元素含量的平均值和标准偏差如表2所示。
表2不同主产地金鲳鱼背部肌肉样品中矿质元素含量的平均值和标准偏差
注：元素浓度含量的单位均为μg/kg，表格中的数值均用平均值±标准偏差表示，不同小写字母表示显著性差异(p＜0.05)，N表示未检出。
4、对不同产地金鲳鱼背部肌肉样品中矿质元素含量测定的结果进行分析，得到不同金鲳鱼样本的特征信息
对表2中不同产地金鲳鱼背部肌肉样品中矿质元素的含量数据进行方差分析，结果显示，元素K、Na、Mg、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr、Sn和Ba等16种矿质元素的含量在不同主产地的金鲳鱼之间具有显著性差异(p＜0.05)，元素Ca、Al、Mn、Co、Pb和Cd等6种矿质元素的含量在不同主产地的金鲳鱼之间不具有显著性差异。
不同产地金鲳鱼背部肌肉样品中的矿质元素组成均有其各自特点，经分析得到的矿质元素特征信息也具有一定的地理特征。其中，来自于海南省陵水县的金鲳鱼样品的矿质元素特征信息中Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、As、Sr、Ba和Pb元素的平均含量最高；来自于海南省临高县的金鲳鱼样品的矿质元素特征信息中Rb元素的平均含量最高，K、Mg、和Ni元素的平均含量最低；来自于广东省阳江市的金鲳鱼样品的矿质元素特征信息中Cu、Zn、Se和Sn元素的平均含量最高，Na、Al、Rb和Pb元素的平均含量最低；来自于福建省漳州市的金鲳鱼样品的矿质元素特征信息中K、Na、Mg、Al和Cd元素的平均含量最高，Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se、Sr、Sn和Ba元素的平均含量最低。通过方差分析可以得知，不同主产地金鲳鱼的矿质元素特征信息中Na、Mg、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr、Sn和Ba元素的含量与其主产地具有显著的相关性。
5、选取部分矿质元素作为有效变量，分别建立不同产地金鲳鱼的判别模型
使用SPSS 22.0软件对所测得的不同产地金鲳鱼背部肌肉样品中22种矿质元素的含量数据进行主成分分析，经主成分分析提取出前3个主成分，不同产地金鲳鱼背部肌肉样品的矿质元素的前3个主成分载荷图如图1所示，其中，第一主成分主要综合了Fe、V、Ti、Cu、Se、Sr、Mn、As、Cr、Ni、Na、Ba、Al、Zn、Co和Cd等矿质元素的信息，第二主成分主要综合了Pb、Sn、Ca、Mg等矿质元素的信息，第三主成分主要综合了K和Rb等矿质元素的信息。
不同产地金鲳鱼背部肌肉样品的前3个主成分得分图如图2所示，可以看出，四个不同产地的金鲳鱼背部肌肉样品分布在图中不同区域，且均得到了较好的区分。
以上结果说明：通过测得的22种矿质元素含量以及相应分析所建立的特征信息，可以对金鲳鱼的产地起到有效的区分。
为进一步实现对不同产地金鲳鱼样品进行鉴别的目的，采用SPSS 22.0软件继续对22种矿质元素的特征信息进行Fisher线性判别分析，通过分析结果挑选出有效的矿质元素建立判别模型，并基于所建立的判别模型进行判别有效性验证。Fisher线性判别分析结果表明，22种矿质元素中的K、Mg、Ti、Cr、Cu、As、Se、Rb和Sn元素被引入到所建立的判别模型中，金鲳鱼的各主产地判别模型分别如下：
海南陵水金鲳鱼判别模型F1为：
F1＝0.003CK+0.255CMg+3.895CTi-1.068CCr+0.241CCu+0.806CAs+86.223CSe-16.978CRb+5.04CSn-214.68；
海南临高金鲳鱼判别模型F2为：
F2＝0.002CK+0.245CMg-10.396CTi-0.675CCr-14.136CCu-0.49CAs+93.226CSe+0.933CRb-2.96CSn-171.822；
广东阳江金鲳鱼判别模型F3为：
F3＝0.009CK+0.194CMg-29.866CTi-7.54CCr+120.685CCu-12.588CAs+133.184CSe-31.326CRb+163.018CSn-455.803；
福建漳州金鲳鱼判别模型F4为：
F4＝0.009CK+0.429CMg-83.885CTi-1.54CCr+21.29CCu-12.67CAs-10.441CSe-31.137CRb+6.544CSn-302.144；
其中，CK、CMg、CTi、CCr、CCu、CAs、CSe、CRb、CSn分别代表元素K、Mg、Ti、Cr、Cu、As、Se、Rb、Sn的干重浓度值；
确定待测金鲳鱼的产地的方法为：比较F1、F2、F3、F4的大小，当F1最大时，则待测金鲳鱼的产地为海南陵水；当F2最大时，则待测金鲳鱼的产地为海南临高；当F3最大时，则待测金鲳鱼的产地为广东阳江；当F4最大时，则待测金鲳鱼的产地为福建漳州；
矿质元素包括：K、Mg 2种宏量矿质元素和Ti、Cr、Cu、As、Se、Rb、Sn7种微量矿质元素。
6、使用判别模型对不同产地的金鲳鱼进行鉴别，获得鉴别结果
基于以上判别模型的有效性检验结果如表3所示，可以看出，原始的单个产地回代检验的整体判别正确率达到了100％，采用交叉验证法进行判别的整体正确率为98.3％，两种针对判别有效性的检验方式正确率均达到了98％以上，说明达到了较好的鉴别效果。
不同产地金鲳鱼样本的判别模型得分图如图3所示，不同产地的金鲳鱼样品分别分布在函数得分图中的不同区域，并得到了良好的区分，由此可以说明：本发明所建立的金鲳鱼产地判别模型是有效且具有一定应用价值的。
表3基于以上判别模型的有效性检验结果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于矿质元素的金鲳鱼产地鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备金鲳鱼肌肉待测溶液，测定待测溶液中的矿质元素含量，所述矿质元素为K、Mg、Ti、Cr、Cu、As、Se、Rb和Sn；
S2.将步骤S1得到的测定结果代入金鲳鱼判别模型中，通过比较金鲳鱼判别模型的大小来确定待测金鲳鱼的产地；
所述金鲳鱼判别模型分别如下：
海南陵水金鲳鱼判别模型F1为：
F1＝0.003CK+0.255CMg+3.895CTi-1.068CCr+0.241CCu+0.806CAs+86.223CSe-16.978CRb+5.04CSn-214.68；
海南临高金鲳鱼判别模型F2为：
F2＝0.002CK+0.245CMg-10.396CTi-0.675CCr-14.136CCu-0.49CAs+93.226CSe+0.933CRb-2.96CSn-171.822；
广东阳江金鲳鱼判别模型F3为：
F3＝0.009CK+0.194CMg-29.866CTi-7.54CCr+120.685CCu-12.588CAs+133.184CSe-31.326CRb+163.018CSn-455.803；
福建漳州金鲳鱼判别模型F4为：
F4＝0.009CK+0.429CMg-83.885CTi-1.54CCr+21.29CCu-12.67CAs-10.441CSe-31.137CRb+6.544CSn-302.144；
其中，CK、CMg、CTi、CCr、CCu、CAs、CSe、CRb、CSn分别代表元素K、Mg、Ti、Cr、Cu、As、Se、Rb、Sn的干重浓度值；
步骤S3所述确定待测金鲳鱼的产地的方法为：比较F1、F2、F3、F4的大小，当F1最大时，则待测金鲳鱼的产地为海南陵水；当F2最大时，则待测金鲳鱼的产地为海南临高；当F3最大时，则待测金鲳鱼的产地为广东阳江；当F4最大时，则待测金鲳鱼的产地为福建漳州。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金鲳鱼为成熟期金鲳鱼。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金鲳鱼肌肉为金鲳鱼背部肌肉。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述待测溶液中的矿质元素含量的测定方法为：利用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪测定待测溶液中的矿质元素含量。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述制备金鲳鱼肌肉待测溶液的方法为：
(1)对待测金鲳鱼肌肉进行干燥，研磨，得到金鲳鱼肌肉粉末样品；
(2)将步骤(1)得到的金鲳鱼肌肉粉末样品用浓硝酸和过氧化氢溶液进行消解，得到消解液；
(3)对步骤(2)得到的消解液进行赶酸，定容，即可得到所述金鲳鱼肌肉待测溶液。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浓硝酸和过氧化氢溶液的体积比为5：1～2。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浓硝酸的浓度为68％～70％。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述过氧化氢的浓度为25％～35％。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述赶酸的温度为120℃～130℃，所述赶酸的时间为2～3h。
10.权利要求1～9任一所述方法在判别不同产地金鲳鱼中的应用。
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